CN115012063A - 一种防霉速干毛巾面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防霉速干毛巾面料及其制备方法,涉及纺织材料技术领域。本发明在制备防霉速干毛巾面料时,先将对羟基苯甲醛和三聚氯氰反应制得预聚体,将预聚体、4,4'‑二氨基‑2,2'‑联吡啶、4,4'‑二氨基二苯乙烯反应制得共轭多孔聚合物,再依次和氯化铁、4‑羟基吡啶、2,2‑二羟甲基丙酸反应,制得预改性共轭多孔聚合物,最后和10‑十一烯胺、一碘甲烷反应制得改性共轭多孔聚合物,将对氨基苯乙烯和丙烯反应制得共聚物,再和1,2,4,5‑四(4‑羧基苯基)苯反应制得改性共聚物,将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物静电纺丝成纤维,将纤维织造制得防霉速干毛巾面料。本发明制备的防霉速干毛巾面料具有优良的防霉性、速干性、抗菌持久性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域,具体为一种防霉速干毛巾面料及其制备方法。
背景技术
毛巾有很多品种,但是一般可以分类为浴巾、面巾、方巾和地巾以及沙滩巾等。其中方巾为一种清洁用品,特征为方形纯棉纺织品,毛圈蓬松,质地松软。使用方法为打湿擦拭皮肤,以达到去除污渍、清洁凉爽的效果。其他毛巾基本用于吸干身体上的水分,比如浴巾是沐浴后使用,面巾一般用于洗手后擦干手。而地巾是铺在地上,沐浴后踩在上面,可吸干脚上水份并避免脚直接接触冰凉地面。
毛巾在人们的日常生活中每日都需要使用到,但是在秋冬季节,因温度较低无法及时晾干使用,在梅雨季节,湿润的空气和温度又易使毛巾滋生细菌,危害人们的健康。未解决此类问题,需发明一种具有良好的防霉速干性能的毛巾面料以满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防霉速干毛巾面料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,所述防霉速干毛巾面料是由聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物静电纺丝成纤维,将纤维织造成面料后裁剪制得。
作为优化,所述改性共轭多孔聚合物是由对羟基苯甲醛和三聚氯氰反应制得预聚体,将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯反应制得共轭多孔聚合物,再依次和氯化铁、4-羟基吡啶、2,2-二羟甲基丙酸反应,制得预改性共轭多孔聚合物,最后和10-十一烯胺、一碘甲烷反应制得。
作为优化,所述改性共聚物是由对氨基苯乙烯和丙烯反应制得共聚物,再和1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯反应制得。
作为优化,所述防霉速干毛巾面料的制备方法包括以下制备步骤:
(1)将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯、邻二氯苯、冰醋酸、正丁醇按质量比3:2:1:30:6:6~4:2:1:40:8:8混合均匀,在20~30℃,30~40kHz超声35~40min,再置于以聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中,在80~90℃反应3~4h,将温度降低至室温后过滤,分别用乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮各洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~12h,制得共轭多孔聚合物;
(2)将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:8:50:50:10~1:10:60:60:15混合均匀,在50~60℃,20~30kHz超声1~2h,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~12h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至1~10Pa后加入4-羟基吡啶质量30~40倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到10~20kPa,10~20℃静置10~15min,过滤并置于130~140℃静置1~2h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于130~140℃静置2~3h,用无水乙醇洗涤3~5次,在30~40℃,5~8Pa干燥4~6h,制得预改性共轭多孔聚合物;
(3)将10-十一烯胺、预改性共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:8:40:40~1:10:50:50混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.01~0.03倍的催化剂,在60~70℃,30~40kHz超声反应6~8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-1~-10℃,1~10Pa干燥6~8h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在30~40℃以500~800r/min搅拌反应4~6h,再加热至50~60℃并保持20~30min,冷却至1~5℃进行过滤,用1~5℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗3~5min,再用1~5℃纯水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制得改性共轭多孔聚合物;
(4)将共聚物、1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:3:8:6:4~1:5:10:8:6混合均匀,再加入共聚物质量0.02~0.03倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.02~0.03倍的1-羟基苯并三氮唑,在40~50℃,500~800r/min搅拌反应10~12h,在20~30℃,1~2kPa静置6~8h,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制得改性共聚物;
