CN109126813A - 利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法，它以废动植物油脂为原料，经过除杂纯化预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，再通过精馏后分别得到C8～C13短链液体石蜡、C13～C18中链液体石蜡、和C17～C24长链液体石蜡；所述催化剂是采用过饱和浸渍法制备的Ni‑Mo‑Co/Al3O2负载型催化剂。本发明具有制作工艺设备简单、生产成本低、催化寿命长、废油脂转化率高、液体石蜡产品收率和品质高的特点。

Description

利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法
技术领域
本发明涉及一种废油脂综合利用技术及工业催化技术领域，具体涉及利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法。
背景技术
液体石蜡是一类重要的化工原料，广泛应用于制备氯化石蜡、皮革添加剂、橡胶阻燃剂、油漆添加剂等。现有的液态石蜡普遍采用原油裂解中轻质润滑油的馏份，经酸碱精制、水洗、干燥白土吸附等工序制得；制得的液态石蜡根据碳链长短可分为C10～C13的短链液体石蜡、C14～C17的中链液体石蜡和C18～C30长链液体石蜡；作为传统方法存在的缺陷是：从原油中获取液体石蜡含有芳香烃类杂质不易去除，精制过程复杂，合成成本高且不利于资源的可持续发展。
中国专利CN 103756794 A公开了一种地沟油加氢生产第二代生物柴油的方法，该方法利用过渡金属磷化物的加氢性能，使地沟油经过加氢脱氧、脱羧脱羰反应直接转化为不含氧的高十六烷值、低凝点的脂肪烷烃。中国专利CN 103666519 A公开了一种非食用动植物油加氢脱氧制备烷烃的方法，非食用动植物油在烃类溶剂的存在进行加氢脱氧，产物需再次分离溶剂致使精制工艺复杂化。此外，近年来国内开发废油脂制备正构烷烃的研究也越发热门，而废油脂的预处理技术和高效催化剂的制备及相应的催化工艺成为了技术关键。
发明内容
废动植物油脂是指人们在食用植物油和动物脂肪及油脂深加工过程中产生的一系列不能再作为食用油脂的废弃物，包括地沟油、潲水油等，主要成分是脂肪酸甘油酯和脂肪酸，其中脂肪酸的碳链长度一般为C12～C24，以C16和C18为主；从市场收集的废动植物油脂主要成分为脂肪酸甘油酯和脂肪酸，含有泥沙、絮状有机悬浮物、可溶性盐、水分、胶质等杂质，在深加工前需预处理。
本发明的目的是提供一种工艺设备简单、制作成本低、产品质量好的利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法。
为实现以上目的，本发明利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法以废动植物油脂为原料，经过预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，再通过精馏后分别得到C11～C13短链液体石蜡、C14～C17中链液体石蜡、和C18～C24长链液体石蜡；具体操作步骤如下：
一、废动植物油脂预处理：将市场收集的废动植物油脂进行纯化预处理，处理步骤为：(1)将废动植物油脂加热至90℃后在沉淀罐中保温静置12～48h沉淀，从罐底排出废油脂中的泥沙、水分及部分絮状有机悬浮物；(2)把物料泵入搪瓷釜，并按质量比0.5％～2.0％的比例加入50％质量比浓度的浓硫酸，在70～90℃酸化0.5～1h后静置沉淀1h，再去除罐底酸渣，然后按质量比10％的比例加入NaHCO3溶液进行反中和至中性后泵入油水分离池，以分离中和过程产生的水分；(3)向油水分离池中的油相加入活性白土和硅藻土的混合物，质量浓度为3～5％，在90℃充分搅拌反应1h后泵入压滤器压滤，以进一步去除有机悬浮物及其他细小杂质，得到澄清透亮的油脂。
