CN110943207A - 一种改性的TiNb2O7材料及改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性的TiNb2O7材料，涉及固态电池领域，主要包含有LixTiNb2O7(0﹤x≤5)。通过采用技术方案，LixTiNb2O7具有较高的电子导电性，这样无论在充电初期还是放电末期，改性的TiNb2O7材料均处于良好的导电性状态，最终材料具有较高的库伦效率和循环性能以及倍率性能。

Description

一种改性的TiNb2O7材料及改性方法
技术领域
本发明涉及全固态电池领域，特别涉及一种改性的TiNb2O7材料及改性方法。
背景技术
锂离子电池在现代便携式电子设备中广泛应用，其具有高能量密度、高电压、低自放电、工作温度范围宽、长循环寿命的优点，也被广泛应用于混合动力电动汽车（HEV）和大规模能量存储系统（ESS）。为了满足日益增长的能源需求，仍存在许多挑战，其中一个重要的挑战是提高电池的安全性和电化学性能。TiNb2O7 (TNO)，其理论比容量为387.6mAh/g，并且具有优异的电化学性能，近年来被认为最有潜力的锂离子电池负极材料之一。
然而，TiNb2O7作为一种合成物，在刚合成出来时，其完全不含有锂。同时，由于其带隙宽度较高（禁带宽度为2.9eV），导致铌酸钛材料导电性差，几乎为绝缘，但是随着其中锂含量的不断增加，导电性也会随之增大。
由此推断，在铌酸钛作为负极材料时，充电初期以及放电末期材料的电子导电性差导致材料性能发挥不良，表现为库伦效率不高和循环性能以及倍率性能下降。目前常规的思路是在其表面包覆上一层碳或者在负极中添加较多的导电碳材料，如申请号为201610107404.X的中国专利所公开的一种铌酸钛/碳复合电极材料。虽然，这样的确能够改变负极的导电性能，但是由于碳材料本身无电化学贡献，因而，不利于电池比容量的提高。
另外，部分企业在设计时还会采用正极过量，保证在TiNb2O7中充电初期以及放电末期预留一定的锂含量，但是，这样会导致正极利用率低，降低了电池能量密度。因而，亟待设计一种新的方案来进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性的TiNb2O7材料，其能有效地保证以TiNb2O7为主材的负极在充电的开端和放电的末端都能够保持有效的导电性能，同时其改性方法较为简单。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种改性的TiNb2O7材料，包含有LixTiNb2O7 (0﹤x≤5)。
通过采用技术方案，LixTiNb2O7具有较高的电子导电性，这样无论在充电初期还是放电末期，改性的TiNb2O7材料均处于良好的导电性状态，最终材料具有较高的库伦效率不高和循环性能以及倍率性能。
优选为，所述LixTiNb2O7 (0﹤x≤5)的质量分数为5～20%。
通过采用上述技术方案，这样既保证了负极材料在充电前期和放电末期都能够保持良好的电子导电性，同时也保证了负电极具备有较高的电位。
优选为，部分含有核壳结构，且以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
通过采用上述技术方案，将LixTiNb2O7(0﹤x≤5)包覆在TiNb2O7外，一方面能够加强LixTiNb2O7(0﹤x≤5)与TiNb2O7之间的结合度，使得TiNb2O7负极材料在充电前期和放电后期都能够有较强的导电性能，另一方面使得TiNb2O7的导电各向同性，减小了电极内部的内阻。
一种改性的TiNb2O7材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与锂还原剂进行混合，之后经研磨得到混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末加热至100～300℃，并于Ar气气氛下反应2～12h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到成品改性的TiNb2O7材料。
通过采用上述技术方案，将混合粉末的加热温度控制在100～300℃，这样由于锂还原剂会发生熔化，而TiNb2O7还是处于固态，从而锂还原剂就会包覆在TiNb2O7的表面，而形成核壳结构，如附图1所示。
同时，由于锂是一种比较活泼的金属，反应过程中如果直接将其暴露在空气种，容易使其发生氧化，甚至发生爆炸的危险，而在Ar气气氛的保护中能够有效地提高反应的安全性。
优选为，所述TiNb2O7和锂还原剂的摩尔比为1：（0.5～1.0）。
通过采用上述技术方案，这样能够使得TiNb2O7和锂还原剂进行充分的反应。
优选为，所述锂还原剂为LiC6、Li和LiH中的至少一种。
通过采用上述技术方案，这些锂还原剂与TiNb2O7均易发生还原反应。
优选为，步骤二中混合粉末是通过超声波或微波进行加热的。
通过采用上述技术方案中，利用超声波或微波进行加热，有利于提高加热效率，避免了加热设备直接接触混合粉末，提高了反应的安全性。
优选为，步骤二中加热过程是以10～20℃/min的速度进行升温的。
通过采用上述技术方案，这样能够避免温度升高过快，而使得反应过于迅速而产生安全隐患。
优选为，步骤二中，一方面从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体。
