CN113089318B - 一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用，包括如下步骤：将纤维浸泡在交联浴液中浸泡、浸轧；将浸泡后的纤维取出，将多余的水分压干，使纤维的含水率为50‑66％；将纤维放入卷曲机中，对纤维进行卷曲；将卷曲后的纤维进行微波加热固化；最后将纤维进行洗涤、上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。通过本发明的制备方法得到的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维，在基本不改变再生纤维素纤维的物理性能的同时，经机械卷曲等工艺得到具有永久性卷曲的再生纤维素纤维。

Description

一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于再生纤维素纤维制备技术领域，具体涉及到一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
纤维素纤维由于具有良好的保暖、吸湿、透气等性能，广受人们的喜爱。而且，由于纤维素纤维的可再生、废弃物可降解等性能，所有长期以来一直是重要的纺织原材料。随着社会的发展，虽然聚酯纤维在一定程度上替代了其一部分作用，但是纤维素纤维还是主流纺织材料之一。随着人们对纤维素纤维需求的不断增加，天然纤维素纤维如棉、麻等的产量有限，难以满足日益增长的消费需求，因此开发了再生纤维素纤维，主要利用木材、竹子、棉短绒等天然纤维素，通过一定的工艺方法重塑纤维素分子而制得，不仅扩大了天然纤维素材料的用途，还增加了纤维素纤维的供应量。随着人们对消费需求的进一步提高，市场对纤维素纤维的品质及功能性也提出了更高的要求。
为了满足纺织加工的要求，提高纤维的可纺性，在其他天然纤维和化学纤维的后加工时，要用机械、化学或物理方法使纤维具有一定卷曲。纤维的卷曲不仅可增加纺纱时纤维之间的摩擦力和抱合力，还可以提高纤维和纺织品的弹性，改善织物的抗皱性，赋予织物优良的保暖性和良好的手感。
制得的再生纤维素纤维经过水洗工序后，未经烘干时处于高度溶胀的状态，与烘干后的纤维结构有很大不同。纺丝过程中，纤维在纵向方向上受到牵引力的作用，所以纤维的各向异性主要体现在纵向方向上。若在横向方向上给纤维施加一定的力，也能改变纤维的形状，如施加弯曲、扭曲及对折等。改变形状所能带来的好处，就是生产规则性卷曲的再生纤维素纤维。
现有的生产卷曲再生纤维素纤维的方法一般是在已经烘干的纤维上施加弯曲，纤维在卷曲前进行烘干。并且该工艺需要向卷曲机中通入干蒸汽，用于固定纤维的卷曲，在工艺过程中需要将蒸汽中的水滴去除。但是该种方法制得的卷曲纤维的卷曲只是暂时性的，重新打湿后纤维上的卷曲会消失。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维及其制备方法与应用。该纤维是在再生纤维素纤维生产工艺过程中，经交联处理、机械卷曲、固化定型等工艺加工得到的，具有永久性卷曲的再生纤维素纤维。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
将纤维浸泡在交联浴液中浸泡、浸轧；
将浸泡后的纤维取出，将多余的水分压干，使纤维的含水率为50-66％；
将纤维放入卷曲机中，对纤维进行卷曲；
将卷曲后的纤维进行微波加热固化；
最后将纤维进行洗涤、上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。
第二方面，本发明提供所述制备方法制备得到的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。
第三方面，本发明提供所述交联的永久性卷曲再生纤维素纤维在服装、家居、装饰品、无纺织物及填充物中的应用。
与现有技术相比，本发明的以上一个或多个实施例取得的有益技术效果为：
通过本发明的制备方法得到的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维，在基本不改变再生纤维素纤维的物理性能的同时，经机械卷曲等工艺得到具有永久性卷曲的再生纤维素纤维。
本发明解决了再生纤维素纤维的卷曲只是暂时性的问题，生产的再生纤维素纤维的卷曲是永久性的，经过再次浸润和烘干后，保持大部分的卷曲不丢失。使永久卷曲纤维的仿毛效果更加的逼真，织物仿毛效果更好。
本发明对纤维卷曲的工艺进行了优化，采用普通卷曲机即可，将纤维的交联工艺与卷曲相结合，利用纤维与交联剂的反应稳固纤维的卷曲，使纤维获得永久性卷曲。
再生纤维素纤维在纺纱时纤维之间的摩擦力和抱合力较小，导致纺纱困难。而卷曲的再生纤维素纤维能够很好的解决这些问题，并且纤维卷曲能在纺纱过程中减少纤维游动和降低纱线毛羽的产生。对织物而言，纤维的卷曲会对织物的柔软度、爽滑度及丰满度都会有很大的影响。
发明人经过试验发现，未经烘干的纤维比已经烘干过的纤维更适合改变形状。本发明在湿纤维上做卷曲，该规则性卷曲应该是永久性的。永久性的意思是，这个形状能承受再次润湿及烘干工序。经过本发明的工序，可以生产具有规则性永久卷曲的再生纤维素纤维。纤维上的卷曲，不仅影响纺纱过程，若有永久性卷曲，做成织物后，还会增加织物的柔软度、滑爽度和丰满度，在拥有棉的吸湿透气的舒适性的同时，会达到仿羊毛的丰满、华丽效果。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
