CN110860211B - 一种均相pvc基阴离子交换膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法。步骤是，将PVC溶解于有机溶剂中形成PVC铸膜液，经超声脱泡，再将铸膜液在增强网格布上涂膜，将膜经过热水箱，去除有机溶剂后制得连续的PVC基膜；将1‑乙烯基咪唑和引发剂配置成均匀单体混合溶液；将PVC基膜在一定条件下进行吸浸单体混合溶液，再将吸浸单体后的PVC基膜进行高温聚合，聚合结束后即得均相PVC基阴离子交换膜。本发明该均相PVC基阴离子交换膜的制备方法，通过活性乙烯基聚合形成PVC分子链的交联结构，使膜具有较低膜电阻，强度高，尺寸稳定性好，且制膜工艺简单，可连续成卷生产，同时避免了剧毒氯甲醚使用，且PVC原料价格低廉且容易得到。

Description

一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法
技术领域
本发明涉及阴离子交换膜技术领域，特别是涉及一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法。
背景技术
离子交换膜具有独特的离子交换特性，使它在清洁生产、环境保护、能量转化等方面发挥着越来越重要的作用，特别适合于现代工业对新能源、节能、低品位原材料再利用和环境污染治理的需要，在海水淡化等领域也应用广泛，成为实现经济可持续发展战略的一个重要组成部分。
中国专利201510347434.6公布的连续化生产聚氯乙烯半均相阴、阳离子交换膜的制备方法，该方法是采用双螺杆挤出成膜，在膜双面粘附网格布，经四辊压延生产成卷聚氯乙烯半均相离子交换膜。该方法前期的离子交换膜树脂粉采用PVC含浸单体，含浸不均匀，具有一定的局限性；另加工温度高，PVC和功能性离子容易发生降解，尤其是PVC半均相阴离子交换膜；
中国专利201610726919.8公布的一种PVC基均相阴离子交换膜及制备方法，该方法是采用聚氯乙烯、NaN3、催化剂与溶剂混合并反应，得到PVC-N3接枝聚合物溶液；将PVC-N3接枝聚合物溶液、溴化亚铜、五甲基二乙烯三胺和炔类化合物混合并反应，得到中间体聚合物，将中间体聚合物、碘甲烷和溶剂混合并反应，得到PVC基聚合物；再将PVC基聚合物溶解在有机溶剂中，配置成铸膜液并进行刮膜，去除有机溶剂后即得PVC均相阴离子交换膜；该方法制备的均相阴离子交换膜没有交联结构，膜的溶胀会比较大，而且制备工艺较复杂。
日本德山曹达公司采用涂浆法来制造离子交换膜，如将苯乙烯、二乙烯苯、聚氯乙烯粉末、引发剂等，按比例混和、搅拌制浆、涂浆、热压、聚合，先制得基膜，再功能基化之后而得阳离子交换膜和阴离子交换膜(参见田中良修著，葛道才、任庆春译，《离子交换膜基本原理及应用》，第8-9页，化学工业出版社，2010年出版)。该方法制得的离子交换膜实质为半均相离子交换膜。
文献“电渗析用季铵化聚氯乙烯均相阴离子交换膜的制备”报道了以1-甲基咪唑作为亲核的季胺化试剂对聚氯乙烯进行一步法改性，制备出均相聚氯乙烯基阴离子交换膜，该膜同样存在溶胀问题，因其没有交联的网络结构，文献还报道该膜的最低电阻为14.1Ω·cm2，在电渗析过程中仍然存在较大的能耗。
中国专利201110004257.0，中国专利94106397.6，中国专利201510002532.3均是采用基膜浸吸法制备离子交换膜，即基膜浸吸法通常利用惰性聚合物基膜来浸吸单体，然后聚合、成膜、功能基化，典型的例子是用聚烯类基膜浸吸苯乙烯/二乙烯基苯单体和引发剂，通过热压、聚合、磺化或者氯甲基/季胺化来分别制备阳离子交换膜或阴离子交换膜。该方法需要采用强致癌物氯甲醚进行氯甲基化，该膜的本质上还是半均相离子交换膜，而非均相离子交换膜。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法，使PVC分子链中的部分氯原子与1-乙烯基咪唑反应，使PVC分子链带有功能性基团季铵离子，再将吸浸单体后的PVC基膜进行高温聚合，聚合结束后即得均相PVC基阴离子交换膜。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
本发明的一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法，包括步骤：
将PVC和有机溶剂按质量比15～40:100配置成均匀的合适粘度的铸膜液；将铸膜液经超声脱泡后，在增强网格布上涂膜，经热水箱处理并烘干，形成厚度均匀的PVC基膜；
将上述PVC基膜在上述单体混合溶液中吸浸；
将PVC基膜在单体混合溶液中吸浸。
将吸浸后的PVC基膜与聚酯保护膜间隔叠合，压紧后收卷，再进行高温聚合，剥离聚酯保护膜之后得到卷式均相PVC阴离子交换膜。
本发明是将PVC基膜在一定条件下进行吸浸单体混合溶液，利用PVC分子链中的氯原子与1-乙烯基咪唑先进行反应，使PVC分子链中含有阴离子交换膜所要求的功能性基团季铵离子；另一方面在PVC分子链中引入乙烯基活性基团，聚合后，使PVC分子链之间形成交联结构，有利于降低膜的溶胀，提高尺寸稳定性。反应后分子结构式如下式所示：
Figure BDA0002295582110000031
本发明的工艺关键是制备厚度均匀的PVC基膜，重点是控制PVC基膜的孔径。若孔径太大，基膜吸浸的单体混合溶液不足以填补空隙，导致膜不够致密，影响膜的溶质扩散系数及水的透过系数；若孔径太小，单体混合溶液吸收量不够，导致膜的交换容量不够，电阻偏高。
作为优选，所述厚度均匀的PVC基膜的孔径为0.01～0.5um，厚度为0.12～0.15mm。
作为优选，所述PVC基膜吸浸单体混合溶液的温度为45～65℃，吸浸时间为4～8h。
