CN110914684A - 超临界流体装置 - Google Patents

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Abstract

一种超临界流体装置，其包括：分析流路，流动相进行流动；背压控制阀，设置在所述分析流路的下游端，将所述分析流路内的压力调节成规定的压力；小径配管，与所述背压控制阀的出口连接，具有内部的压力被维持成比大气压高的压力的内径；大径配管，与所述小径配管的下游端连接，具有比所述小径配管大的内径；以及大径配管加热部，用于对所述大径配管进行加热。

Description

超临界流体装置
技术领域
本发明涉及一种超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph，SFC)或超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)等使用超临界状态的流体的超临界流体装置。
背景技术
SFC或SFE等超临界流体装置利用背压控制阀使包含液态的二氧化碳的流动相流动的流路内的压力上升至规定的压力为止，而使二氧化碳变成超临界状态(参照专利文献1)。
在超临界流体装置中，通常背压控制阀的下游侧的流路朝大气解放，因此经过了背压控制阀的流动相从高压状态朝大气压状态急剧地下降，二氧化碳从液体状态或超临界状态朝气体状态进行相变化。此时，产生吸热反应，背压控制阀的出口部的温度下降，有时在背压控制阀的出口侧的配管中产生结露。根据情况，二氧化碳瞬间变化成干冰，成为流路内的堵塞的原因。
作为针对此种问题的应对方法，通常利用加热器对背压控制阀的出口侧的配管进行加热，由此抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特表2014-517323号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
对背压控制阀的出口侧的配管施加的热量越高，越可有效地抑制背压控制阀的下游侧的结露或结冰。但是，若将背压控制阀的出口部分加热至高温，则存在对背压控制阀带来不良影响的担忧，因此无法以高的热量对背压控制阀的出口侧的配管的整体进行加热。另外，由于无法正确地预测产生二氧化碳的气化的位置，因此即便仅对背压控制阀的出口侧的配管的特定部分进行加热，也无法有效地抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。
因此，本发明的目的在于可不对背压控制阀带来不良影响，而有效地抑制背压控制阀的出口侧的配管内的结露或结冰。
[解决问题的技术手段]
本发明者等人获得了如下的发现：若在背压控制阀的出口连接具有如其内部压力被维持成比大气压高的压力那样的内径的小径配管，在所述小径配管的下游侧连接具有比小径配管大的内径的大径配管，而设置流路内径急剧地扩大的“急剧扩大部”，则在流动相的流量区域为固定以上的高流量区域的情况下，所述“急剧扩大部”或比其更下游侧的位置成为二氧化碳进行气化的位置。即，若设置如上所述的“急剧扩大部”，则可将二氧化碳进行气化的位置纳入所期望的区间内，若对所述区间进行加热，则可有效率地抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。本发明基于此种发现而成。
本发明的超临界流体装置包括：分析流路，流动相进行流动；背压控制阀，设置在所述分析流路的下游端，将所述分析流路内的压力调节成规定的压力；小径配管，与所述背压控制阀的出口连接，具有内部的压力被维持成比大气压高的压力的内径；大径配管，与所述小径配管的下游端连接，具有比所述小径配管大的内径；以及大径配管加热部，用于对所述大径配管进行加热。由此，在所述小径配管与所述大径配管的接缝部分，形成流路内径急剧地扩大的“急剧扩大部”，在流动相的流量区域为固定以上的高流量区域的情况下，可将产生二氧化碳的气化的位置限定在比所述“急剧扩大部”更下游侧，即所述大径配管内。而且，由于包括对所述大径配管进行加热的大径配管加热部，因此在流动相的流量区域为高流量区域的情况下，可确实地对产生二氧化碳的气化的区间高效地进行加热。在所述大径配管与所述背压控制阀之间至少存在所述小径配管，在所述背压控制阀的出口未直接地连接所述大径配管，因此即便通过所述大径配管加热部来对所述大径配管施加大的热量，对所述背压控制阀带来不良影响的担忧也小。