(5)将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比3:1:1:6:6:0.1:4~5:1:1:8:8:0.2:5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压15~20kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离15~20cm,环境温度10~20℃,在50~60℃,1~2kPa静置4~6h,制得纤维;将纤维加捻至70~90D,再通过织造机制成克重为80~90g/m2的防霉速干毛巾面料。
作为优化,步骤(1)所述预聚体的制备方法为:将对羟基苯甲醛、氢氧化钠、水和丙酮按质量比3:1:10:10~5:2:15:15混合均匀配制成反应液,将三聚氯氰和丙酮按质量比1:60~1:70混合均匀配制成三聚氯氰溶液;将反应液置于氮气氛围中,在20~30℃,500~700r/min搅拌反应液,并以1.5mL/min的速度将反应液质量3~4倍的三聚氯氰溶液逐滴加入反应液中,滴加结束后继续搅拌反应2~3h,升温至50~56℃继续搅拌反应3~5h,再加入0℃纯水中以500~700r/min搅拌20~25min,过滤并用纯水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述预处理的方法为:将共轭多孔聚合物和质量分数50~60%的乙醇溶液按质量比1:8~1:10混合均匀,在50~60℃,20~30kHz超声1~2h,再加入共轭多孔聚合物质量0.8~1.2倍的氯化铁,继续超声40~50min后冷却至20~30℃过滤,并用去离子水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h。
作为优化,步骤(2)所述浸渍液是由2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:1~100:2混合均匀配制而成。
作为优化,步骤(3)、(4)所述所述催化剂是由三乙基铝和四氯化钛按质量比1:1~3:5混合均匀配制而成。
作为优化,步骤(4)所述共聚物的制备方法为:将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:6:6~1:1:8:8混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.01~0.03倍的催化剂,置于反应釜中,在60~70℃反应6~8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-1~-10℃,1~10Pa干燥6~8h,制备而成。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备防霉速干毛巾面料时,先将对羟基苯甲醛和三聚氯氰反应制得预聚体,将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯反应制得共轭多孔聚合物,再依次和氯化铁、4-羟基吡啶、2,2-二羟甲基丙酸反应,制得预改性共轭多孔聚合物,最后和10-十一烯胺、一碘甲烷反应制得改性共轭多孔聚合物,将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物静电纺丝成纤维,将纤维织造制得防霉速干毛巾面料。
首先,4-羟基吡啶和共轭多孔聚合物在铁离子的作用下形成共轭金属配位连接,再和2,2-二羟甲基丙酸进行反应,在共轭多孔聚合物孔道中支化生长形成端羟基树支状聚酯,共轭多孔聚合物可将光照转化为电子迁移,电子迁移产生热量,改性共轭多孔聚合物孔道中的端羟基树支状聚酯形成了水分子的传导通道,共轭金属配位连接提高了热量的传导,并将热量传导到相邻的水分子的传导通道,加速水分子的传导,从而提高了速干性;预改性共轭多孔聚合物和10-十一烯胺反应后再和一碘甲烷反应,在改性共轭多孔聚合物的外侧形成了长链季铵盐支链,长链季铵盐支链水解成季铵阳离子,以其脂溶性长碳链剌破菌体,最终致使菌体失活,从而提高了的防霉性。
其次,将对氨基苯乙烯和丙烯反应制得共聚物,再和1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯反应制得改性共聚物,1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯的引入增大了总体的共轭结构,提高了光热转换传导效果,而提高了速干性,其次改性共聚物上的1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯支链水解形成羧基阴离子,改性共轭多孔聚合物上的长链季铵盐支链水解形成季铵阳离子,羧基阴离子和季铵阳离子能通过静电力结合,减少季铵阳离子的流失和损坏,从而提高了从而提高了防霉速干毛巾面料的抗菌持久性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的防霉速干毛巾面料的各指标测试方法如下:
防霉性:将各实施例所得的防霉速干毛巾面料与对比例材料取相同大小形状厚度,按照GB/T20944标准法测定抑菌率。
速干性:将各实施例所得的防霉速干毛巾面料与对比例材料取相同大小形状厚度,在相同条件下浸没在水中一段时间后取出,再置于相同低温的室内环境中,并施加相同的光照,记录干燥时长。
抗菌持久性:将各实施例所得的防霉速干毛巾面料与对比例材料取相同大小形状厚度,在相同条件下浸没在水中后取出自然风干,重复相同次数后,按照GB/T20944标准法测定使用后的抑菌率,计算保持率=使用后的抑菌率/初始抑菌率。
实施例1
一种防霉速干毛巾面料的制备方法,所述防霉速干毛巾面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将对羟基苯甲醛、氢氧化钠、水和丙酮按质量比3:1:10:10混合均匀配制成反应液,将三聚氯氰和丙酮按质量比1:60混合均匀配制成三聚氯氰溶液;将反应液置于氮气氛围中,在20℃,500r/min搅拌反应液,并以1.5mL/min的速度将反应液质量3倍的三聚氯氰溶液逐滴加入反应液中,滴加结束后继续搅拌反应2h,升温至50℃继续搅拌反应3h,再加入0℃纯水中以500r/min搅拌20min,过滤并用纯水洗涤5次,在-10℃,1Pa干燥8h,制得预聚体;将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯、邻二氯苯、冰醋酸、正丁醇按质量比3:2:1:30:6:6混合均匀,在20℃,30kHz超声40min,再置于以聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中,在80℃反应4h,将温度降低至室温后过滤,分别用乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮各洗涤3次,在60℃干燥12h,制得共轭多孔聚合物;
