CN111020203B - 一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法，属于固废资源化技术领域。本发明提供的回收方法，包括以下步骤：将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液；将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液；调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁。本发明通过酸浸处理破坏含铜铁的固废结构，分离出固废结构中络合态的重金属，得到铜盐溶液和铁盐溶液；通过后续氧化处理，将溶液中二价铁离子氧化为三价铁离子，再通过调节pH值，得到分离后的铁沉淀和铜沉淀，经过煅烧后得到纯净的氧化铜和四氧化三铁。实施例结果表明，本发明回收得到的氧化铜和四氧化三铁的纯度高，铜、铁离子的分离效率高。

Description

一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法
技术领域
本发明属于固废资源化技术领域，尤其涉及一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法。
背景技术
当前对于颜料生产厂中废水处理后的泥渣固体废弃物多数被直接当作危废物品进行填埋处理。但是颜料厂中的泥渣固废往往含有大量具有经济效益的金属元素诸如铜、铁元素等。直接将颜料厂的泥渣作为危废物品进行处理处置不但增加了环境容量负载，造成了大量的资源浪费；而且增加了企业对其固废处理的成本。因此，研发出一种能够高效回收颜料厂的泥渣中铜、铁离子的方法迫在眉睫。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法。本发明提供的回收方法分离铜、铁离子的效率高，且得到的氧化铜和三氧化二铁产品纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法，包括以下步骤：
将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液；
将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液；
调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁。
优选地，所述酸浸处理中还使用氧化剂。
优选地，所述氧化剂为无机氧化剂。
优选地，所述无机氧化剂为过氧化氢或高锰酸钾，当所述无机氧化剂为过氧化氢时，所述过氧化氢的用量为5～10L/t；当所述无机氧化剂为高锰酸钾时，所述高锰酸钾的用量为10～20kg/t。
优选地，所述氧化处理的温度为25～30℃，时间为20～60min。
优选地，所述含铜铁的固废中铜的质量百分含量≥12％，铁的质量百分含量≥3％。
优选地，所述酸浸处理在无机酸中进行，所述无机酸的质量浓度为5～30％。
优选地，所述酸浸处理的温度为25～30℃，时间为2～6h。
优选地，所述调节后氧化液的pH值为2.0～7.0。
优选地，所述煅烧的温度为500～600℃，时间为0.5～1h。
本发明提供了一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法，包括以下步骤：将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液；将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液；调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁。本发明通过酸浸处理破坏含铜铁的固废的结构，分离出固废结构中络合态的重金属，得到铜盐溶液和铁盐溶液；通过后续氧化处理，将溶液中二价铁离子氧化为三价铁离子，再通过调节pH值，得到分离后的铁沉淀和铜沉淀，经过煅烧后得到纯净的氧化铜和四氧化三铁。实施例结果表明，本发明回收得到的氧化铜和四氧化三铁的纯度分别为81.76％～82.17％和87.22％～88.35％，铜、铁离子的分离效率高，分别为96.18％～97.26％和94.63％～95.55％。
进一步地，本发明提供的回收方法操作简单，产生具有经济价值的产品，同时节约泥渣固废的处理成本，实现含铜铁的固废的无害化与高值化处理，具有极强的工业应用潜力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1的回收方法的工艺流程图；
图2为实施例1中分离出的氧化铜的X-射线衍射图；
图3为实施例1中分离出的四氧化三铁的X-射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法，包括以下步骤：
将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液；
将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液；
调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁。
在本发明中，若无特殊说明，所采用原料均为本领域常规市售产品。
