CN111050879B - 连续生产气态氢流的方法 - Google Patents

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Abstract

披露了用于从合成气(1)生产具有小于1ppm CO含量的气态氢流(5)的方法，该方法包括两阶段生产周期：‑第一阶段，其包括以下步骤序列：a)通过使用PSA类型的单元(2)的吸附来纯化该合成气(1)的步骤，b)在该PSA单元(2)的出口处回收具有高于1ppm CO含量的气态氢流的步骤，c)通过使用化学吸附器TSA类型的单元(4)的吸附来纯化在步骤b)中回收的该气态流的步骤，以及d)在该TSA单元的出口处回收具有小于1ppm含量的气态氢流(5)的步骤；‑第二阶段，其包括以下步骤序列：e)通过使用该PSA类型的单元(2)的吸附来纯化该合成气(1)的步骤，f)在该PSA单元的出口处回收具有小于1ppm含量的气态氢流(5)的步骤，使得，在整个步骤e)和f)期间，该TSA单元被该气态氢流绕过(7)和再生(6)。

Description

连续生产气态氢流的方法
本发明涉及一种用于从合成气生产氢气流的方法，该氢气流展现出小 于1ppm CO含量。
通常，氢气的批量生产是通过蒸汽重整富含甲烷的基于碳的来源(例 如天然气)进行的(“SMR方法”)。此方法导致形成主要富含H2和CO的 合成气。为了获得氢气，该合成气将被后处理，例如通过纯化过程，的确 甚至蒸馏过程。
根据所需的纯度和目标生产成本，提供了若干解决方案。
超纯H2的生产可以通过低温蒸馏富含H2/CO的混合物来获得。在蒸 馏时期之前，应使所产生的合成气脱碳和脱水。当希望同时产生两种分子 H2和CO时，此技术是有利的。源自用于低温分离CO的冷箱的富含H2的 残余气体含约97％。
此同一H2/CO混合物(合成气)(直接源自蒸汽重整炉，或已经经受 与水的一个或多个反应阶段(水煤气变换反应))也可以通过经过PSA(变 压吸附)进行后处理，但是在这种情况下，由于PSA的局限性，并且为了 不过度损失其输出，最终产物可能含有N2或CO类型的杂质，其水平为几 ppm至几十或几百ppm。
对于某些工业应用(例如燃料电池的进料)，关键分子被证明是CO， 如果其浓度大于200ppb，则其是该燃料电池的毒物。将来有该值下降到 100ppb的风险以便允许燃料电池技术(其在昂贵的(铂类型)催化剂方面 较差)。
一种用于将包含在0.5与100ppm之间的CO的氢气纯化下降到100 ppb的技术包括在非常低的温度(典型地是液氮的温度)下使气体流进入 吸附剂(活性炭或分子筛)。此技术的缺点主要在于设备的成本(加压低温 罐、热交换器、LN2低温恒温器)以及还有运行成本(LN2)。
另一种纯化技术包括使氢气通过钯覆盖的金属膜。由于钯的成本，此 技术也是昂贵的。此外，由于膜中的头损失，氢气在低压下回收。
从此开始，提出的问题是提供一种用于生产不含一氧化碳的氢气流的 改进方法，但是该方法不求助于低温吸附或金属膜。
如图1所示，本发明的解决方案是一种用于从合成气1开始生产氢气流5(展现出小于 1ppm CO含量)的方法，该方法包括展现出两个时期的生产周期：
-第一时期，其包括以下连续阶段：
a)通过借助于PSA类型的单元2的吸附来纯化合成气1的阶段，
b)在该PSA单元的出口处回收展现出大于1ppm CO含量的氢气流3 的阶段，
c)通过借助于化学吸附器类型的TSA类型的单元4的吸附来纯化在 阶段b)中回收的气体流的阶段，以及
d)在该TSA单元的出口处回收展现出小于1ppm含量的氢气流5的 阶段，
-第二时期，其包括以下连续阶段：
e)通过借助于该PSA类型的单元2的吸附来纯化合成气1的阶段，
f)在该PSA单元的出口处回收展现出小于1ppm CO含量的氢气流5 的阶段，
其中在整个阶段e)和f)，该TSA单元被氢气流绕过7和再生6。
TSA应理解为意指变温吸附过程。
在TSA过程中，吸附剂在使用结束时原位再生，换言之，排出所捕获 的杂质，以便使所述吸附剂恢复其吸附能力的更大部分并能够重新开始纯 化周期，基本的再生效果是由于温度升高。
在PSA类型的过程中，在生产时期结束时，吸附剂通过杂质的解吸而 再生，该解吸是借助于降低杂质的分压而获得的。此压力的降低可以通过 降低总压力和/或通过用不含杂质或含有很少杂质的气体冲洗来获得。
视情况而定，根据本发明的方法可展现出以下特征中的一个或多个：
-在第二时期期间，借助于旁路管线绕过该TSA单元7，
-该TSA单元包括仅一个吸附器4，
-该吸附器包含活性材料，该活性材料将化学吸附至少一部分CO，
-该活性材料包括镍和/或铜，