(2)将2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:1混合均匀配制成浸渍液;将共轭多孔聚合物和质量分数50%的乙醇溶液按质量比1:8混合均匀,在50℃,20kHz超声2h,再加入共轭多孔聚合物质量0.8倍的氯化铁,继续超声40min后冷却至20℃过滤,并用去离子水洗涤3次,在-10℃,1Pa干燥8h,得到预处理后的共轭多孔聚合物;将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:8:50:50:10混合均匀,在50℃,20kHz超声2h,过滤并用无水乙醇洗涤3次,在60℃干燥12h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至1Pa后加入4-羟基吡啶质量30倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到10kPa,10℃静置15min,过滤并置于130℃静置2h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于130℃静置3h,用无水乙醇洗涤3次,在30℃,5Pa干燥6h,制得预改性共轭多孔聚合物;
(3)将三乙基铝和四氯化钛按质量比1:1混合均匀配制成催化剂;将一碘甲烷、质量分数8%的氢氧化钠溶液和碘化钠按质量比5:3:0.003混合均匀配制成一碘甲烷溶液;将10-十一烯胺、预改性共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:8:40:40混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.01倍的催化剂,在60℃,30kHz超声反应8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3次,在-1℃,1Pa干燥8h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在30℃以500r/min搅拌反应6h,再加热至50℃并保持30min,冷却至1℃进行过滤,用1℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗5min,再用1℃纯水洗涤5次,在-10℃,1Pa干燥8h,制得改性共轭多孔聚合物;
(4)将三乙基铝和四氯化钛按质量比1:1混合均匀配制成催化剂;将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:6:6混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.01倍的催化剂,置于反应釜中,在60℃反应8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3次,在-1℃,1Pa干燥8h,制得共聚物;将共聚物、1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:3:8:6:4混合均匀,再加入共聚物质量0.02倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.02倍的1-羟基苯并三氮唑,在40℃,500r/min搅拌反应12h,在20℃,1kPa静置8h,过滤并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃,1Pa干燥8h,制得改性共聚物;
(5)将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比3:1:1:6:6:0.1:4混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压15kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离15cm,环境温度10℃,在50℃,1kPa静置4h,制得纤维;将纤维加捻至70D,再通过织造机制成克重为80g/m2的防霉速干毛巾面料。
实施例2
一种防霉速干毛巾面料的制备方法,所述防霉速干毛巾面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将对羟基苯甲醛、氢氧化钠、水和丙酮按质量比4:2:13:13混合均匀配制成反应液,将三聚氯氰和丙酮按质量比1:65混合均匀配制成三聚氯氰溶液;将反应液置于氮气氛围中,在25℃,600r/min搅拌反应液,并以1.5mL/min的速度将反应液质量3.5倍的三聚氯氰溶液逐滴加入反应液中,滴加结束后继续搅拌反应2.5h,升温至53℃继续搅拌反应4h,再加入0℃纯水中以600r/min搅拌22min,过滤并用纯水洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得预聚体;将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯、邻二氯苯、冰醋酸、正丁醇按质量比3:2:1:35:7:7混合均匀,在25℃,35kHz超声38min,再置于以聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中,在85℃反应3.5h,将温度降低至室温后过滤,分别用乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮各洗涤4次,在65℃干燥10h,制得共轭多孔聚合物;
(2)将2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:1.5混合均匀配制成浸渍液;将共轭多孔聚合物和质量分数55%的乙醇溶液按质量比1:9混合均匀,在55℃,25kHz超声1.5h,再加入共轭多孔聚合物质量1倍的氯化铁,继续超声45min后冷却至25℃过滤,并用去离子水洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,得到预处理后的共轭多孔聚合物;将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:9:55:55:12混合均匀,在55℃,25kHz超声1.5h,过滤并用无水乙醇洗涤4次,在65℃干燥10h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至5Pa后加入4-羟基吡啶质量35倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到15kPa,15℃静置12min,过滤并置于135℃静置1.5h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于135℃静置2.5h,用无水乙醇洗涤4次,在35℃,7Pa干燥5h,制得预改性共轭多孔聚合物;