将纤维浸泡在交联浴液中浸泡、浸轧；
将浸泡后的纤维取出，将多余的水分压干，使纤维的含水率为50-66％；
将纤维放入卷曲机中，对纤维进行卷曲；
将卷曲后的纤维进行微波加热固化；
最后将纤维进行洗涤、上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。
含水率表示材料中所含水分含量占湿材料重量的百分数。
在再生纤维素纤维的生产过程施加卷曲，也就是在未经烘干、未切断的再生纤维素纤维上施加卷曲，之后经催化固化，最终得到交联的永久性卷曲的再生纤维素纤维。
从纺丝机中得到纤维长丝束，经水洗和压轧后，浸入交联浴液后再次压轧，保留一定的轧余率，之后对纤维进行卷曲，纤维经微波催化、高温固化、水洗、上油、烘干，得到交联的永久性卷曲的再生纤维素纤维。
纤维长丝束浸入交联剂浴液后，待交联浴液完全浸透纤维束，用压辊将纤维轧干，保留一定的轧余率，之后将纤维进行卷曲，在此过程中应尽量控制交联剂的反应活性，减少其与纤维发生反应(如降低温度使交联剂活性降低)。然后对卷曲的纤维进行微波催化，高温固化(这里的高温不需要干蒸汽)，水洗、上油烘干，最后切断打包。
交联剂与纤维的官能团发生化学反应，形成稳定的化学结构，交联剂在纤维的表面形成紧密的网状结构且结构稳定。当纤维脱离卷曲机后，通过催化引发交联剂反应，交联剂在纤维内部及表面形成网状结构，将纤维的卷曲形态固定住，又经过高温固化，使得纤维的卷曲形态更加的稳定，最终得到永久性卷曲。即使再次经过浸润和烘干，纤维仍然能够保持大部分卷曲不丢失。
纤维的卷曲数可以通过卷曲机卷曲辊的压力，背压，上下辊速比和固化温度的调节而改变。交联剂的浓度、固化温度等也会影响纤维卷曲的稳定性及持久性。
控制丝束的总线密度和厚薄均匀度也会影响纤维的卷曲效果，若丝束线密度相对于卷曲辊宽度较大，纤维的卷曲数会降低。
在一些实施例中，所述交联浴液为交联剂和助剂的混合溶液，其中，交联剂为三嗪类化合物，助剂为碱性化合物。
三嗪类化合物具有活性基团，活性基团在纤维的表面和内部与纤维分子链上的羟基反应，结合成稳定的化学键，形成的网状结构，能够保护纤维，提高了原纤间的横向结合力，从而能固定纤维上的卷曲形态，达到制备永久性卷曲再生纤维素纤维的目的。三嗪类化合物的活性基团与纤维素的羟基反应，需要碱性条件，是必要条件；若溶液不显碱性，无法反应。
助剂用于调节浴液pH值至碱性。
进一步的，所述交联剂为1,3,5-三丙烯酰基六氢1,3,5-三嗪。
进一步的，交联剂的浓度为0-10g/L，不包含0，优选为4-8g/L，进一步优选为5-6g/L。
该制备方法中的交联工艺，仅仅是用来固定纤维的卷曲形态，以达到永久性卷曲的目的，所以交联剂的浓度不用太高，0-10g/L(不包含0)即可。交联剂浓度过高，容易损伤纤维的强度、伸长等性能。在纤维卷曲前应尽量减少交联剂与纤维反应，可以通过适当较低交联浴液的温度来达到。纤维卷曲后，进入微波设备进行催化，引发交联剂与纤维的迅速反应，在纤维内部及表面形成网状结构，将纤维的卷曲形态固定住。之后，纤维进行保温或高温烘干固化，进一步稳定纤维的卷曲形态，以达到永久性卷曲的目的。高温烘干固化得到的卷曲纤维更稳定，再次经过浸润和烘干，纤维丢失的卷曲数更少。
进一步的，所述助剂为无机碱或碱性无机盐。
更进一步的，所述助剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠或偏磷酸钠。
在一些实施例中，交联浴液的pH值为11-13。
在一些实施例中，纤维浸入交联浴液中后，进行交联处理的温度为20-75℃，时间为1-5min；优选的，温度为25-35℃。
进一步的，交联浴液与纤维的质量比为3-5:1。交联浴液与湿纤维的质量比(浴液比)可以使纤维完全浸透。
在一些实施例中，纤维的线密度为0.7-2.5dtex，优选为1.3-1.4dtex；纤维为未切断的纤维丝束；纤维的种类为再生纤维素纤维，如Lyocell纤维、粘胶纤维、醋酯纤维、铜氨纤维、以离子液体为溶剂制得的再生纤维素纤维等。
在一些实施例中，微波加热固化的功率为300-700W或5.5-6.5KW；优选为600-700W。
进一步的，微波加热固化的时间为0-10min，不包含0。
在微波的作用下，在微波的催化作用下，具有一定含水率的纤维与交联剂进行交联固化，相比于不经过微波催化只是在一定温度下焙烘进行交联固化的方法，提高了交联固化的程度，而且交联固化的速度提高了。
进一步的，微波加热固化后，还包括在90-110℃下保温设定时间的步骤。若微波催化后，进行高温烘干固化，则纤维的卷曲稳定性更高。
第二方面，本发明提供所述制备方法制备得到的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。
在一些实施例中，永久性卷曲再生纤维素纤维的卷曲数为4-10个/cm。
第三方面，本发明提供所述交联的永久性卷曲再生纤维素纤维在服装、家居、装饰品、无纺织物及填充物中的应用。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
所用设备及实验参数：
设备型号为SHV9741-700型，是上海太平洋纺织机械成套设备有限公司生产的。卷曲辊直径为300mm，工作宽度700mm，卷曲辊压力可调范围0-0.6MPa，背压可调范围0-0.6MPa。
实施例1