二、催化剂的制备：采用过饱和浸渍法制备Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂：(1)用去离子水分别配制钼酸铵水溶液和硝酸镍水溶液，将硝酸镍溶液逐滴混合到钼酸铵溶液中，同时加入氨水配制成蓝色透明的浸渍液；(2)将干燥后粒度为40～60目的Al3O2载体过饱和浸渍于Ni-Mo浸渍液12h，使用真空烘箱在120℃干燥8h后再置于马弗炉中500℃焙烧4h；(3)焙烧后的物料再次浸渍于硝酸钴的水溶液中12h，重复上述干燥和焙烧步骤得到Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂，相关的组分含量按摩尔比为Ni 10～20％、Mo 40～50％、Co 30～40％，总负载量按照氧化物重量计为15～20％；(4)将制备好的催化剂装填在固定床反应器中，通入氢气和二甲基二硫，氢气流量50ml/min，二甲基二硫流量0.2ml/min，分别在190℃硫化2h、230℃硫化4h，硫化完成后升高反应床温度至300℃，继续通入氢气还原4h后即可使用。
三、催化反应：将步骤一废动植物油脂预处理后得到的油脂和氢气同时通入装有催化剂的固定床反应器，反应温度300～350℃，反应压力3～4MPa，氢油体积比800～1000:1，体积空速0.5～2.0h-1，反应后的产物经过气液分离器气液分离，液相进入油水分离器分离水相，油相产物进入精馏塔减压蒸馏，塔顶分别收集C11～C13短碳链液体石蜡、C14～C17中碳链液体石蜡和C18～C24长链液体石蜡，少量未转化的废油脂从塔底统一回收循环使用。
上述利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法以废动植物油脂为原料，经过一系列预处理后，进入装填有所研制催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，最后通过精馏工艺精制分别得到C11～C13短链液体石蜡、C14～C17中链液体石蜡、和C18～C24长链液体石蜡。反应机理如下：
本发明利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法具有以下技术特点和有益效果：
1.提供了一种低成本的废油脂预处理工艺，能够有效的去除废油脂中的杂质，延长催化剂使用寿命。
2.制备了过渡金属负载型催化剂，制备简单，成本低，催化寿命长，废油脂转化率达到99.9％，反应过程无异构裂解，而且主要是加氢脱氧过程能尽量减少碳链损失，液体石蜡收率高、品质高。
3.利用废动植物油脂制备液体石蜡，一方面节省了原油资源，另一方面打破地沟油主要用于生产生物柴油的局限，此外还减少了餐桌污染。
附图说明
图1为本发明利用废动植物油脂生产液体石蜡的工艺流程示意图。
附图标记：废油脂静置沉淀罐V1，搪瓷釜V2，油水分离池V3，压滤器F1，固定床反应器R1，气液分离器E1，油水分离器V4，精馏塔T1。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明利用废动植物油脂生产液体石蜡作进一步详细说明。
如图1所示，本发明利用废动植物油脂生产液体石蜡以废动植物油脂为原料，经过预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，再通过精馏后分别得到C11～C13短链液体石蜡、C14～C17中链液体石蜡、和C18～C24长链液体石蜡；具体操作步骤如下：
一、废动植物油脂预处理：将市场收集的废动植物油脂进行纯化预处理，处理步骤为：(1)将废动植物油脂加热至90℃后在沉淀罐V1中保温静置12～48h沉淀，从罐底排出废油脂中的泥沙、水分及部分絮状有机悬浮物；(2)把物料泵入搪瓷釜V2，并按质量比0.5％～2.0％的比例加入50％质量比浓度的浓硫酸，在70～90℃酸化0.5～1h后静置沉淀1h，再去除罐底酸渣，然后按质量比10％的比例加入NaHCO3溶液进行反中和至中性后泵入油水分离池V3，以分离中和过程产生的水分；(3)向油水分离池V3中的油相加入活性白土和硅藻土的混合物，质量浓度为3～5％，在90℃充分搅拌反应1h后泵入压滤器F1压滤，以进一步去除有机悬浮物及其他细小杂质，得到澄清透亮的油脂；