(3)将三乙基铝和四氯化钛按质量比2:3混合均匀配制成催化剂;将一碘甲烷、质量分数9%的氢氧化钠溶液和碘化钠按质量比5:3.5:0.004混合均匀配制成一碘甲烷溶液;将10-十一烯胺、预改性共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:9:45:45混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.02倍的催化剂,在65℃,35kHz超声反应7h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在35℃以650r/min搅拌反应5h,再加热至55℃并保持25min,冷却至3℃进行过滤,用3℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗4min,再用3℃纯水洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得改性共轭多孔聚合物;
(4)将三乙基铝和四氯化钛按质量比2:3混合均匀配制成催化剂;将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:7:7混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.02倍的催化剂,置于反应釜中,在65℃反应7h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得共聚物;将共聚物、1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:4:9:7:5混合均匀,再加入共聚物质量0.025倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.025倍的1-羟基苯并三氮唑,在45℃,600r/min搅拌反应11h,在25℃,1.5kPa静置7h,过滤并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得改性共聚物;
(5)将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比4:1:1:7:7:0.15:4.5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压18kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离18cm,环境温度15℃,在55℃,1.5kPa静置5h,制得纤维;将纤维加捻至80D,再通过织造机制成克重为85g/m2的防霉速干毛巾面料。
实施例3
一种防霉速干毛巾面料的制备方法,所述防霉速干毛巾面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将对羟基苯甲醛、氢氧化钠、水和丙酮按质量比5:2:15:15混合均匀配制成反应液,将三聚氯氰和丙酮按质量比1:70混合均匀配制成三聚氯氰溶液;将反应液置于氮气氛围中,在30℃,700r/min搅拌反应液,并以1.5mL/min的速度将反应液质量4倍的三聚氯氰溶液逐滴加入反应液中,滴加结束后继续搅拌反应2h,升温至56℃继续搅拌反应5h,再加入0℃纯水中以700r/min搅拌20min,过滤并用纯水洗涤5次,在-1℃,10Pa干燥6h,制得预聚体;将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯、邻二氯苯、冰醋酸、正丁醇按质量比4:2:1:40:8:8混合均匀,在30℃,40kHz超声35min,再置于以聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中,在90℃反应3h,将温度降低至室温后过滤,分别用乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮各洗涤5次,在70℃干燥8h,制得共轭多孔聚合物;
(2)将2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:2混合均匀配制成浸渍液;将共轭多孔聚合物和质量分数60%的乙醇溶液按质量比1:10混合均匀,在60℃,30kHz超声1h,再加入共轭多孔聚合物质量1.2倍的氯化铁,继续超声50min后冷却至30℃过滤,并用去离子水洗涤3次,在-1℃,10Pa干燥6h,得到预处理后的共轭多孔聚合物;将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:10:60:60:15混合均匀,在60℃,30kHz超声1h,过滤并用无水乙醇洗涤5次,在70℃干燥8h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至10Pa后加入4-羟基吡啶质量40倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到20kPa,20℃静置10min,过滤并置于140℃静置1h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于140℃静置2h,用无水乙醇洗涤5次,在40℃,8Pa干燥4h,制得预改性共轭多孔聚合物;
(3)将三乙基铝和四氯化钛按质量比3:5混合均匀配制成催化剂;将一碘甲烷、质量分数8~10%的氢氧化钠溶液和碘化钠按质量比5:4:0.005混合均匀配制成一碘甲烷溶液;将10-十一烯胺、预改性共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:10:50:50混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.03倍的催化剂,在70℃,40kHz超声反应6h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤5次,在-10℃,10Pa干燥6h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在40℃以800r/min搅拌反应4h,再加热至60℃并保持20min,冷却至5℃进行过滤,用5℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗3min,再用5℃纯水洗涤3次,在-1℃,10Pa干燥6h,制得改性共轭多孔聚合物;