作为优选，所述吸浸后的PVC基膜聚合温度为80～90℃，聚合时间为16～24h。
作为优选，所述有机溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任何一种。
作为优选，所述增强网格布目数为80～100目，厚度为0.08～0.1mm。
作为优选，所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
本发明所制备的膜强度高、尺寸稳定性好、膜电阻低；PVC原料简单易得，价格低廉；工艺过程简单，可实现工业化生产；且避免了强致癌物质氯甲醚的使用。
具体实施方式
实施例1：
本例的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其步骤为：
将PVC和N，N-二甲基甲酰胺按质量比15:100配置成均匀的铸膜液；将铸膜液经超声脱泡后，在超高分子量聚乙烯网格布(网厚度为0.08mm，目数为100目)上涂膜，经热水箱处理并烘干，形成厚度为0.12mm的PVC基膜；PVC基膜的孔径为0.5微米；将1-乙烯基咪唑和偶氮二异丁腈按照质量比为100：0.5配置成均匀单体混合溶液；将PVC基膜在单体混合溶液中吸浸，控制吸浸温度为65℃，吸浸时间为5h。将吸浸后的PVC基膜与聚酯保护膜间隔叠合，压紧后收卷，再85℃下进行聚合，聚合时间为20h，再剥离聚酯保护膜之后得到卷式均相PVC阴离子交换膜。
按照行业标准(HY/T 166.1-2013)所述测定方法，测出所制备的均相PVC阴离子交换膜的性能指标如下：湿膜厚度为0.16mm，含水率为25％，交换容量为1.8mmol/g干膜，面电阻为2.9Ω·cm2，离子选择透过率为95.2％。
实施例2：
本例的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其步骤为：
将PVC和N，N-二甲基乙酰胺按质量比25:100配置成均匀的铸膜液；将铸膜液经超声脱泡后，在PET网格布(网厚度为0.1mm，目数为100目)上涂膜，经热水箱处理并烘干，形成厚度为0.14mm的PVC基膜；PVC基膜的孔径为0.3微米；将1-乙烯基咪唑和过氧化二苯甲酰按照质量比为100：0.5配置成均匀单体混合溶液；将PVC基膜在单体混合溶液中吸浸，控制吸浸温度为65℃，吸浸时间为6h。将吸浸后的PVC基膜与聚酯保护膜间隔叠合，压紧后收卷，再90℃下进行聚合，聚合时间为24h，再剥离聚酯保护膜之后得到卷式均相PVC阴离子交换膜。
按照行业标准(HY/T 166.1-2013)所述测定方法，测出所制备的均相PVC阴离子交换膜的性能指标如下：湿膜厚度为0.18mm，含水率为24％，交换容量为1.85mmol/g干膜，面电阻为2.6Ω·cm2，离子选择透过率为95.8％。
实施例3：
本例的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其步骤为：
将PVC和N-甲基吡咯烷酮按质量比40:100配置成均匀的铸膜液；将铸膜液经超声脱泡后，在尼龙网格布(网厚度为0.1mm，目数为80目)上涂膜，经热水箱处理并烘干，形成厚度为0.15mm的PVC基膜；PVC基膜的孔径为0.01微米；将1-乙烯基咪唑和过氧化二苯甲酰按照质量比为100：0.5配置成均匀单体混合溶液；将PVC基膜在单体混合溶液中吸浸，控制吸浸温度为45℃，吸浸时间为8h。将吸浸后的PVC基膜与聚酯保护膜间隔叠合，压紧后收卷，再90℃下进行聚合，聚合时间为24h，再剥离聚酯保护膜之后得到卷式均相PVC阴离子交换膜。
按照行业标准(HY/T 166.1-2013)所述测定方法，测出所制备的均相PVC阴离子交换膜的性能指标如下：湿膜厚度为0.2mm，含水率为24.5％，交换容量为1.9mmol/g干膜，面电阻为3.5Ω·cm2，离子选择透过率为96.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，包括步骤：
将PVC和有机溶剂按质量比为15～40:100配置成均匀的合适粘度的铸膜液；将铸膜液经超声脱泡后在增强网格布上涂膜，经热水箱处理并烘干，去除有机溶剂后形成厚度均匀的PVC基膜；
将1-乙烯基咪唑、引发剂配置成均匀单体混合溶液；
将上述PVC基膜在上述单体混合溶液中吸浸；
将吸浸后的PVC基膜与聚酯保护膜间隔叠合，压紧后收卷，再进行高温聚合，剥离聚酯保护膜之后得到卷式均相PVC阴离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述厚度均匀的PVC基膜的孔径为0.01～0.5um，厚度为0.12～0.15mm。
3.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述PVC基膜吸浸单体混合溶液的温度为45～65℃，吸浸时间为4～8h。
4.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述吸浸后的PVC基膜聚合温度为80～90℃，聚合时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任何一种。
6.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述增强网格布目数为80～100目，厚度为0.08～0.1mm。
7.根据权利要求1所述的均相PVC基阴离子交换膜制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
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