由于如LiH在加热过程中容易分解成Li和H2，通过不断地更换反应体系中的Ar气，能够有效地减少反应体系中H2的含量，从而保证了反应体系在反应过程中的安全性。
优选为，步骤一中混合粉末的平均粒度小于10um。
通过采用上述技术方案，这样有利于保存好TiNb2O7上的孔隙，从而熔融后的锂还原剂还能够购进入到TiNb2O7内部，从而保证了TiNb2O7内外都有充足的LixTiNb2O7(0﹤x≤5)的进行附着，进而有利于保证TiNb2O7在充电初期和放电末期都具有良好的导电性能。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、利用包覆LixTiNb2O7(0﹤x≤5)对TiNb2O7进行改性，这样TiNb2O7作为负极材料时，有效地保证TiNb2O7在充电前期和放电末期都能够具有良好的导电性能，进而使得材料具有较高的库伦效率和循环性能以及倍率性能；
2、利用Ar气在TiNb2O7和锂还原剂进行反应过程中进行保护，这样能够提高安全性，避免Li被氧化；
3、将粒度研磨至小于10um左右的时候，TiNb2O7表面粗糙度大，有三维体缺陷，存在大量孔隙，从而熔融后的锂还原剂还会进入到孔隙内，并通过反应使得TiNb2O7内外均附着了LixTiNb2O7，这样进一步提高了TiNb2O7的导电性能。
附图说明
图1为本申请的改性TiNb2O7的壳核结构示意图；
图2为本申请的改性TiNb2O7的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一、
一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与LiC6以摩尔比为1：0.5进行混合，之后经研磨得到平均粒度小于10um的混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末通过超声波以10℃/min的速度升温加热至100℃，并于Ar气气氛下反应2h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到含有质量分数为5%的成品改性的TiNb2O7材料。
其中，步骤二中从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体，以保证反应体系的压强始终处于稳定状态。
此处，改性的TiNb2O7材料中部分为核壳结构，主要是以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。附图1和附图2所示。
实施例二、
一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与Li以摩尔比为1：0.8进行混合，之后经研磨得到平均粒度小于10um的混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末通过微波以15℃/min的速度升温加热至200℃，并于Ar气气氛下反应7h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到含有质量分数为13%的成品改性的TiNb2O7材料。
其中，步骤二中从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体，以保证反应体系的压强始终处于稳定状态。
此处，改性的TiNb2O7材料中部分为核壳结构，主要是以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
实施例三、
一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与LiH以摩尔比为1：1进行混合，之后经研磨得到平均粒度小于10um的混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末通过超声波以20℃/min的速度升温加热至300℃，并于Ar气气氛下反应12h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到含有质量分数为20%的成品改性的TiNb2O7材料。
其中，步骤二中从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体，以保证反应体系的压强始终处于稳定状态。
此处，改性的TiNb2O7材料中部分为核壳结构，主要是以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
实施例四、
一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与Li以摩尔比为1：0.7进行混合，之后经研磨得到平均粒度小于10um的混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末通过超声波或微波以18℃/min的速度升温加热至260℃，并于Ar气气氛下反应6h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到含有质量分数为10%的成品改性的TiNb2O7材料。
