CN110918075A - 一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,是先使用溶剂热法制备了金属有机框架(MOF‑235),再以MOF‑235为模板直接通过热处理法制得磁性纳米多孔碳材料Fe2O3@C,大大简化了磁性Fe3O4材料制备工艺,有助于解决Fe3O4颗粒的团聚问题;Fe2O3@C表面的π共轭体系和大量碳基质,使得材料对苯甲酰脲类农残有强烈的π‑π强相互作用和疏水作用;而且Fe2O3@C表面交联的三维分层多孔结构使其拥有丰富的吸附位点和灵活的传质通道,有利于增强材料对分析物的吸附能力,因此可作为萃取材料,结合高效液相色谱用于萃取检测茶饮料中的苯甲酰脲农残含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米多孔碳材料的制备方法,尤其涉及一种金属有机框架(MOF-235)磁性纳米多孔碳材料的制备方法,主要用于富集复杂基质中的苯甲酰脲农残,属于样品前处理领域。
背景技术
苯甲酰脲类杀虫剂(BUs)作为一类昆虫生长调节剂,被广泛应用于昆虫的防治。此类农药的累积性残留会污染环境和食品,对人体健康产生致癌、致畸等负面影响。因此,开发一种简单、快速、灵敏的方法检测Bus含量具有重要意义。然而,由于基质高度复杂性(如生物、食品、环境等),直接检测低浓度的BUs仍然是一个很大的挑战。因此,各种样品前处理方法结合高效液相色谱法已被应用于微量BUs的提取和测定,其目的是去除复杂样品中的干扰物,实现目标分析物预先富集。样品前处理的各种方法如固相萃取法、薄膜微萃取法、磁性固相萃取法、和固相微萃取多依赖于性能优良的萃取材料。
近年来,合成磁性或磁改性纳米材料应用于食品和环境样品预处理技术成为研究热点。它们很容易使用磁铁分离将吸附剂与溶液,避免了繁琐的离心和过滤步骤,容易洗脱。通过将Fe3O4与硅基材料、石墨烯、高分子离子液体和金属有机骨架(MOFs)等多种化合物结合,成功地合成了许多高效磁性纳米颗粒,以提高吸附性能。然而,Fe3O4纳米粒子的制备过程比较耗时和复杂,易团聚,且难以修饰,不适合大量生产。因此探索一种简单的新型磁性多孔碳材料合成方法,改善Fe3O4材料制备过程中的难题,促进磁性材料的制备与应用具有重要的科学意义和实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前制备磁性Fe3O4纳米粒子的制备过程比较耗时和复杂,且易团聚等问题,提供一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法;
本发明的另一目的是对上述制备的金属有机框架磁性纳米多孔碳材料在富集检测食品和环境样品中苯甲酰脲农残的性能进行研究。
一、金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备
本发明发明金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备,包括以下步骤:
(1)将1,4-对苯二甲酸和六水合氯化铁以1:1~1.02:1的质量比在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声混合均匀;
(2)以乙醇为水热反应溶剂,将混合溶液和乙醇以1:1的体积比混合均匀,置于不锈钢高压釜中,升温至80~82°C,加热22~24 h;然后冷却到室温;产物离心,分别用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇洗涤、真空干燥,得到金属有机框架颗粒(MOF-235);
(3)将金属有机框架MOF-235在氩气环境、400°C~420°C下热处理3~3.5h,得到磁性纳米多孔碳材料Fe2O3@C。
二、金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的结构
图 1为本发明制备的金属有机框架颗粒(MOF-235)和磁性纳米多孔碳材料Fe2O3@C的扫描电镜图和透射电镜图。其中,a、b分别为MOF-235的扫描电镜和透射电镜图,c、d分别为Fe2O3@C的扫描电镜和透射电镜图。从图1可以看出,MOF-235有表面均匀和光滑的表面;Fe2O3@C继承了原MOF-235晶体的形貌。然而,Fe2O3@C粗糙的表面由于有机配体的收缩和燃烧而形成大量的裂纹和气孔。此外,磁性铁纳米粒子经煅烧后均匀地插入碳基质中,其独特的磁性碳结构为吸附过程提供了大量均匀的作用位点,且能更快实现磁分离。
三、金属有机框架磁性纳米多孔碳材料分离检测茶饮料中的苯甲酰脲农残
磁性固相萃取过程:取20 mL 200 μg⋅L-1苯甲酰脲溶液和25.8 mg Fe2O3@C,在玻璃小瓶中均匀混合。摇床振荡20 min,萃取溶液中的苯甲酰脲。使用磁铁快速分离溶液中的Fe2O3@C,去除上清液。然后将吸附了苯甲酰脲的Fe2O3@C在1.09 mL乙腈中超声解16min,最后20 μL解吸液注入进行高效液相色谱分析。
图 2 为以Fe2O3@C为萃取材料富集空白绿茶样品(a)和加标绿茶样品(b为加标40μg⋅L-1,c为加标100 μg⋅L-1,d为加标200 μg⋅L-1)的色谱图。1:二氟脲,2:灭幼脲,3:杀虫脲,4:伏虫脲,5:氟虫脲。从图1可以看出,本发明制备的Fe2O3@C对于苯甲酰脲农残具有独特吸附性能,因此作为萃取材料,结合高效液相色谱用于萃取检测茶饮料中的苯甲酰脲农残含量。