取定量未干燥的Lyocell纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴配制8g/L的交联剂溶液，在35℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入NaOH，调节pH＝12，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为5:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为60％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米8-10个卷曲。
⑹700W功率微波4min，然后110℃保温5min；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲Lyocell纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米4-5个卷曲。
实施例2
取定量未干燥的Lyocell纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴配制6g/L的交联剂溶液，在30℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入NaOH，调节pH＝12，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为5:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为60％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米8-10个卷曲。
⑹400W功率微波5min，然后110℃烘干固化；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲Lyocell纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米7-9个卷曲。
实施例3
取定量未干燥的粘胶纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴配制5g/L的交联剂溶液，在25℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入NaOH，调节pH＝12，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为5:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为60％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米8-10个卷曲。
⑹700W功率微波4min，然后110℃烘干固化；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲粘胶纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米6-7个卷曲。
实施例4
取定量未干燥的铜氨纤维(含水率50％)，之后步骤如下：
⑴配制9g/L的交联剂溶液，在45℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入磷酸三钠，调节pH＝11.5，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为4:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为55％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米6-7个卷曲。
⑹700W功率微波4min，然后110℃烘干固化；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲铜氨纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米4-5个卷曲。
实施例5
取定量未干燥的醋酯纤维(含水率60％)，之后步骤如下：
⑴配制5g/L的交联剂溶液，在30℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入磷酸三钠，调节pH＝12，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为5:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为65％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米4-5个卷曲。
⑹700W功率微波4min，然后105℃烘干固化；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲醋酯纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米3-4个卷曲。
实施例6
取定量未干燥的离子液体制得的再生纤维素纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴配制6g/L的交联剂溶液，在35℃下恒温搅拌，直至交联剂全部溶解；