以下，将如在背压控制阀的下游侧的小径配管与大径配管的接缝部分的“急剧扩大部”或比其更下游侧产生二氧化碳的气化那样的流动相的流量区域称为“高流量区域”，将如在比“急剧扩大部”更上游侧，即小径配管内产生二氧化碳的气化那样的流动相的流量区域称为“低流量区域”。另外，二氧化碳进行气化的位置变成比“急剧扩大部”更下游侧还是更上游侧的边界区域的流量可根据流动相的组成、从背压控制阀流出时的流动相的温度、小径配管的长度或内径等条件而变化。
另外，在流动相的流量区域为低流量区域的情况下，在所述小径配管内产生二氧化碳的气化，由此有在所述小径配管的内外产生结露或结冰的担忧。因此，在本发明的超临界流体装置中，优选还包括以对所述小径配管进行加热的方式构成的小径配管加热部。此外，为了防止由二氧化碳的气化所引起的结露或结冰而需要的热量根据流动相的流量区域而变化，流动相的流量区域越高，为了防止结露或结冰而需要越大的热量。当在小径配管中产生二氧化碳的气化时，由于流动相的流量区域为低流量区域，因此加热量可比所述大径配管加热部小。因此，不会对背压控制阀的附近的配管施加大的热量，因此可不对背压控制阀带来不良影响，而抑制小径配管内的由二氧化碳的气化所引起的结露或结冰。
如上所述，若流动相的流量区域越为高流量区域，则在比所述小径配管与所述大径配管的接缝部分更下游侧产生二氧化碳的气化。因此，在流动相的流量区域为高流量区域的情况下，无需利用所述小径配管加热部对所述小径配管进行加热。因此，在本发明的超临界流体装置中，以控制所述大径配管加热部与所述小径配管加热部各自的加热量的方式构成控制部优选以如下方式构成：当在所述分析流路中流动的流动相的流量为规定流量以下，即为低流量区域时，利用所述小径配管加热部对所述小径配管进行加热，另一方面，当在所述分析流路中流动的流动相的流量超过所述规定流量，即为高流量区域时，利用所述大径配管加热部仅对所述大径配管进行加热。若如此，则在流动相的流量区域为高流量区域的情况下，不会无益地对不产生二氧化碳的气化的所述小径配管进行加热，可对应于流动相的流量区域而有效率地对产生二氧化碳的气化的部位进行加热。
另外，在如在所述小径配管内产生二氧化碳的气化那样的流量区域中，利用所述小径配管加热部对所述小径配管进行加热，由此可抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。另一方面，若变成如在所述大径配管内产生二氧化碳的气化那样的流量区域，则所述大径配管的温度因二氧化碳的气化热而急剧地下降。因此，若监视所述大径配管的温度，则可判断是否需要由所述大径配管加热部所进行的所述大径配管的加热。
因此，在本发明的超临界流体装置中，也可以还包括检测所述大径配管加热部的温度的温度传感器、及以控制所述大径配管加热部与所述小径配管加热部各自的加热量的方式构成的控制部，且所述控制部以如下方式构成：当由所述温度传感器所检测的所述大径配管的温度为规定温度以上时，仅驱动所述小径配管加热部，当由所述温度传感器所检测的所述大径配管的温度未满规定温度时，驱动所述大径配管加热部。若如此，则可视需要分开使用所述小径配管加热部与所述大径配管加热部，可有效率地对产生二氧化碳的气化的部位进行加热。
所述大径配管加热部可包含以使电流流入所述大径配管来使所述大径配管发热的方式构成的电路。在如在所述大径配管内产生二氧化碳的气化那样的高流量区域中，为了抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰，必须高效率地对流体赋予大的热量。虽然也可以在所述大径配管的外周安装加热器来对在所述大径配管内流动的流体赋予热量，但使所述大径配管自身作为加热器发热，而从所述大径配管直接对流体加热更为高效率。
另外，优选所述小径配管的内径与设置在所述背压控制阀内的出口流路的内径大致相同。若如此，则不在所述背压控制阀的出口部分形成流路直径急剧地扩大的急剧扩大部，而将所述小径配管内的压力维持成与所述背压控制阀的出口流路相同程度的压力，因此抑制在所述背压控制阀的出口附近产生二氧化碳的气化
另外，优选所述大径配管的内径为所述小径配管的内径的两倍以上。若如此，则在所述小径配管与所述大径配管的接缝部分，流体压力急剧地下降，因此容易在此部分引发二氧化碳的气化。
[发明的效果]