-该PSA单元2包括至少两个吸附器，这些吸附器各自以交错方式进 行压力周期，该压力周期包括吸附、减压和再加压阶段，
-在第二时期期间进行的压力周期展现出的持续时间短于在第一时期 期间进行的压力周期的持续时间，
-在第一时期期间的压力周期和在第二时期期间的压力周期展现出相 同的持续时间，并且在第二时期期间进行的压力周期的减压是在比在第一 时期期间进行的减压的压力低的压力下进行的。具体而言，在这种情况下， 压力将降低至少50毫巴，
-该PSA单元包括至少一个吸附器，该吸附器包括氧化铝层、活性炭 层和分子筛层，
-该第一时期的持续时间大于该第二时期的持续时间的至少10倍。
本发明涉及提供超纯H2，该超纯H2由合成气类型的来源或非常富含 H2的气体来源产生。此富含H2的混合物大多数时候将在两个阶段中纯化。 提供的方法结合了两个耦合的子过程，即：
-第一子过程：将进料氢气流引入PSA类型的单元，该单元包括至少 两个吸附器，这些吸附器装有不同吸附剂，这些吸附剂分布在层中并且旨 在用于通过物理吸附捕集杂质。该PSA将以短周期(几分钟)运行。该 PSA单元的吸附器将以交错方式进行以下连续阶段：该周期的高压下吸附、 顺流式减压、逆流式减压、洗脱、逆流式再压缩、顺流式再压缩。典型地， PSA单元的吸附器可包括氧化铝层用于除去水蒸气；一个或多个活性炭层 用于除去某些分子，如CO2、CH4和大部分的CO和氮气；以及一个或多 个分子筛层用于强制除去痕量的CO和氮气。如此产生的氢气将具有> 99.999％的纯度；残留杂质将最少(ppm至几十ppm)。但是，由于存在CO (含量>ppm)，对于其在燃料电池中的使用，此氢气纯度是不足够的。
-第二子过程：从PSA离开的不纯氢气经由通过TSA单元来纯化， 该单元优选包括单个装有活性材料的吸附器，该活性材料将化学吸附残留 的CO杂质。该TSA将以长周期运行：几天、的确甚至一周、的确甚至一 个月。该TSA的再生将优选在大于150℃的温度下进行。再生流(氮气、 氢气或混合物)的温度将借助于加热系统(再热器)升高。将维持再生流的加热持续时间一直到再生周期结束；最后，将停止再热器，反应器将被 冲洗并用纯氢气漂洗，然后在H2气氛下隔离。TSA的温度将通过与其环 境的对流交换、或通过在环境温度下循环氢气、或通过在反应器中循环液 体冷却剂而返回到环境温度。一旦处于环境温度，TSA将再次可用并可运 行用于新的纯化周期。
在TSA单元的出口处回收展现出小于1ppm CO含量的氢气流。
在TSA再生的整个持续时间，将PSA调整为“高纯度”；换句话说， PSA的输出降低，并且通过减少整个周期的时间或者优选地通过降低减压 压力，使得可以产生展现出小于1ppm CO含量的氢气。
此外，在TSA再生的整个持续时间，不再在两个阶段中而是在单个阶 段中并且借助于PSA单元纯化氢气流。在此运行模式期间，然后借助于旁 路管线绕过TSA。
因此，根据本发明的解决方案使得可以连续生产展现出小于1ppm CO 含量的氢气流，同时限制了TSA单元的吸附器的量并且同时优化了上游 PSA的输出，该PSA仅经历“高纯度”模式下其输出的下降持续几小时/ 天、数周、的确甚至数月。
测试已经示出将被以痕量(20-100ppm)形式存在的CO污染的氢气 流纯化至小于0.1ppm CO含量的可能性。此通过TSA的纯化是在环境温 度和上游PSA输送的压力下(典型地在15-35个大气压范围内)进行的。 TSA纯化的监测和有效性是借助于FTIR(傅里叶变换红外光谱法)类型 的商业分析仪产生的，该分析仪的CO检测水平是<比100ppb。TSA纯 化继续至少直到吸附器出口处出现痕量的CO(突破)。纯化可以继续进行， 以便获得作为纯化时间的函数的CO的突破曲线。
图2说明了用不纯氢气(被95ppm的CO污染)进料的TSA测试结 果。维持超纯化(<0.1ppm)持续30小时或更长；超过，CO突破。所需 化学吸附材料的吸附能力因此可以通过这种类型的测试来计算。
图3还呈现了在不同参数条件下通过TSA的CO突破的结果，示出了 运行温度的影响。10℃的温度梯度显著改变化学吸附剂的捕获能力。
此观察对于扩展TSA是重要的；假设环境温度(因此运行温度)将升 高，那么在低温下获取的数据将使保守的TSA设计变成可能，从而没有风 险。
由TSA引起的此超纯化借助于例如基于Ni、的确甚至基于Cu的材料 是可能的。
Ni或Cu对CO的吸附能力非常取决于运行条件。
为了在TSA中使用吸附剂，已经限定了再生条件(低压，换言之，约 1.5巴或小于1.5巴，以及大于150℃的温度)，并且已经确认了可重复性。 根据运行条件和设计，例如，TSA可能每月仅再生一次。

