CN109473641A - 一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，钛源、铌源与碳源加入到去离子水中，高能研磨后干燥烧结制备高倍率钛铌氧化物材料。本发明与现有技术相比，比起钛酸锂类材料和石墨材料，在结构上具备类似的嵌脱锂电位的钛铌氧化物，更有希望成为未来热门的负极材料。其在酸性条件下具有独特的化学稳定性，放电电位在1‑2 V之间，并且比容量/电容均高于钛酸锂和石墨材料，在倍率性能以及循环性能上也有不俗的表现，因而一度被认为是极有潜力的负极材料。通过纳米化机械研磨和碳包覆改性钛铌氧化物材料，可以有效提高材料的电子传导速率和锂离子传输能力，从而改善锂离子电池的循环及倍率性能，提高锂离子电池的首次库仑效率。

Description

一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，具体涉及一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池已广泛应用于储能系统和电动汽车，其中，商业化应用的锂离子电池的负极材料主要包括碳材料和钛酸锂材料（Li4Ti5O12）。碳材料作为锂电池负极，在大功率下的电化学动力学性能相对较差，同时容易形成锂枝晶，造成严重的安全问题。为了克服这些缺陷，钛酸锂材料作为负极材料的一种可选产品，被广泛研究。由于钛酸锂材料具有相对较高的工作电位在1.5 V左右，从而可以避免固体电解质钝化膜（SEI膜）和锂枝晶的形成，同时，钛酸锂材料具有稳定的尖晶石结构，从而表现出良好的循环稳定性。然而，钛酸锂材料的理论容量较低（175 mAh g -1），不能满足高能量密度锂离子电池的要求。
为解决这一问题，钛铌氧化物（Ti-Nb-O、TiNb2O7、Ti2Nb10O29、TiNb24O64等）具有与Li4Ti5O12类似的工作潜力，但是其理论容量显着增加。其中钛铌氧化物TiNb2O7的理论容量为每单位5个电子转移（Ti3+/Ti4+，Nb3+/Nb4 +和Nb4+/Nb5+）的387.6 mAh/g，比Li4Ti5O12大121％，甚至超过石墨的372 mAh/g。TiNb2O7的结构可描述为：无序排布的Nb原子和Ti原子分别占据NbO6八面体和TiO6八面体的中心，同时NbO6八面体和TiO6八面体共享棱和顶点，形成可以容纳锂离子脱嵌的开放隧道型间隙空间。虽然钛铌氧化物的晶体结构非常有利于Li＋的嵌入和脱出，然而电子导电率和离子导电率低的问题仍然严重限制了其电化学性能的提高，所以改善钛铌氧化物电极材料的动力学性质依然是一个严峻的挑战。通常的一种途径是采用碳包覆或者元素掺杂改善钛铌氧化物材料的电子导电率，另一种途径是进行微纳化处理或者引入孔结构来缩短Li＋的传输路径，进而改善材料的脱嵌锂动力学。
发明内容
本发明提出了一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，采用高能机械研磨和碳包覆改性处理，从而减小钛铌氧化物材料的一次颗粒粒度，缩短锂离子嵌入深度，有效降低锂离子在反应过程中的传输路径，同时增大钛铌氧化物材料的表面孔隙，进而使更多的电解液与材料接触，比表面积增大，能缓解反应过程中的体积效应，从而提高材料的电化学性能。
实现本发明的技术方案是：一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，步骤如下：
（1）将钛源、铌源与碳源，依次加入到去离子水中，搅拌均匀得到混合液；
（2）将步骤（1）中得到的混合液在600-1200 r/min的转速下球磨24-48 h，然后喷雾干燥造粒，置于非氧化性气氛下高温烧结得到高倍率钛铌氧化物材料。
所述步骤（1）中钛源、铌源与高分子分散剂的物质的量之比为钛源：铌源：碳源=1：（1-28）：（0.01-0.05）。
所述步骤（1）中钛源为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、四氟化钛、四氯化钛或二氧化钛中的一种或几种。
所述步骤（1）中铌源为五氧化二铌、五氯化铌、碳化铌或水合草酸铌。
所述步骤（1）中碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、石墨烯、高纯石墨、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖或果糖中的一种或几种。
所述步骤（2）中喷雾干燥造粒的条件为进口温度260-300 ℃，出口温度为50-100℃。
所述步骤（2）中非氧化性气氛为烧结过程中连续通入氮气、氢氩混合气、氩气或氦气。
所述步骤（2）中得到的高倍率钛铌氧化物的化学结构式为Ti-Nb-O、TiNb2O7、Ti2Nb10O29或TiNb24O64中的一种。
本发明的有益效果是：本发明与现有锂离子电池中常用的石墨负极材料和钛酸锂负极材料相比，钛铌氧化物（Ti-Nb-O、TiNb2O7、Ti2Nb10O29、TiNb24O64等）具有与Li4Ti5O12类似的工作潜力，但是其理论容量显着增加，可以达到387.6 mAh/g。通过在高能机械球磨和碳包覆改性，制备高容量长循环钛铌氧化物材料，将作为锂离子电池非常有发展潜力的负极材料之一。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制得的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的SEM图。
图2是实施例1制得的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的XRD图。
图3是实施例1制得的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将7.5 g二氧化钛，26.5 g五氧化二铌，0.5 g葡萄糖，逐次加入到100 g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在600 r/min的转速下球磨48 h，然后在进口温度为260 ℃，出口温度为60 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下500℃下预烧结6 h，然后升温至800℃下煅烧20 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb2O7。
采用实施例1的方案，平行做三次试验，得到的产物分别编号A、B、C，制作CR2032型模拟电池，对容量进行测试，测试结果见表1。