(4)将三乙基铝和四氯化钛按质量比3:5混合均匀配制成催化剂;将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:8:8混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.03倍的催化剂,置于反应釜中,在70℃反应6h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤5次,在-10℃,10Pa干燥6h,制得共聚物;将共聚物、1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:5:10:8:6混合均匀,再加入共聚物质量0.03倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.03倍的1-羟基苯并三氮唑,在50℃,800r/min搅拌反应10h,在30℃,2kPa静置6h,过滤并用无水乙醇洗涤5次,在-1℃,10Pa干燥6h,制得改性共聚物;
(5)将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比5:1:1:8:8:0.2:5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压20kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离20cm,环境温度20℃,在60℃,2kPa静置4h,制得纤维;将纤维加捻至90D,再通过织造机制成克重为80~90g/m2的防霉速干毛巾面料。
对比例1
对比例1的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(2),将步骤(3)修改为:将三乙基铝和四氯化钛按质量比2:3混合均匀配制成催化剂;将一碘甲烷、质量分数9%的氢氧化钠溶液和碘化钠按质量比5:3.5:0.004混合均匀配制成一碘甲烷溶液;将10-十一烯胺、共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:9:45:45混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.02倍的催化剂,在65℃,35kHz超声反应7h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在35℃以650r/min搅拌反应5h,再加热至55℃并保持25min,冷却至3℃进行过滤,用3℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗4min,再用3℃纯水洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得改性共轭多孔聚合物。其余步骤同时实施例2。
对比例2
对比例2的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(3),将步骤(2)修改为:将2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:1.5混合均匀配制成浸渍液;将共轭多孔聚合物和质量分数55%的乙醇溶液按质量比1:9混合均匀,在55℃,25kHz超声1.5h,再加入共轭多孔聚合物质量1倍的氯化铁,继续超声45min后冷却至25℃过滤,并用去离子水洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,得到预处理后的共轭多孔聚合物;将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:9:55:55:12混合均匀,在55℃,25kHz超声1.5h,过滤并用无水乙醇洗涤4次,在65℃干燥10h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至5Pa后加入4-羟基吡啶质量35倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到15kPa,15℃静置12min,过滤并置于135℃静置1.5h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于135℃静置2.5h,用无水乙醇洗涤4次,在35℃,7Pa干燥5h,制得改性共轭多孔聚合物。其余步骤同时实施例2。
对比例3
对比例3的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(4),将步骤(4)修改为:将三乙基铝和四氯化钛按质量比2:3混合均匀配制成催化剂。将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:7:7混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.02倍的催化剂,置于反应釜中,在65℃反应7h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得改性共聚物。其余步骤同时实施例2。
对比例4
对比例4的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(4),将步骤(4)修改为:将三乙基铝和四氯化钛按质量比2:3混合均匀配制成催化剂;将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:7:7混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.02倍的催化剂,置于反应釜中,在65℃反应7h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得共聚物;将共聚物、丁烷四羧酸、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:4:9:7:5混合均匀,再加入共聚物质量0.025倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.025倍的1-羟基苯并三氮唑,在45℃,600r/min搅拌反应11h,在25℃,1.5kPa静置7h,过滤并用无水乙醇洗涤4次,在-5℃,5Pa干燥7h,制得改性共聚物。其余步骤同时实施例2。