二、催化剂的制备：采用过饱和浸渍法制备Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂：(1)用去离子水分别配制钼酸铵水溶液和硝酸镍水溶液，将硝酸镍溶液逐滴混合到钼酸铵溶液中，同时加入氨水配制成蓝色透明的浸渍液；(2)将干燥后粒度为40～60目的Al3O2载体过饱和浸渍于Ni-Mo浸渍液12h，使用真空烘箱在120℃干燥8h后再置于马弗炉中500℃焙烧4h；(3)焙烧后的物料再次浸渍于硝酸钴的水溶液中12h，重复上述干燥和焙烧步骤得到Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂，相关的组分含量按摩尔比为Ni 10～20％、Mo 40～50％、Co 30～40％，总负载量按照氧化物重量计为15～20％；(4)将制备好的催化剂装填在固定床反应器R1中，通入氢气和二甲基二硫，氢气流量50ml/min，二甲基二硫流量0.2ml/min，分别在190℃硫化2h、230℃硫化4h，硫化完成后升高反应床温度至300℃，继续通入氢气还原4h后即可使用；
三、催化反应：将步骤一废动植物油脂预处理后得到的油脂和氢气同时通入装有催化剂的固定床反应器R1，反应温度300～350℃，反应压力3～4MPa，氢油体积比800～1000:1，体积空速0.5～2.0h-1，反应后的产物经过气液分离器E1气液分离，液相进入油水分离器V4分离水相，油相产物进入精馏塔T1减压蒸馏，塔顶分别收集C11～C13短碳链液体石蜡、C14～C17中碳链液体石蜡和C18～C24长链液体石蜡，少量未转化的废油脂从塔底统一回收循环使用。
以下列举三个实施例作具体说明。
实施例1
(1)采用的废动植物油脂原料为地沟油，理化指标：酸值110.6mgKOH/g，碘值85.6gI2/100g，皂化值198.4mgKOH/g，水杂质量分数2.61％，pH 5-6。
地沟油预处理：将废油脂加热至90℃静置保温沉淀12h，排出底部泥沙、水分及部分絮状有机悬浮物等杂质；再向物料中加入0.5％的50％浓硫酸90℃反应0.5h，静置沉淀1h排出酸渣，向酸化处理后的地沟油中加入10％NaHCO3溶液进行反中和至中性，并除去中和带来的水分；最后向地沟油加入质量分数4％的活性白土和1％的硅藻土，90℃搅拌1h后压滤得到澄澈透亮的地沟油。
(2)加氢脱氧催化剂制备：首先用去离子水分别配制一定量的钼酸铵水溶液和硝酸镍水溶液，将硝酸镍溶液逐滴混合到钼酸铵溶液中，同时加入适量氨水配制成蓝色透明的浸渍液，将干燥后的40～60目的Al3O2载体过饱和浸渍于Ni-Mo浸渍液12h，使用真空烘箱120℃干燥8h后置于马弗炉中500℃焙烧4h。焙烧后的催化剂再次浸渍于一定比例硝酸钴的水溶液中12h，重复上述干燥和焙烧步骤。金属负载量为18％(氧化物计)，金属摩尔比Mo：Co：Ni＝4：4：2。
(3)催化剂硫化及氢化：将制备好的催化剂装填至固定床反应器中，通入氢气和二甲基二硫，氢气流量50ml/min，二甲基二硫流量0.2ml/min，190℃反应2h后程序缓慢升温至230℃硫化4h，停止通入CS2，继续升温至300℃，氢气氛围还原4h。
(4)反应条件：反应温度350℃，反应压力3.5MPa，氢油体积比1000:1，体积空速0.5h-1。
(5)反应结果：地沟油转化率99.99％，得到无色透明液体石蜡，色谱分析液体石蜡分布如表一。
(6)连续反应600h，催化活性未明显下降。
实施例2
(1)原料为潲水油，理化指标：酸值9.6mgKOH/g，碘值82.1gI2/100g，皂化值199.8mgKOH/g，水杂质量分数1.58％，pH 5-6。
(2)原料油预处理、催化剂制备、硫化及氢化还原同实施例1。