在本发明的超临界流体装置中，在背压控制阀的出口连接具有内部的压力被维持成比大气压高的压力的内径的小径配管，进而在所述小径配管的下游端连接具有比所述小径配管大的内径的大径配管，而在所述小径配管与所述大径配管的接缝部分形成流路内径急剧地扩大的急剧扩大部，因此在流动相的流量区域为高流量区域的情况下，可将产生二氧化碳的气化的位置限定在所述大径配管内。而且，由于包括对所述大径配管进行加热的大径配管加热部，因此在流动相的流量区域为高流量区域的情况下，可确实地对产生二氧化碳的气化的区间高效地进行加热。
附图说明
图1是概略性地表示超临界流体装置的一实施例的构成图。
图2是概略性地表示所述实施例的背压控制阀的出口侧的配管构成的图。
图3是概略性地表示超临界流体装置的另一实施例的构成图。
具体实施方式
以下，一边参照图式，一边对作为本发明超临界流体装置的一实施例的超临界流体色谱仪进行说明。
如图1所示，此实施例的超临界流体色谱仪以如下方式构成：利用送液泵4a朝混合器10输送已被收容在二氧化碳储气瓶6的液体状态的二氧化碳，利用送液泵4b朝混合器10输送已被收容在改性剂容器8的改性剂，并将其混合液作为流动相在分析流路2中输送。在分析流路2上，从上游侧起设置有试样注入部12、分析管柱14、及检测器16，分析流路2的下游端与背压控制阀18连接。
试样注入部12用于将分析对象的试样注入分析流路2中。分析管柱14用于将已由试样注入部12注入分析流路2中的试样分离。检测器16用于检测已由分析管柱14分离的试样成分。
背压控制阀18用于将分析流路2内的压力控制成规定的压力。在已由背压控制阀18控制成规定的压力的分析流路2内，流动相中的二氧化碳变成超临界状态而在分析管柱14中流动。
在背压控制阀18的出口连接有小径配管20，在小径配管20的下游端经由连接器22而连接有大径配管24。小径配管20的内径与背压控制阀18的出口流路大致相同，且设计成如小径配管20内的压力被维持成比大气压高的压力的大小。大径配管24的内径比小径配管20的内径大，优选为小径配管20的内径的两倍以上。小径配管20的内径例如为约0.5mm，大径配管24的内径例如为约1.0mm。
虽然省略图示，大径配管24的下游端朝大气解放，大径配管24内变成大气压。另一方面，小径配管20的内径远小于大径配管24，小径配管20内的压力被维持成比大气压高的压力。即，在背压控制阀18的出口侧的小径配管20与大径配管24的接缝部分，存在流路直径急剧地扩大的急剧扩大部，已从背压控制阀18流出的流体的压力在穿过小径配管20与大径配管24的接缝部分时急剧地下降。
通过此种构成，当流动相的流量区域为如在小径配管20内不产生二氧化碳的气化那样的高流量区域时，在比小径配管20与大径配管24的接缝部分更下游侧的区间，即大径配管24的固定的区间内引发二氧化碳的气化。因此，设置有能够以大的热量对大径配管24的固定的区间进行加热的大径配管加热部28。
另一方面，当流动相的流量区域为如在小径配管20内产生二氧化碳的气化那样的低流量区域时，存在产生小径配管20内的由二氧化碳的气化所引起的结露或结冰的担忧。因此，为了防止此种小径配管20内的结露或结冰，也设置有对小径配管20进行加热的小径配管加热部26。小径配管加热部26以不对背压控制阀18带来不良影响的程度的比大径配管加热部28小的热量对小径配管20进行加热。
小径配管加热部26及大径配管加热部28的驱动由控制部30来控制。控制部30是通过设置在专用的计算机或通用的计算机的微型计算机等运算元件执行规定的程序而获得的功能。
控制部30以如下方式构成：当流动相的流量区域为规定的流量以上时，利用大径配管加热部28仅对大径配管24进行加热，当流动相的流量区域未满规定的流量时，利用小径配管加热部26对小径配管20进行加热。
另外，成为是否驱动小径配管加热部26的阈值的流量值根据流动相的组成(流动相的二氧化碳的比例)或分析流路2内的压力等而变化。因此，优选控制部30保持表示流动相的组成等与成为阈值的流量值的关系性的数据表。在此情况下，优选控制部30以如下方式构成：使用所述数据表来设定阈值，根据流动相的流量是否为所述阈值以上，决定是否驱动小径配管加热部26。另外，在执行使流动相的组成随时间而变化的梯度分析的情况下，也可以对应于随时间而变化的流动相的组成来使流量的阈值变化。
如图2所示，作为小径配管加热部26，可使用直接安装在小径配管20的外周面的电热带(ribbon heater)等。