对比例5
对比例5的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(1)、(2)、(3),将步骤(5)修改为:将聚丙烯醇、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比4:1:7:7:0.15:4.5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压18kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离18cm,环境温度15℃,在55℃,1.5kPa静置5h,制得纤维;将纤维加捻至80D,再通过织造机制成克重为85g/m2的防霉速干毛巾面料。
对比例6
对比例6的防霉速干毛巾面料的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(4),将步骤(5)修改为:将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比4:1:7:7:0.15:4.5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压18kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离18cm,环境温度15℃,在55℃,1.5kPa静置5h,制得纤维;将纤维加捻至80D,再通过织造机制成克重为85g/m2的防霉速干毛巾面料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~6的防霉速干毛巾面料的防霉性、速干性、抗菌持久性的性能分析结果。
表1
抑菌率 | 干燥时长 | 保持率 | 抑菌率 | 干燥时长 | 保持率 | ||
实施例1 | 99.3% | 43min | 96.1% | 对比例3 | 99.0% | 57min | 81.2% |
实施例2 | 99.5% | 40min | 96.2% | 对比例4 | 99.0% | 55min | 89.5% |
实施例3 | 99.6% | 45min | 95.8% | 对比例5 | 67.3% | 89min | 96.3% |
对比例1 | 99.1% | 72min | 95.7% | 对比例6 | 98.6% | 60min | 80.3% |
对比例2 | 84.7% | 43min | 95.3% |
从表1中实施例1~3和对比例1~6的实验数据比较可发现,本发明制得的防霉速干毛巾面料具有良好的防霉性、速干性、抗菌持久性。
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1的干燥时长短,说明了在制备预改性共轭多孔聚合物的过程中,4-羟基吡啶和共轭多孔聚合物在铁离子的作用下形成共轭金属配位连接,再和2,2-二羟甲基丙酸进行反应,在共轭多孔聚合物孔道中支化生长形成端羟基树支状聚酯,共轭多孔聚合物可将光照转化为电子迁移,电子迁移产生热量,改性共轭多孔聚合物孔道中的端羟基树支状聚酯形成了水分子的传导通道,共轭金属配位连接提高了热量的传导,并将热量传导到相邻的水分子的传导通道,加速水分子的传导,从而提高了防霉速干毛巾面料的速干性;从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例2的抑菌率高,说明了预改性共轭多孔聚合物和10-十一烯胺反应后再和一碘甲烷反应,制得改性共轭多孔聚合物,在改性共轭多孔聚合物的外侧形成了长链季铵盐支链,长链季铵盐支链水解成季铵阳离子,以其脂溶性长碳链剌破菌体,最终致使菌体失活,从而提高了防霉速干毛巾面料的防霉性;从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例3的干燥时长短,持久率高,说明了将对氨基苯乙烯、丙烯反应制得的共聚物,再和过量的1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯反应制得改性共聚物,1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯的引入增大了总体的共轭结构,提高了光热转换传导效果,而提高了防霉速干毛巾面料的速干性,其次改性共聚物上的1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯支链水解形成羧基阴离子,改性共轭多孔聚合物上的长链季铵盐支链水解形成季铵阳离子,羧基阴离子和季铵阳离子能通过静电力结合,减少季铵阳离子的流失和损坏,从而提高了从而提高了防霉速干毛巾面料的抗菌持久性;从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例4的干燥时长短,持久率高,说明了使用1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯相较于使用丁烷四羧酸对共聚物进行改性而言,使共聚物支链上形成较的1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯刚性封闭支链,相较于丁烷四羧酸对改性共轭多孔聚合物上的长链季铵盐支链具有更好的保护效果,从而提高了防霉速干毛巾面料的抗菌持久性,同时水分子控制刚性封闭支链的开合,刚性封闭支链的共轭结构能促进热量的传导,从而提高了防霉速干毛巾面料的速干性。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,所述防霉速干毛巾面料是由聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物静电纺丝成纤维,将纤维织造成面料后裁剪制得。
2.根据权利要求1所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,所述改性共轭多孔聚合物是由对羟基苯甲醛和三聚氯氰反应制得预聚体,将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯反应制得共轭多孔聚合物,再依次和氯化铁、4-羟基吡啶、2,2-二羟甲基丙酸反应,制得预改性共轭多孔聚合物,最后和10-十一烯胺、一碘甲烷反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,所述改性共聚物是由对氨基苯乙烯和丙烯反应制得共聚物,再和1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,所述防霉速干毛巾面料的制备方法包括以下制备步骤:
