CN110819442A - 一种油脂浸出溶剂及其制备方法 - Google Patents

一种油脂浸出溶剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油脂浸出溶剂及其制备方法，该油脂浸出溶剂包括55～65质量份的2‑甲基戊烷和35～45质量份的3‑甲基戊烷，其制备方法包括以下步骤：(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；(2)对轻质石脑油进行脱苯脱硫处理，得到中间产物A；(3)对中间产物A进行脱2，3‑二甲基丁烷处理，得到中间产物B；(4)对中间产物B进行脱正己烷处理，得到油脂浸出溶剂。本发明具有制备方法简单、原料常见易得、适合大规模产业化生产的优点。

Description

一种油脂浸出溶剂及其制备方法
技术领域
本发明属于植物油脂生产领域，尤其涉及一种油脂浸出溶剂及其生产工艺。
背景技术
从植物油料中提取油脂的方法主要有机械压榨法、溶剂浸出法和水剂法三种制油方式。用溶剂浸出法从植物油料中提取油脂，是世界范围内目前最主要的制油方法。与机械压榨法相比，溶剂浸出法具有产量大、提取率高和生产成本低等优点。
目前，全球食用油生产企业大都采用正己烷作为浸出溶剂，它的溶解度甚为优异，一直被认为是价格低廉和来源丰富的石油化学制品，供植物油浸出之用。
然而，随着科技进步和经济发展，人们对自身的生存环境和生活质量有了更高的要求，越来越重视食品品质、作业安全、食品卫生和环境质量与保护等问题。近年来，人们对现行油脂浸出溶剂正己烷的使用以及它对人类健康和环境的影响不断提出质疑。此外，正己烷还有诸如其闪点较低、易引起爆炸与灾害、影响作业安全性以及因废气排放而产生对人体健康的各种伤害影响等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种油脂浸出溶剂及其制备方法。
一种油脂浸出溶剂，包括55～65质量份的2-甲基戊烷和35～45质量份的3-甲基戊烷。
上述技术方案的设计思路在于，通过2-甲基戊烷和3-甲基戊烷的配合得到的油脂浸出溶剂，对油脂的溶解能力强，安全性能好，容易与油脂和粕分离，还能保持豆粕中蛋白活性，能够克服目前正己烷作为浸出溶剂带来的对人体健康有伤害、对环境不友好以及安全性能不好的缺陷。
一种油脂浸出溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行脱苯脱硫处理，得到中间产物A；
(3)对中间产物A进行脱2，3-二甲基丁烷处理，得到中间产物B；
(4)对中间产物B进行脱正己烷处理，得到油脂浸出溶剂。
上述技术方案的设计思路在于，本发明通过石脑油作为油脂浸出溶剂的原料，能够提升石脑油的利用价值，创造经济价值，为油脂浸出溶剂提供一种新的制备方法，通过脱苯脱硫处理、脱2，3-二甲基丁烷处理和脱正己烷处理，脱除了石脑油原料中的苯、硫、2,3-二甲基丁烷和正己烷，减少了油脂浸出溶剂中有害成分的残留，得到了与目前油脂行业采用的正己烷溶剂完全不同的油脂浸出溶剂，本技术方案的方法原料常见易得、流程简单，对现有食用油生产设备改动不大，适合大规模产业化生产。
作为上述技术方案的优选，所述脱苯脱硫处理为将轻质石脑油在催化剂催化下进行氢化反应。该处设计的思路在于，使用催化氢化反应可将轻质石脑油中的苯转化为环己烷、将硫转化为易除去的硫化氢，从而除去石脑油中对人体有害的苯和硫；该方法操作简单，能够最大程度地提升苯和硫的转化率。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为负载型骨架镍。该处设计的目的在于，使用负载型骨架镍对氢化反应进行催化，能够提升氢化反应的效率，降低催化剂中镍的含量，节约成本。
作为上述技术方案的优选，所述负载型骨架镍的制备方法为：将拟薄水铝石、镍铝合金粉、田菁粉和硝酸胶溶剂混合后成型，得到负载型骨架镍。
作为上述技术方案的优选，所述脱2，3-二甲基丁烷处理为对中间产物A与共沸剂进行共沸精馏。该处设计的思路在于，使用共沸精馏的方式对中间产物A进行处理，能够利用2，3-二甲基丁烷与其他物质沸点不同的特点，较为彻底地除去2，3-二甲基丁烷，该方法操作简便，对2，3-二甲基丁烷的去除效果好。
作为上述技术方案的优选，所述共沸精馏为三级共沸精馏，所述三级共沸精馏为设置共三个共沸精馏塔，前一级共沸精馏塔的塔底出料进入后一级共沸精馏塔中继续精馏，直至完全分离。该处设计的思路在于，使用三级共沸精馏对中间产物A进行处理，能够得到纯净的2-甲基戊烷以及含有正己烷的3-甲基戊烷，这样一来，在后续进行脱正己烷处理时，就无需对2-甲基戊烷进行重复处理，能够简化操作流程、节省成本，同时，还能得到分离得2-甲基戊烷与3-甲基戊烷，便于后续根据实际需要按比例调和油脂浸出溶剂。
作为上述技术方案的优选，所述共沸剂为水。该处设计的思路在于，共沸剂的选择是共沸精馏中的重要因素，选择水作为共沸剂能够与混合物中低沸点的物质形成共沸物，从而加大共沸物沸点与其他物质沸点的差距，有利于各组分的分离。
作为上述技术方案的优选，所述脱正己烷处理为对中间产物B使用分子筛吸附。该处设计的思路在于，正己烷的沸点为68.7℃，与中间产物B中的其他组分沸点很接近，用其它方法很难将其分离。而分子筛具有均匀的微孔，这些微孔能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部。由于正己烷的分子直径小，可以被吸附到孔腔的内部，而2-甲基戊烷和3-甲基戊烷的分子直径大，不会被分子筛吸附。
作为上述技术方案的优选，所述分子筛为5A分子筛。该处设计的思路在于，使用5A分子筛对正己烷进行吸附，能够进一步提高正己烷的脱除效率和效果。