另外，如图2所示，优选大径配管加热部28包含通过电源28来对大径配管24的固定区间施加电压的电路。若通过电压28来对大径配管24的固定区间施加电压，则电流在大径配管24中流动，大径配管24通过大径配管24自身的电阻来发热。由此，可通过在大径配管24中产生的焦耳热来高效地对在大径配管24中流动的流体进行加热。通过所述构成，可对在大径配管24中流动的流体施加大的热量，因此即便流动相的流量区域为高流量区域，也可以有效地抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。
在所述情况下，为了防止大径配管24的电流朝背压控制阀18侧流动，作为连接器22，使用绝缘性者。作为此种连接器22的原材料，可使用聚醚醚酮。此外，只要是具有至120度为止的耐热性、且绝缘性的原材料，则任何原材料均可用作连接器22的原材料。作为此种原材料，可列举热塑性树脂等。
另外，如图3所示，也可以在大径配管24安装温度传感器32，且控制部30以如下的方式构成：根据由温度传感器32所检测的大径配管24的温度来控制大径配管24的驱动。例如，也能够以如下方式构成控制部30：在大径配管24的温度为规定温度以上，例如室温以上的情况下，仅驱动小径配管加热部26，在大径配管24的温度未满规定温度的情况下，也驱动大径配管加热部28。
在如在小径配管20内产生二氧化碳的气化那样的流量区域中，利用小径配管加热部26对小径配管20进行加热，由此可抑制由二氧化碳的气化热所引起的结露或结冰。另一方面，若变成如在大径配管20内产生二氧化碳的气化那样的流量区域，则大径配管20因二氧化碳的气化热而急剧地下降。因此，若监视大径配管24的温度，则可判断是否需要由大径配管加热部28所进行的大径配管24的加热。
在所述实施方式中，记载了对小径配管加热部26与大径配管加热部28的任一者进行加热驱动的例子，但也可以对小径配管加热部26与大径配管加热部28两者进行加热驱动。
[符号的说明]
2：分析流路
4a、4b：送液泵
6：二氧化碳储气瓶
8：改性剂容器
10：混合器
12：试样注入部
14：分析管柱
16：检测器
18：背压控制阀
20：小径流路
22：连接器
24：大径流路
26：小径配管加热部
28：大径配管加热部
30：控制部
32：温度传感器。

Claims (7)

1.一种超临界流体装置，包括：
分析流路，流动相进行流动；
背压控制阀，设置在所述分析流路的下游端，将所述分析流路内的压力调节成规定的压力；
小径配管，与所述背压控制阀的出口连接，具有内部的压力被维持成比大气压高的压力的内径；
大径配管，与所述小径配管的下游端连接，具有比所述小径配管大的内径；以及
大径配管加热部，用于对所述大径配管进行加热。
2.根据权利要求1所述的超临界流体装置，还包括以如下方式构成的小径配管加热部：以比所述大径配管加热部小的加热量对所述小径配管进行加热。
3.根据权利要求2所述的超临界流体装置，还包括以控制所述大径配管加热部与所述小径配管加热部各自的加热量的方式构成的控制部，且
所述控制部以如下方式构成：当在所述分析流路中流动的流动相的流量为规定流量以下时，利用所述小径配管加热部对所述小径配管进行加热，当在所述分析流路中流动的流动相的流量超过所述规定流量时，利用所述大径配管加热部仅对所述大径配管进行加热。
4.根据权利要求2所述的超临界流体装置，还包括：
温度传感器，检测所述大径配管加热部的温度；以及
控制部，以控制所述大径配管加热部与所述小径配管加热部各自的加热量的方式构成；且
所述控制部以如下方式构成：当由所述温度传感器所检测的所述大径配管的温度为规定温度以上时，仅驱动所述小径配管加热部，当由所述温度传感器所检测的所述大径配管的温度未满规定温度时，驱动所述大径配管加热部。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的超临界流体装置，其中所述大径配管加热部包含以使电流流入所述大径配管来使所述大径配管发热的方式构成的电路。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的超临界流体装置，其中所述小径配管的内径与设置在所述背压控制阀内的出口流路的内径大致相同。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的超临界流体装置，其中所述大径配管的内径为所述小径配管的内径的两倍以上。
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