采用碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb2O7作为正极材料制备CR2032型模拟电池的方法如下：按照质量比，正极活性物质：粘结剂导电剂：乙炔黑=8:1:1，加入到可以密封的称量瓶内，并加入适量N-甲基吡咯烷酮直至浆料达到粘稠状态，配完后放在磁力搅拌器上搅拌6小时直至浆料搅拌均匀。将搅拌均匀的浆料涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制备成正极片；负极采用锂片，使用1mol/LLiPF6的三组分混合溶剂EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1，v/v溶液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成CR2032模拟电池。循环性能测试使用30mA的电流进行恒流充放电实验，充放电电压限制在3.5～4.9伏。采用深圳市新威尔电子有限公司CT-3008W电池测试系统测试实施例1的材料制作的模拟电池的电化学性能，在常温条件下测试。如表1所示，实施例1制得的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb2O7作为正极材料制作的模拟电池，1C下放电比容量大于250 mAh/g，循环200周容量保持率大于98％，甚至10C下放电比容量大于150 mAh/g，说明本发明的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb2O7负极材料具有较高的比容量和循环稳定性能。
表1 实施例1电化学性能测试结果对比
实施例2
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将34.0 g钛酸四正丁酯，135.1 g五氯化铌，1.2 g 聚乙二醇，逐次加入到200 g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在1200 r/min的转速下球磨24 h，然后在进口温度为300 ℃，出口温度为100 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下550℃下预烧结2 h，然后升温至1300℃下煅烧8 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@ Ti2Nb10O29。
实施例3
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将28.4 g钛酸四异丙酯，107.6 g水合草酸铌，2.0 g聚乙烯吡咯烷酮，逐次加入到200g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在800 r/min的转速下球磨36 h，然后在进口温度为280 ℃，出口温度为80 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下520℃下预烧结3 h，然后升温至900℃下煅烧15 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb2O7。
实施例4
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将12.4 g四氟化钛，251.8 g碳化铌，0.8 g石墨烯，逐次加入到300 g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在1000 r/min的转速下球磨30 h，然后在进口温度为300 ℃，出口温度为80 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下530℃下预烧结4 h，然后升温至1000℃下煅烧12 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@TiNb24O64。
实施例5
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将19.0 g四氯化钛，66.5 g五氧化二铌，1.2 g蔗糖，逐次加入到120 g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在1000 r/min的转速下球磨36 h，然后在进口温度为270 ℃，出口温度为80 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下550℃下预烧结3 h，然后升温至1200℃下煅烧12 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@ Ti2Nb10O29。
实施例6
本实施例的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法如下：
将8.0 g二氧化钛，135.2 g五氯化铌，2.2 g高纯石墨，逐次加入到180 g去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A。
混合液A在800 r/min的转速下球磨40 h，然后在进口温度为300 ℃，出口温度为90 ℃下进行喷雾干燥造粒。喷雾干燥料置于氮气气氛下550℃下预烧结3 h，然后升温至1100℃下煅烧16 h，得到碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料C@ Ti2Nb10O29。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将钛源、铌源与碳源，依次加入到去离子水中，搅拌均匀得到混合液；
（2）将步骤（1）中得到的混合液在600-1200 r/min的转速下球磨24-48 h，然后喷雾干燥造粒，置于非氧化性气氛下高温烧结得到高倍率钛铌氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钛源、铌源与高分子分散剂的物质的量之比为钛源：铌源：碳源=1：（1-28）：（0.01-0.05）。
3.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钛源为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、四氟化钛、四氯化钛或二氧化钛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铌源为五氧化二铌、五氯化铌、碳化铌或水合草酸铌。
5.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、石墨烯、高纯石墨、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖或果糖中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中喷雾干燥造粒的条件为进口温度260-300 ℃，出口温度为50-100 ℃。
7.根据权利要求1所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中非氧化性气氛为烧结过程中连续通入氮气、氢氩混合气、氩气或氦气。
8.根据权利要求1-7任一项所述的碳包覆改性高倍率钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到的高倍率钛铌氧化物的化学结构式为Ti-Nb-O、TiNb2O7、Ti2Nb10O29或TiNb24O64中的一种。
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