作为上述技术方案的优选，所述中间产物A中苯和硫的质量分数不大于0.2‰。该处设计的思路在于，限定中间产物A中苯和硫的质量分数不大于0.2‰，一方面能够为脱苯脱硫处理提供反应终点，避免脱除不彻底或过度脱除造成浪费，另一方面，限定苯和硫的含量在0.2‰以内能够保证作为油脂浸出溶剂对人体的无害性和安全性。
作为上述技术方案的优选，所述中间产物B中2，3-二甲基丁烷的质量分数不大于2％。该处设计的思路在于，限定中间产物B中2，3-二甲基丁烷的质量分数不大于2％，一方面能够为脱2，3-二甲基丁烷处理提供反应终点，避免脱除不彻底或过度脱除造成浪费，另一方面，限定2，3-二甲基丁烷的含量在2％以内能够保证作为油脂浸出溶剂对人体的无害性和安全性。
作为上述技术方案的优选，所述油脂浸出溶剂中正己烷的体积分数不大于0.1％。该处设计的思路在于，限定油脂浸出溶剂中正己烷的质量分数不大于0.1％，一方面能够为脱正己烷处理提供反应终点，避免脱除不彻底或过度脱除造成浪费，另一方面，限定正己烷的含量在0.1％以内能够保证作为油脂浸出溶剂对人体的无害性和安全性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)使用本发明方法制备的溶剂沸点低、馏程短，在后续对溶剂蒸发时能够降低能耗、提升效率；同时，本发明制备的溶剂化学性质稳定，对油脂的溶解能力强，能够提高食品安全性。
(2)本发明的制备方法简单，原料常见易得，对现有食用油生产设备改动不大，适合大规模产业化生产，制得的溶剂中苯、硫、2，3-二甲基丁烷和正己烷含量低，对人体无毒害。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1步骤(3)共沸精馏的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例的油脂浸出溶剂，包括38质量份的2-甲基戊烷和62质量份的3-甲基戊烷。
本实施例的油脂浸出溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行催化氢化反应至完全，得到中间产物A，中间产物A中的苯含量为0.01％，硫含量为0.4ppm；催化氢化反应工艺参数为：温度为140℃，氢油体积比为120：1，反应压力为0.2MPa，反应空速为2h-1，所使用的催化剂为负载型骨架镍。
(3)将中间产物A与水一同加入共沸塔中进行三级共沸精馏处理，三级共沸精馏的流程如说明书附图图1所示，其中，从一级共沸精馏塔的塔顶得到水与2,3-二甲基丁烷的共沸物，经冷凝后分离水与2,3-二甲基丁烷；将塔底出料加入二级共沸精馏塔。从二级共沸精馏塔的塔顶得到水与2-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水与2-甲基戊烷；塔底出料进入三级共沸精馏塔。三级共沸精馏塔的塔顶为水与3-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水与3-甲基戊烷，其中3-甲基戊烷中含有体积分数为8％的正己烷。
(4)将3-甲基戊烷在常压和110℃下使用5A分子筛进行吸附，吸附床空速为0.33h-1，再生压力为-90kPag，吸附剂的吸附容量为10kg/m3，吸附分离后得到纯度为99.9％的3-甲基戊烷，将上述3-甲基戊烷与步骤(3)中的2-甲基戊烷调和后得到油脂浸出溶剂。
其中，实施例中步骤(2)中负载型骨架镍的制备方法为：将拟薄水铝石和镍铝合金粉常温混合，研磨均匀，加入适量田菁粉和一定浓度的硝酸胶溶剂捏合后，挤条成型(2mm×5mm)，在烘箱内干燥2.5h后，860℃焙烧2h制得催化剂前驱体，将催化剂前驱体用20％NaOH溶液浸取，然后用蒸馏水冲洗至中性，得到负载型骨架镍。
实施例2：
本实施例的油脂浸出溶剂，包括40质量份的2-甲基戊烷和60质量份的3-甲基戊烷。
本实施例的油脂浸出溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行催化氢化反应至完全，得到中间产物A，中间产物A中的苯含量为0.01％，硫含量为0.35ppm；催化氢化反应工艺参数为：温度为145℃，氢油体积比为100：1，反应压力为0.2MPa，反应空速为2.5h-1，所使用的催化剂为负载型骨架镍。
(3)将中间产物A与水一同加入共沸塔中进行三级共沸精馏处理，其中，从一级共沸精馏塔的塔顶得到水与2,3-二甲基丁烷的共沸物，经冷凝后分离水与2,3-二甲基丁烷；将塔底出料加入二级共沸精馏塔。从二级共沸精馏塔的塔顶得到水与2-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水与2-甲基戊烷；塔底出料进入三级共沸精馏塔。三级共沸精馏塔的塔顶为水与3-甲基戊烷的共沸物，经冷凝后分离水与3-甲基戊烷，其中3-甲基戊烷中含有体积分数为7.8％的正己烷。
(4)将3-甲基戊烷在常压和105℃下使用5A分子筛进行吸附，吸附床空速为0.35h-1，再生压力为-85kPag，吸附剂的吸附容量为10kg/m3，吸附分离后得到纯度为99.9％的3-甲基戊烷，将上述3-甲基戊烷与步骤(3)中的2-甲基戊烷调和后得到油脂浸出溶剂。
其中，实施例中步骤(2)中负载型骨架镍的制备方法为：将拟薄水铝石和镍铝合金粉常温混合，研磨均匀，加入适量田菁粉和一定浓度的硝酸胶溶剂捏合后，挤条成型(2mm×5mm)，在烘箱内干燥2.5h后，860℃焙烧2h制得催化剂前驱体，将催化剂前驱体用20％NaOH溶液浸取，然后用蒸馏水冲洗至中性，得到负载型骨架镍。