⑵向交联剂溶液中加入碳酸钠，调节pH＝11.5，得到交联浴液；
⑶然后将纤维浸泡入交联浴液，浴比为5:1，浸泡5min，浸轧3次；
⑷将纤维取出，将多余的水分轧干，纤维的含水率为60％；
⑸纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米4-5个卷曲。
⑹700W功率微波4min，然后105℃烘干固化；
⑺用水将纤维洗至中性，直至洗涤干净，然后上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲离子液体纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数能够保留在每厘米3-4个卷曲。
对比例1
取一定量的兰精G100和A100纤维，纤维的卷曲数均为每厘米3-4个，将纤维浸湿后烘干，纤维的卷曲数消失。
对比例2
取定量未干燥的Lyocell纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴将纤维洗净后，将多余水分轧干，对纤维进行上油；
⑵纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米8-10个卷曲；
⑶将纤维烘干，即得普通的卷曲Lyocell纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数基本消失，每厘米只有1-2个卷曲。
对比例3
取定量未干燥的Lyocell纤维(含水率55％)，之后步骤如下：
⑴将纤维洗净后，将多余水分轧干，对纤维进行上油，之后烘干；
⑵纤维进入卷曲机，通过调整卷曲辊压力和背压，纤维卷曲数为每厘米8-10个卷曲，即得普通的卷曲Lyocell纤维。
纤维经过重新浸润烘干后纤维的卷曲数消失。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将纤维浸泡在交联浴液中浸轧；
将浸泡后的纤维取出，将多余的水分压干，使纤维的含水率为50-66%；
将未干燥的纤维放入卷曲机中，对纤维进行卷曲；
在卷曲过程中控制交联剂的反应活性，减少交联剂与纤维发生反应；
所述减少交联剂与纤维发生反应的方法为降低温度使交联剂活性降低；
将卷曲后的纤维进行微波加热固化；
最后将纤维进行洗涤、上油、烘干，即得成品交联的永久性卷曲再生纤维素纤维；
所述交联浴液为交联剂和助剂的混合溶液，其中，交联剂为三嗪类化合物，助剂为碱性化合物；交联剂的浓度为0-10g/L，不包含0。
2.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述交联剂为1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪；
交联剂的浓度为4-8g/L。
3.根据权利要求2所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：交联剂的浓度为5-6g/L。
4.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述助剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠或偏磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：交联浴液的pH值为11-13。
6.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维浸入交联浴液中后，进行交联处理的温度为20-75℃，时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维浸入交联浴液中后，进行交联处理的温度为25-35℃。
8.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：交联浴液与纤维的质量比为3-5:1。
9. 根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维的线密度为0.7-2.5 dtex。
10.根据权利要求8所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维的线密度为1.3-1.4dtex；
纤维为未切断的纤维丝束。
11.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：微波加热固化的功率为300-700W。
12.根据权利要求1所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：微波加热固化的功率为600-700W；
微波加热固化的时间为0-10min，不包含0；
微波加热固化后，还包括在90-110℃下设定保温时间的步骤。
13.权利要求1-12任一所述制备方法制备得到的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维。
14.根据权利要求13所述的交联的永久性卷曲再生纤维素纤维，其特征在于：永久性卷曲再生纤维素纤维的卷曲数为4-10个/cm。
15.权利要求13或14所述交联的永久性卷曲再生纤维素纤维在服装、家居中的应用。
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