本发明将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液。在本发明中，所述含铜铁的固废优选来源于颜料厂废水处理后的污泥固废，所述含铜铁的固废中铜的质量百分含量优选≥12％，进一步优选为12～20％，铁的质量百分含量优选≥3％，进一步优选为3～5％。在本发明中，所述酸浸处理的方式优选为将含铜铁的固废浸泡在无机酸中，所述无机酸的质量浓度优选为5～30％，进一步优选为10～20％，所述无机酸优选为硫酸。在本发明中，所述含铜铁的固废和无机酸的用量比优选为20g/L～30g/L。在本发明中，所述酸浸处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为500～800rmp，进一步优选为500rmp，所述酸浸处理的温度优选为25～30℃，时间优选为2～6h，进一步优选为4h。本发明采用特定的酸浸处理条件能够将含铜铁的固废中的铁和铜离子全部分离出来，形成铁盐溶液和铜盐溶液。
在本发明中，所述酸浸处理中优选还使用氧化剂，使用氧化剂的目的是为了破坏含铜铁的固废的结构，分离出固废结构中络合态的重金属，得到铜盐溶液和铁盐溶液。在本发明中，所述氧化剂优选为无机氧化剂，进一步优选为高锰酸钾或双氧水，当所述无机氧化剂优选为高锰酸钾时，所述高锰酸钾的用量优选为10～20kg/t，进一步优选为15kg/t，单位中t表示固废的质量(单位为吨)；当所述无机氧化剂优选为双氧水时，所述双氧水的用量优选为5～10L/t，进一步优选为10L/t，单位中t表示固废的质量(单位为吨)。
酸浸处理后，本发明优选将酸浸处理得到的产物进行固液分离，得到所述酸浸液和残渣；所述残渣为不溶于硫酸的盐类，所述残渣的颜色为白色。在本发明中，含铜固废呈蓝绿色，酸浸后残渣呈现白色则可视为铜离子全部被提取至酸浸液中。本发明对所述固液分离的操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可。
得到酸浸液后，本发明将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液。在本发明中，所述氧化剂优选为无机氧化剂，进一步优选为高锰酸钾或双氧水，当所述无机氧化剂优选为高锰酸钾时，所述高锰酸钾的用量优选为10～20kg/t，进一步优选为15kg/t，单位中t表示固废的质量；当所述无机氧化剂优选为双氧水时，所述双氧水的用量优选为5～10L/t，进一步优选为10L/t，单位中t表示固废的质量。在本发明中，所述氧化处理的温度优选为25～30℃，时间优选为20min～60min，进一步优选为30min。
得到氧化液后，本发明调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁。在本发明中，所述调节pH值后氧化液的pH值优选为2.0～7.0。在本发明中，所述调节pH值的调节剂优选为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。在本发明中，所述调节的方式优选为将所述氧化液的pH值调节至2.0～3.8后，进行第一固液分离，得到含铁产物和第一分离液，再将所述分离液的pH值调节至5.0～7.0后，进行第二固液分离，得到含铜产物和第二分离液。在本发明中，所述第一固液分离的方式优选过滤，所述过滤的次数优选为2次。在本发明中，所述第二固液分离优选与所述第一固液分离的条件一致，不在此一一赘述。
固液分离完成后，本发明优选将得到的含铁产物和含铜产物依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到所述氧化铜和四氧化三铁。本发明对所述洗涤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤方式即可。在本发明中，所述烘干优选在烘箱中进行，所述烘干的温度优选为105～110℃，时间优选为2～2.5h。在本发明中，所述煅烧优选在管式炉中进行，所述煅烧的温度优选为500～600℃，时间优选为0.5～1h。
下面结合实施例对本发明提供的含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
对河北省某颜料企业废水处理后的污泥固废进行试验，该厂含铜和铁的污泥固废一般按照危废处理标准进行处理，其中铜的质量占固废质量的15％，铁的质量占固废质量的3.02％。
步骤1：首先将100g已烘干的该厂含铜和铁的污泥固废浸泡在5000mL质量浓度为5％H2SO4溶液中，置于室温(25℃)下以500rmp的速度搅拌2h，得到酸浸液和残渣，将得到的残渣(白色不溶于酸的物质)同酸浸液分离，弃用。
步骤2：将1mL H2O2加入到200mL上述步骤1得到的酸浸液中，在室温(25℃)下以500rmp搅拌20min后，得到氧化液。
步骤3：使用1mol/LNaOH溶液调节上述步骤2得到的氧化液，当pH调节到3.8时，停止添加NaOH溶液，过滤，获得铁沉淀物和滤液，继续使用1mol/LNaOH溶液调节滤液的pH至6.68，过滤，得到铜沉淀物和滤液，得到的氧化滤液接近中性可直接排放。
步骤4：将上述步骤3中获得的铁沉淀物和铜沉淀物洗涤后，在105℃下的烘箱中干燥2h，然后置于500℃的管式炉中煅烧0.5h，获得四氧化三铁和氧化铜，其中，四氧化三铁的纯度为87.22％，氧化铜的纯度为82.17％，铁离子的分离效率为95.55％，铜离子的分离效率为96.18％。
图1为实施例1的回收方法的工艺流程图，将污泥固废在H2SO4溶液混合进行酸浸处理，得到酸浸液和残渣；将得到的酸浸液与H2O2混合进行氧化处理，得到氧化液；调节氧化液的pH值，当pH调节到3.8时，过滤，得到铁沉淀物和滤液，继续调节滤液的pH值至6.68时，过滤，得到铜沉淀物和滤液；将得到的铁沉淀物和铜沉淀物依次洗涤、烘干和煅烧后，得到四氧化三铁和氧化铜。