(3)反应条件同实施例1。
(4)反应结果：潲水油转化率99.99％，基本完全转化。得到无色透明液体石蜡，色谱分析液体石蜡分布如表一。
(5)连续反应600h，催化活性未下降，转化率仍为99.99％。
实施例3
(1)原料为棕榈脂肪酸，理化指标：酸值192.0mgKOH/g，碘值55.3gI2/100g，皂化值208.2mgKOH/g，硫含量241ppm，水杂质量分数0.5％，pH 5-6。
(2)原料油预处理同实施例1。
(3)加氢脱氧催化剂制备方法基本同实施例1，不同之处在于金属负载量为16％(氧化物计)，金属摩尔比Mo:Co:Ni＝5：3：2。催化剂硫化及氢气还原同实施例1。
(4)反应条件基本同实施例1，不同之处在于氢油体积比为800:1。
(5)反应结果：棕榈脂肪酸转化率99.99％，色谱分析液体石蜡分布如表一。
表一
表中可以看出，在以上3个实施例中，实施例2的综合质量技术指标最好，故实施例2为最佳例。

Claims (1)

1.一种利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法，其特征是：它以废动植物油脂为原料，经过预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，再通过精馏后分别得到C11～C13短链液体石蜡、C14～C17中链液体石蜡、和C18～C24长链液体石蜡；具体操作步骤如下：
一、废动植物油脂预处理：将市场收集的废动植物油脂进行纯化预处理，处理步骤为：(1)将废动植物油脂加热至90℃后在沉淀罐中保温静置12～48h沉淀，从罐底排出废油脂中的泥沙、水分及部分絮状有机悬浮物；(2)把物料泵入搪瓷釜，并按质量比0.5％～2.0％的比例加入50％质量比浓度的浓硫酸，在70～90℃酸化0.5～1h后静置沉淀1h，再去除罐底酸渣，然后按质量比10％的比例加入NaHCO3溶液进行反中和至中性后泵入油水分离池，以分离中和过程产生的水分；(3)向油水分离池中的油相加入活性白土和硅藻土的混合物，质量浓度为3～5％，在90℃充分搅拌反应1h后泵入压滤器压滤，以进一步去除有机悬浮物及其他细小杂质，得到澄清透亮的油脂；
二、催化剂的制备：采用过饱和浸渍法制备Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂：(1)用去离子水分别配制钼酸铵水溶液和硝酸镍水溶液，将硝酸镍溶液逐滴混合到钼酸铵溶液中，同时加入氨水配制成蓝色透明的浸渍液；(2)将干燥后粒度为40～60目的Al3O2载体过饱和浸渍于Ni-Mo浸渍液12h，使用真空烘箱在120℃干燥8h后再置于马弗炉中500℃焙烧4h；(3)焙烧后的物料再次浸渍于硝酸钴的水溶液中12h，重复上述干燥和焙烧步骤得到Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂；相关的组分含量按摩尔比为Ni 10～20％、Mo 40～50％、Co 30～40％，总负载量按照氧化物重量计为15～20％；(4)将制备好的催化剂装填在固定床反应器中，通入氢气和二甲基二硫，氢气流量50ml/min，二甲基二硫流量0.2ml/min，分别在190℃硫化2h、230℃硫化4h，硫化完成后升高反应床温度至300℃，继续通入氢气还原4h后即可使用；
三、催化反应：将步骤一废动植物油脂预处理后得到的油脂和氢气同时通入装有催化剂的固定床反应器，反应温度300～350℃，反应压力3～4MPa，氢油体积比800～1000:1，体积空速0.5～2.0h-1，反应后的产物经过气液分离器气液分离，液相进入油水分离器分离水相，油相产物进入精馏塔减压蒸馏，塔顶分别收集C11～C13短碳链液体石蜡、C14～C17中碳链液体石蜡和C18～C24长链液体石蜡，少量未转化的废油脂从塔底统一回收循环使用。
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