(1)将预聚体、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、4,4'-二氨基二苯乙烯、邻二氯苯、冰醋酸、正丁醇按质量比3:2:1:30:6:6~4:2:1:40:8:8混合均匀,在20~30℃,30~40kHz超声35~40min,再置于以聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中,在80~90℃反应3~4h,将温度降低至室温后过滤,分别用乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮各洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~12h,制得共轭多孔聚合物;
(2)将4-羟基吡啶、预处理后的共轭多孔聚合物、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:8:50:50:10~1:10:60:60:15混合均匀,在50~60℃,20~30kHz超声1~2h,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~12h,再置于真空浸渍机中,将压力抽至1~10Pa后加入4-羟基吡啶质量30~40倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到10~20kPa,10~20℃静置10~15min,过滤并置于130~140℃静置1~2h,再次置于真空浸渍机中重复用浸渍液浸渍后,过滤并置于130~140℃静置2~3h,用无水乙醇洗涤3~5次,在30~40℃,5~8Pa干燥4~6h,制得预改性共轭多孔聚合物;
(3)将10-十一烯胺、预改性共轭多孔聚合物、无水乙醇和甲苯按质量比1:8:40:40~1:10:50:50混合均匀,再加入10-十一烯胺质量0.01~0.03倍的催化剂,在60~70℃,30~40kHz超声反应6~8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-1~-10℃,1~10Pa干燥6~8h,再浸没在一碘甲烷溶液中,在30~40℃以500~800r/min搅拌反应4~6h,再加热至50~60℃并保持20~30min,冷却至1~5℃进行过滤,用1~5℃质量分数8%的碳酸氢钠溶液冲洗3~5min,再用1~5℃纯水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制得改性共轭多孔聚合物;
(4)将共聚物、1,2,4,5-四(4-羧基苯基)苯、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇和纯水按质量比1:3:8:6:4~1:5:10:8:6混合均匀,再加入共聚物质量0.02~0.03倍的二环己基碳二亚胺和共聚物质量0.02~0.03倍的1-羟基苯并三氮唑,在40~50℃,500~800r/min搅拌反应10~12h,在20~30℃,1~2kPa静置6~8h,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制得改性共聚物;
(5)将聚丙烯醇、改性共轭多孔聚合物、改性共聚物、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、质量分数50%的乙醇按质量比3:1:1:6:6:0.1:4~5:1:1:8:8:0.2:5混合均匀,进行静电纺丝,纺丝电压15~20kV,喷丝头孔径0.7mm,接收距离15~20cm,环境温度10~20℃,在50~60℃,1~2kPa静置4~6h,制得纤维;将纤维加捻至70~90D,再通过织造机制成克重为80~90g/m2的防霉速干毛巾面料。
5.根据权利要求4所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预聚体的制备方法为:将对羟基苯甲醛、氢氧化钠、水和丙酮按质量比3:1:10:10~5:2:15:15混合均匀配制成反应液,将三聚氯氰和丙酮按质量比1:60~1:70混合均匀配制成三聚氯氰溶液;将反应液置于氮气氛围中,在20~30℃,500~700r/min搅拌反应液,并以1.5mL/min的速度将反应液质量3~4倍的三聚氯氰溶液逐滴加入反应液中,滴加结束后继续搅拌反应2~3h,升温至50~56℃继续搅拌反应3~5h,再加入0℃纯水中以500~700r/min搅拌20~25min,过滤并用纯水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制备而成。
6.根据权利要求4所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预处理的方法为:将共轭多孔聚合物和质量分数50~60%的乙醇溶液按质量比1:8~1:10混合均匀,在50~60℃,20~30kHz超声1~2h,再加入共轭多孔聚合物质量0.8~1.2倍的氯化铁,继续超声40~50min后冷却至20~30℃过滤,并用去离子水洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h。
7.根据权利要求4所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍液是由2,2-二羟甲基丙酸和对甲苯磺酸按质量比100:1~100:2混合均匀配制而成。
8.根据权利要求4所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)、(4)所述所述催化剂是由三乙基铝和四氯化钛按质量比1:1~3:5混合均匀配制而成。
9.根据权利要求8所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一碘甲烷溶液是将一碘甲烷、质量分数8~10%的氢氧化钠溶液和碘化钠按质量比5:3:0.003~5:4:0.005混合均匀配制而成。
10.根据权利要求4所述的一种防霉速干毛巾面料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述共聚物的制备方法为:将对氨基苯乙烯、丙烯、无水乙醇和甲苯按质量比1:1:6:6~1:1:8:8混合均匀,再加入对氨基苯乙烯质量0.01~0.03倍的催化剂,置于反应釜中,在60~70℃反应6~8h,冷却至室温后过滤,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-1~-10℃,1~10Pa干燥6~8h,制备而成。
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