CN110911677A - 一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料极其制备方法，它包括了下述原料：镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液，本发明制备的产品在循环100次后比容量保持率为90％，极大提高了镍钴锰酸锂正极材料常温及高温下的比容量和循环稳定性能。

Description

一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于电池正极材料领域，具体涉及一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子动力电池应用于电动汽车的主要障碍是电池的安全性和快速充放电性能较差，而电池材料是制约上述性能的关键因素。尤其正极材料是动力锂电的核心关键材料，正极材料的能量密度高低与电动汽车的续航里程息息相关，而且其成本约占锂电池电芯成本的1/3，所以开发出高能量密度、长寿命、高安全、低成本的正极材料对动力锂电、电动汽车的规模化商用至关重要。
高能量密度动力锂电池的需求带动了高比容量的高Ni三元材料的应用，富镍层状材料正极材料Li[Ni1-xMx]O2具有价格低廉、毒性小、较高的可逆容量等优点，尤其是较高的能量密度使其成为了极具前途的锂离子正极材料。随着三元才来中Ni含量的增加，其放电比容量由160mAh/g提高到200mAh/g以上，但循环性能和热稳定性都有所降低。
因此，为解决上述问题，采用离子掺杂和表面包覆技术手段，制备富镍层状三元正极材料，改善富镍材料的循环性能和热稳定性，以获得满足高能量密度锂离子电池需求的正极材料。
同时，而在制备三元锂电池过程中，采用前驱体直接煅烧的方式，获得颗粒无规则，且颗粒较大，堆积密度低，流动性差，品质较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，它包括了下述原料：
镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液。
所述镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂的摩尔量比为1:1.05-1.10。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液与氢氧化锂的重量比为180-200:1。
所述镍钴锰酸锂前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液是由下述重量份的原料组成的：
金属氧化物40-55、正硅酸乙酯60-70、环氧基硅烷偶联剂4-5、二乙烯三胺1-2、己烯基双硬脂酰胺3-4。
所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁、氧化铜中的一种。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取环氧基硅烷偶联剂，加入到其重量20-30倍的丙酮中，搅拌均匀，得偶联剂溶液；
(2)取金属氧化物，加入到其重量100-130倍的去离子水中，加入二乙烯三胺，在50-60℃下超声5-10分钟，得氧化物分散液；
(3)取正硅酸乙酯，加入到上述氧化物分散液中，搅拌条件下滴加上述偶联剂溶液，滴加完毕后送入到150-160℃的油浴中，加入己烯基双硬脂酰胺，保温20-30分钟，出料冷却，即得。
所述环氧基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂，加入到球磨罐中，加入的材料与玛瑙球磨珠的质量比为1:1，在100-150r/min转速下干法球磨9h，得到混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料；
(2)将上述混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料加入到氧化物掺杂溶胶前驱体溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼送入到刚玉方舟中，在氧气气氛炉中进行焙烧，即得所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料。
步骤(2)中的焙烧过程具体为：先在480-500℃温度下焙烧4-6h，再在750-800℃下温度下焙烧14-15h。
本发明的优点：
本发明在传统的固相煅烧法中加入了液态的氧化物掺杂溶胶前驱体溶液，其中由正硅酸乙酯水解后形成的溶胶经过煅烧后可以起到很好的包覆效果，而包覆中还含有金属氧化物的掺杂，本发明加入了环氧基的硅烷偶联剂，其可以在高温下形成环氧的开环交联，提高成品包覆材料的稳定性，提高比容量和循环稳定性能，本发明加入的己烯基双硬脂酰胺则可以作为高温分散剂，促进成品小颗粒的产出，降低金属离子在沉淀过程中的团聚现象，提高成品的品质。
本发明制备的产品在循环100次后比容量保持率为90％，极大提高了镍钴锰酸锂正极材料常温及高温下的比容量和循环稳定性能。
说明书附图：
图1为本发明实施例1材料的SEM图。
图2为本发明实施例2材料的SEM图。
图3为本发明实施例3材料的SEM图。
图4为以0.1C的电流倍率恒流充放电循环性能测试图。
具体实施方式
实施例1
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，它包括了下述原料：
镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液。
所述镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂的摩尔量比为1:1.05。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液与氢氧化锂的重量比为180:1。
所述镍钴锰酸锂前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液是由下述重量份的原料组成的：
氧化锌40、正硅酸乙酯60、环氧基硅烷偶联剂4、二乙烯三胺1、己烯基双硬脂酰胺3。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取环氧基硅烷偶联剂，加入到其重量20倍的丙酮中，搅拌均匀，得偶联剂溶液；
(2)取氧化锌，加入到其重量100倍的去离子水中，加入二乙烯三胺，在50℃下超声5分钟，得氧化物分散液；
(3)取正硅酸乙酯，加入到上述氧化物分散液中，搅拌条件下滴加上述偶联剂溶液，滴加完毕后送入到150℃的油浴中，加入己烯基双硬脂酰胺，保温20分钟，出料冷却，即得。
所述环氧基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂，加入到球磨罐中，加入的材料与玛瑙球磨珠的质量比为1:1，在100r/min转速下干法球磨9h，得到混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料；
(2)将上述混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料加入到氧化物掺杂溶胶前驱体溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼送入到刚玉方舟中，在氧气气氛炉中进行焙烧，即得所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料。
步骤(2)中的焙烧过程具体为：先在480℃温度下焙烧4h，再在750℃下温度下焙烧14h。
实施例2
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，它包括了下述原料：
镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液。
所述镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂的摩尔量比为1:1.10。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液与氢氧化锂的重量比为190:1。
所述镍钴锰酸锂前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液是由下述重量份的原料组成的：
氧化镁50、正硅酸乙酯65、硅烷偶联剂kh5604、二乙烯三胺1、己烯基双硬脂酰胺3.5。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量20-30倍的丙酮中，搅拌均匀，得偶联剂溶液；
(2)取金属氧化物，加入到其重量120倍的去离子水中，加入二乙烯三胺，在53℃下超声8分钟，得氧化物分散液；
(3)取正硅酸乙酯，加入到上述氧化物分散液中，搅拌条件下滴加上述偶联剂溶液，滴加完毕后送入到154℃的油浴中，加入己烯基双硬脂酰胺，保温24分钟，出料冷却，即得。
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂，加入到球磨罐中，加入的材料与玛瑙球磨珠的质量比为1:1，在130r/min转速下干法球磨9h，得到混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料；
(2)将上述混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料加入到氧化物掺杂溶胶前驱体溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼送入到刚玉方舟中，在氧气气氛炉中进行焙烧，即得所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料。
步骤(2)中的焙烧过程具体为：先在490℃温度下焙烧5h，再在770℃下温度下焙烧14h。
实施例3
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，它包括了下述原料：
镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液。
所述镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂的摩尔量比为1:1.10。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液与氢氧化锂的重量比为200:1。
所述镍钴锰酸锂前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液是由下述重量份的原料组成的：
氧化铜55、正硅酸乙酯70、硅烷偶联剂kh5605、二乙烯三胺2、己烯基双硬脂酰胺4。
所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硅烷偶联剂kh560，加入到其重量30倍的丙酮中，搅拌均匀，得偶联剂溶液；
(2)取氧化铜，加入到其重量130倍的去离子水中，加入二乙烯三胺，在60℃下超10分钟，得氧化物分散液；
(3)取正硅酸乙酯，加入到上述氧化物分散液中，搅拌条件下滴加上述偶联剂溶液，滴加完毕后送入到160℃的油浴中，加入己烯基双硬脂酰胺，保温30分钟，出料冷却，即得。
一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂，加入到球磨罐中，加入的材料与玛瑙球磨珠的质量比为1:1，在150r/min转速下干法球磨10h，得到混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料；
(2)将上述混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料加入到氧化物掺杂溶胶前驱体溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼送入到刚玉方舟中，在氧气气氛炉中进行焙烧，即得所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料。
步骤(2)中的焙烧过程具体为：先在500℃温度下焙烧6h，再在750℃下温度下焙烧14h。
本发明材料的性能测试见图1-4，可以看出，本发明材料在循环100次后比容量保持率为90％，极大提高了镍钴锰酸锂正极材料常温及高温下的比容量和循环稳定性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，它包括了下述原料：
镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂、氧化物掺杂溶胶前驱体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂的摩尔量比为1:1.05-1.10。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液与氢氧化锂的重量比为180-200:1。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液是由下述重量份的原料组成的：
金属氧化物40-55、正硅酸乙酯60-70、环氧基硅烷偶联剂4-5、二乙烯三胺1-2、己烯基双硬脂酰胺3-4。
6.根据权利要求5所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁、氧化铜中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述氧化物掺杂溶胶前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取环氧基硅烷偶联剂，加入到其重量20-30倍的丙酮中，搅拌均匀，得偶联剂溶液；
(2)取金属氧化物，加入到其重量100-130倍的去离子水中，加入二乙烯三胺，在50-60℃下超声5-10分钟，得氧化物分散液；
(3)取正硅酸乙酯，加入到上述氧化物分散液中，搅拌条件下滴加上述偶联剂溶液，滴加完毕后送入到150-160℃的油浴中，加入己烯基双硬脂酰胺，保温20-30分钟，出料冷却，即得。
8.根据权利要求5所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
9.一种如权利要求1-8任一所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取镍钴锰酸锂前驱体、氢氧化锂，加入到球磨罐中，加入的材料与玛瑙球磨珠的质量比为1:1，在100-150r/min转速下干法球磨9-10h，得到混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料；
(2)将上述混合均匀的镍钴锰酸锂前驱体材料加入到氧化物掺杂溶胶前驱体溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼送入到刚玉方舟中，在氧气气氛炉中进行焙烧，即得所述掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料。
10.根据权利要求9所述的一种掺杂和包覆共同改性的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的焙烧过程具体为：先在480-500℃温度下焙烧4-6h，再在750-800℃下温度下焙烧14-15h。
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