Claims (10)

1.一种油脂浸出溶剂，其特征在于，包括55～65质量份的2-甲基戊烷和35～45质量份的3-甲基戊烷。
2.一种权利要求1所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括轻质石脑油；
(2)对轻质石脑油进行脱苯脱硫处理，得到中间产物A；
(3)对中间产物A进行脱2，3-二甲基丁烷处理，得到中间产物B；
(4)对中间产物B进行脱正己烷处理，得到油脂浸出溶剂。
3.如权利要求2所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述脱苯脱硫处理为将轻质石脑油在催化剂催化下进行氢化反应。
4.如权利要求2所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为负载型骨架镍。
5.如权利要求2所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述脱2，3-二甲基丁烷处理为对中间产物A与共沸剂进行共沸精馏。
6.如权利要求5所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述共沸精馏为三级共沸精馏。
7.如权利要求5所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述共沸剂为水。
8.如权利要求2所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述脱正己烷处理为对中间产物B使用分子筛吸附。
9.如权利要求8所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述分子筛为5A分子筛。
10.如权利要求2-9任一所述的油脂浸出溶剂的制备方法，其特征在于，所述中间产物A中苯和硫的质量分数不大于0.2‰；所述中间产物B中2，3-二甲基丁烷的质量分数不大于2％；所述油脂浸出溶剂中正己烷的体积分数不大于0.1％。
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