图2为实施例1中分离出的氧化铜的X-射线衍射图，从图中可以看出，本实施例分离得到的氧化铜中掺杂有少量的四氧化三铁和三氧化二铁，通过对氧化铜的纯度进行检测得到氧化铜纯度为82.17％，铁的氧化物(三氧化二铁和四氧化三铁)的含量为9.31％。
图3为实施例1中分离出的四氧化三铁的X-射线衍射图，由图3可知分离出的四氧化三铁较为纯净，含有少量其他杂质，通过对四氧化三铁的纯度进行检测得到四氧化三铁纯度为87.22％。
实施例2
对河北省某颜料企业废水处理后的污泥固废进行试验，该厂含铜和铁的污泥固废一般按照危废处理标准进行处理，其中铜的质量占固废质量的15.0％，铁的质量占固废质量的3.02％。
步骤1：首先将100g已烘干的该厂含铜和铁的污泥固废浸泡在5000mL质量浓度为5％硫酸溶液中，置于室温(25℃)下以800rmp的速度搅拌6h，得到酸浸液和残渣，将得到的残渣同酸浸液分离，弃用。
步骤2：将1.5g高锰酸钾加入到200mL上述步骤1得到的酸浸液中，在室温(25℃)下以800rmp搅拌60min后，得到氧化液。
步骤3：使用1mol/LNaOH溶液调节上述步骤2得到的氧化液，当pH调节到3.8时，停止添加NaOH溶液，过滤，获得铁沉淀物和滤液，继续使用1mol/LNaOH溶液调节滤液的pH至6.68，过滤，得到铜沉淀物和滤液，将得到的氧化滤液接近中性可直接排放。
步骤4：将上述步骤3中获得的铁沉淀物和铜沉淀物洗涤后，在105℃下的烘箱中干燥2.0h，然后置于500℃的管式炉中煅烧0.5h，获得四氧化三铁和氧化铜，其中，四氧化三铁的纯度为88.35％，氧化铜的纯度为81.76％，铁离子的分离效率为94.63％，铜离子的分离效率为97.26％。
实施例3
对河北省某颜料企业废水处理后的污泥固废进行试验，该厂含铜和铁的污泥固废一般按照危废处理标准进行处理，其中铜的质量占固废质量的15％，铁的质量占固废质量的3.02％。
步骤1：首先将100g已烘干的该厂含铜和铁的污泥固废浸泡在5000mL质量浓度为5％H2SO4溶液中，缓慢加入10mL H2O2，室温(25℃)下以500rmp的速度搅拌2h，得到目标处理溶液和残渣，将得到的残渣(白色不溶于酸的物质)同目标处理溶液分离，弃用。
步骤2：将1.5g高锰酸钾加入到200mL上述步骤1得到的目标处理溶液中，保证所有二价铁全部转化为三价铁，在室温(25℃)下以500rmp搅拌20min后，得到氧化液。
步骤3：使用1mol/LNaOH溶液调节上述步骤2得到的氧化液，当pH调节到3.8时，停止添加NaOH溶液，过滤，获得铁沉淀物和滤液，继续使用1mol/LNaOH溶液调节滤液的pH至6.68，过滤，得到铜沉淀物和滤液，得到的氧化滤液接近中性可直接排放。
步骤4：将上述步骤3中获得的铁沉淀物和铜沉淀物洗涤后，在105℃下的烘箱中干燥2h，然后置于500℃的管式炉中煅烧0.5h，获得四氧化三铁和氧化铜，其中，四氧化三铁的纯度为89.24％，氧化铜的纯度为83.71％，铁离子的分离效率为96.11％，铜离子的分离效率为96.81％。
综上所述，本发明能够高效回收含铜和铁的固废中的铜、铁离子，操作简单，节约资源，减少环境污染，同时可生产具有经济效益的副产品氧化铜和四氧化三铁，纯度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含铜铁的固废中铜、铁离子的回收方法，其特征在于，通过以下步骤进行：
将含铜铁的固废进行酸浸处理，得到酸浸液；
将所述酸浸液和氧化剂混合进行氧化处理，得到氧化液；
调节所述氧化液的pH值后，依次进行固液分离和煅烧，得到氧化铜和四氧化三铁；
所述酸浸处理中还使用氧化剂；
所述酸浸处理在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为500～800rmp，所述酸浸处理的温度为25～30℃，时间为2～6h；
所述氧化液的pH值调节方式为将氧化液pH值调节至2.0～3.8后，进行第一固液分离，得到含铁产物和第一分离液，再将所述分离液的pH值调节至5.0～7.0后，进行第二固液分离，得到含铜产物和第二分离液。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化剂为无机氧化剂。
3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述无机氧化剂为过氧化氢或高锰酸钾，当所述无机氧化剂为过氧化氢时，所述过氧化氢的用量为5～10L/t；当所述无机氧化剂为高锰酸钾时，所述高锰酸钾的用量为10～20kg/t。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化处理的温度为25～30℃，时间为20～60min。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述含铜铁的固废中铜的质量百分含量≥12％，铁的质量百分含量≥3％。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述酸浸处理在无机酸中进行，所述无机酸的质量浓度为5～30％。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述调节pH值后氧化液的pH值为2.0～7.0。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～600℃，时间为0.5～1h。
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