Claims (16)

1.一种用于从合成气(1)开始生产展现出小于1ppm CO含量的氢气流(5)的方法，该方法包括展现出两个时期的生产周期：
-第一时期，其包括以下连续阶段：
a)通过借助于PSA类型的单元(2)的吸附来纯化该合成气(1)的阶段，
b)在该PSA类型的单元(2)的出口处回收展现出大于1ppm CO含量的氢气流的阶段，
c)通过借助于化学吸附器类型的TSA类型的单元(4)的吸附来纯化在阶段b)中回收的气体流的阶段，以及
d)在该TSA类型的单元的出口处回收展现出小于1ppm CO含量的氢气流(5)的阶段，
-第二时期，其包括以下连续阶段：
e)通过借助于该PSA类型的单元(2)的吸附来纯化该合成气(1)的阶段，
f)在该PSA类型的单元的出口处回收展现出小于1ppm CO含量的氢气流(5)的阶段，
其中在整个阶段e)和f)，该TSA类型的单元被该氢气流绕过(7)和再生(6)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在该第二时期期间，借助于旁路管线绕过(7)该TSA类型的单元。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该TSA类型的单元(4)包括仅一个吸附器。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该TSA类型的单元(4)包括仅一个吸附器。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，该吸附器包含活性材料，该活性材料将化学吸附至少一部分该CO。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，该吸附器包含活性材料，该活性材料将化学吸附至少一部分该CO。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，该活性材料包括镍和/或铜。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，该活性材料包括镍和/或铜。
9.如权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，该PSA类型的单元(2)包括至少两个吸附器，这些吸附器各自以交错方式进行压力周期，该压力周期包括吸附、减压和再加压阶段。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，该第二时期期间进行的该压力周期展现出的持续时间短于在该第一时期期间进行的该压力周期的持续时间。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于：
-在该第一时期期间的该压力周期和在该第二时期期间的该压力周期展现出相同的持续时间，并且
-在该第二时期期间进行的该压力周期的减压是在比该第一时期期间进行的减压的压力低的压力下进行的。
12.如权利要求1至8、10、11之一所述的方法，其特征在于，该PSA类型的单元(2)包括至少一个吸附器，该吸附器包括氧化铝层、活性炭层和分子筛层。
13.如权利要求9所述的方法，其特征在于，该PSA类型的单元(2)包括至少一个吸附器，该吸附器包括氧化铝层、活性炭层和分子筛层。
14.如权利要求1至8、10、11、13之一所述的方法，其特征在于，该第一时期的持续时间大于该第二时期的持续时间的10倍。
15.如权利要求9所述的方法，其特征在于，该第一时期的持续时间大于该第二时期的持续时间的10倍。
16.如权利要求12所述的方法，其特征在于，该第一时期的持续时间大于该第二时期的持续时间的10倍。
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