其中，步骤二中从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体，以保证反应体系的压强始终处于稳定状态。
此处，改性的TiNb2O7材料中部分为核壳结构，主要是以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
实施例五、
一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与LiH以摩尔比为1：0.9进行混合，之后经研磨得到平均粒度小于10um的混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末通过超声波或微波以13℃/min的速度升温加热至190℃，并于Ar气气氛下反应10h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到含有质量分数为14%的成品改性的TiNb2O7材料。
其中，步骤二中从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体，以保证反应体系的压强始终处于稳定状态。
此处，改性的TiNb2O7材料中部分为核壳结构，主要是以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
将实施例一至实施例五的改性的TiNb2O7材料涂敷于铜箔上做负极极片，之后将其与固体电解质和正极极片层叠起来制成固态电池。固体电解质为Li10GeP2S12/Li7P2S8I双层电解质。正极材料为LiCoO2。
对比例一
将TiNb2O7材料直接涂敷于铜箔上做负极极片，之后将其与实施例一至实施例五相同的固体电解质和正极极片进行层叠，制成固态电池。
对实施例一至实施例五以及对比例一的固态电池进行电性能测试，得到如下表一所示：
表一 实施例一至实施例五以及对比例一的固态电池的各项电性能
测试项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 对比例一
首次充放电效率 % 82.3 97.6 87.4 96.2 87.8 80
100次循环保持率 % 69.8 98.6 87.7 92.3 89.4 64.8
3C放电容量占0.1C放电容量百分比 % 69.5 88.7 73.5 80.4 80.5 65
循环前电池阻Ω cm<sup>-2</sup> 652.1 375.3 522.9 456.5 400.9 709.8
100次循环后电池阻Ω cm<sup>-2</sup> 700.2 396.5 542.6 485.2 440 886.5
测试分析：
从上述电池实验结果可以看出，通过生成LixTiNb2O7包覆层，使得TiNb2O7具有较高的电子导电性，这样无论在充电初期还是放电末期，相较于未改性的材料，有包覆层的TiNb2O7材料均处于良好的导电性状态，最终电池具有较高的库伦效率和循环性能以及倍率性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种改性的TiNb2O7材料，其特征在于，包含有LixTiNb2O7 (0﹤x≤5)。
2.根据权利要求1所述的一种改性的TiNb2O7材料，其特征在于：所述LixTiNb2O7 (0﹤x≤5)的质量分数为5～20%。
3.根据权利要求1所述的一种改性的TiNb2O7材料，其特征在于，部分含有核壳结构，且以TiNb2O7作为核心，而LixTiNb2O7(0﹤x≤5)为TiNb2O7的壳体。
4.如权利要求1至2中任意一项权利要求所述的一种改性的TiNb2O7材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将TiNb2O7与锂还原剂进行混合，之后经研磨得到混合粉末；
步骤二、将步骤一的混合粉末加热至100～300℃，并于Ar气气氛下反应2～12h；
步骤三、将步骤二中的混合粉末在室温Ar气气氛下自热冷却到室温，得到成品改性的TiNb2O7材料。
5.根据权利要求4所述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：所述TiNb2O7和锂还原剂的摩尔比为1：（0.5～1.0）。
6.根据权利要求6述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：所述锂还原剂为LiC6、Li和LiH中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：步骤二中混合粉末是通过超声波或微波进行加热的。
8.根据权利要求4所述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：步骤二中加热过程是以10～20℃/min的速度进行升温的。
9.根据权利要求4所述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：步骤二中，一方面从外向反应体系中充入Ar气，另一方面从反应体系中向外抽出气体。
10.根据权利要求4所述的一种改性的TiNb2O7材料的改性方法，其特征在于：步骤一中混合粉末的平均粒度小于10um。
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