综上所述,本发明相对现有技术具有以下优势:
1、本发明首先使用溶剂热法制备了金属有机框架(MOF-235),再以MOF-235为模板直接热处理制得磁性纳米多孔碳材料Fe2O3@C,大大简化了磁性Fe3O4材料制备工艺,有助于解决Fe3O4颗粒的团聚问题;
2、本发明制备的Fe2O3@C表面的π共轭体系和大量碳基质,使得材料对苯甲酰脲类农残有强烈的π-π强相互作用和疏水作用,而且Fe2O3@C表面交联的三维分层多孔结构使其拥有丰富的吸附位点和灵活的传质通道,有利于增强材料对分析物的吸附能力。
3、本发明制备的磁性纳米多孔碳Fe2O3@C具有有序多级孔结构,良好的化学和热稳定性,较短的扩散路径,其表面丰富的吸附位点和高比表面积大大增强了材料对分析物的吸附能力。
4、本发明制备方法简单,不需要任何添加剂,绿色环保。
附图说明
图 1为MOF-235和Fe2O3@C的扫描电镜图和透射电镜图。
图 2为以Fe2O3@C为萃取材料富集空白和加标绿茶样品的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明制备MOF-235磁性纳米多孔碳材料的方法及其应用做具体说明。
实施例1
(1)将102.5 mg 1,4-对苯二甲酸和100 mg六水合氯化铁以1.02:1的质量比混合与30mL N,N-二甲基甲酰胺超声10 min分散均匀;
(2)将混合溶液和乙醇以1:1的体积比混合均匀,置于不锈钢高压釜中80 °C加热24 h后冷却到室温;将产物离心、分别用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇各洗涤三次、60°C真空干燥12h得到MOF-235颗粒;
(3)将MOF-235颗粒在氩气环境下400°C热处理3 h得到磁性多孔纳米碳材料Fe2O3@C。Fe2O3@C作为萃取材料,结合高效液相色谱用于萃取检测茶饮料中的苯甲酰脲农残含量见图2。
实施例2
(1)将102.5 mg 1,4-对苯二甲酸和100 mg六水合氯化铁以1:1的质量比混合与30 mLN,N-二甲基甲酰胺超声10 min分散均匀;
(2)将混合溶液和乙醇以1:1的体积比混合均匀,置于不锈钢高压釜中80 °C加热24 h后冷却到室温;将产物离心、分别用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇各洗涤三次、60°C真空干燥12h得到MOF-235颗粒;
(3)将MOF-235颗粒在氩气环境下410°C热处理3 h得到磁性多孔纳米碳材料Fe2O3@C。Fe2O3@C作为萃取材料对茶饮料中的苯甲酰脲农残萃取性能同实例1。
实施例3
(1)将102.5 mg 1,4-对苯二甲酸和100 mg六水合氯化铁以1.02:1的质量比混合与30mL N,N-二甲基甲酰胺超声10 min分散均匀;
(2)将混合溶液和乙醇以1:1的体积比混合均匀,置于不锈钢高压釜中80 °C加热24 h后冷却到室温;将产物离心、分别用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇各洗涤三次、60°C真空干燥12h得到MOF-235颗粒;
(3)将MOF-235颗粒在氩气环境下400°C热处理3.2h得到磁性多孔纳米碳材料Fe2O3@C。Fe2O3@C作为萃取材料对茶饮料中的苯甲酰脲农残萃取性能同实例1。
Claims (6)
1.一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将1,4-对苯二甲酸和六水合氯化铁在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声混合均匀;
(2)将上述所得混合溶液和乙醇混合均匀,置于不锈钢高压釜中,升温至80~82°C加热22~24 h;然后冷却到室温;产物离心,分别用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇洗涤、真空干燥,得到金属有机框架颗粒;
(3)将金属有机框架在高纯氩气环境下进行热处理,得到磁性纳米多孔碳材料Fe2O3@C。
2.如权利要求1所述一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,1,4-对苯二甲酸和六水合氯化铁的质量比为1:1~1.02:1。
3.如权利要求1所述一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述混合溶液和乙醇以体积比1:1混合均匀。
4.如权利要求1所述一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在氩气环境下的热处理是子啊400°C~420°C下处理3~3.5h。
5.如权利要求1所述一种金属有机框架磁性纳米多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述60°C~70°C真空干燥12~18h。
6.如权利要求1所述方法制备的金属有机框架磁性纳米多孔碳材料作为固相萃取材料用于富集检测茶饮料中的苯甲酰脲。
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