CN108504381A - 一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法，属于环境保护和能源技术领域。将废弃的动植物油脂先闪蒸除水，再经吸附去除杂质和金属离子，处理后的动植物油脂经与补硫剂混合经加压与氢气混合进入加氢精制塔，加氢精制塔上层装带有一定异构功能的精制催化剂，下层装补充精制催化剂。加氢处理后产物经气液分离成水相、油相和气相，气相经处理后返回加氢精制塔入口，调节CO2浓度，有效提高液体烃收率；油相经蒸馏分汽油和柴油，部分柴油作为循环油。本发明具有工艺简单，催化剂活性高，稳定性好，所得柴油十六烷值高，冷滤点低，具有良好的经济效益及工业应用前景。

Description

一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法
技术领域
本发明属于环境保护和能源技术领域，涉及到一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法。
背景技术
石化燃料日益短缺及其燃烧对环境产生的污染迫使人们寻求可再生的清洁燃料。在替代石化燃料的方案中，由再生性的动植物油脂(例如大豆油、麻风树油、棕榈油、酸化油、猪油、餐饮垃圾油)所生产的清洁燃料被认为是绿色的、可再生的、碳中性的技术路线。目前国内外采用低碳醇与植物油进行酯化交换反应可以制备出生物柴油。但是该反应中大量低碳醇的消耗增加了生物柴油的生产成本，同时产生大量副产品甘油，给分离带来一定困难，而且大量废水的产生还会造成环境污染。相对于生物柴油生产中的种种局限，可再生柴油作为一种更高级的燃料是通过精炼植物油工艺制成，并且不含酯类化合物，其化学结构和石油柴油相同。动植物油加氢制备柴油组分的反应过程中存在着催化剂逐渐失活的现象。催化剂中的金属由高加氢活性的硫化态转变为低加氢活性的氧化态，造成催化剂加氢活性的降低，在较高的温度及酸催化的条件下导致催化剂结焦，最终致使催化剂完全失活。以及加氢处理后，柴油中主要为直链烷烃，所制柴油冷滤点高，很难再寒冷地区使用。
针对丰富的动植物油脂资源化利用问题，我们将废弃的动植物油脂先闪蒸除水，再经吸附去除杂质和金属离子，经加压与氢气混合进入加氢精制塔，加氢精制塔上层装带有一定异构功能的精制催化剂，下层装补充精制催化剂。加氢处理后产物经气液分离成水相、油相和气相，气相经处理后返回加氢精制塔入口，调节CO2浓度，有效提高液体烃收率；油相经蒸馏分汽油和柴油，部分柴油作为循环油。本发明具有工艺简单，催化剂活性高，稳定性好，所得柴油十六烷值高，冷滤点低，具有良好的经济效益及工业应用前景。下述的已知技术，都存在一些不足：
中国专利，公开号：：CN1858161A，介绍了一种用棕榈油制备生物柴油的方法，其工序主要是在采用低碳醇酯化之前需要对原料棕榈油进行脱胶，脱酸，脱水，工序繁琐，能耗高。酯化交换中加入的乙醇量太多，提高了生产成本。
中国专利，公开号：CN10101314748A，介绍了一种植物油脂或/和动物油脂催化转化方法，其得到的产物主要是C2-C4烯烃，总收率45wt％。所得汽柴油组分太少，并未涉及对汽柴油的加氢精制和异构降凝。
中国专利，公开号：CN102746871B，介绍生物性油脂制备燃料的方法，生物性油脂经过催化蒸馏，再经过加氢精制清洁燃料，其中工艺复杂，油品收率低，产品凝点高。
中国专利，公开号：CN106318433A，介绍一种动植物油脂的加氢处理方法，采用直接加氢方法，油品收率高，但催化剂没有异构功能，柴油产品凝点高。
发明内容
本发明提供了一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法，解决了动植物油脂直接加氢制柴油中的产品收率低、档次低，催化剂易失活和经济效益差等问题。本发明原料范围宽，以高品质无芳环物质、低冷滤点柴油为目标产品，其中柴油收率达75％以上。
本发明的技术方案如下：
一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法，步骤如下：
该方法将废弃的动植物油脂先闪蒸除水，再经吸附去除杂质和金属离子，处理后的动植物油脂经与补硫剂混合经加压与氢气混合进入加氢精制塔，加氢精制塔上层装带有一定异构功能的精制催化剂，下层装补充精制催化剂。加氢处理后产物经气液分离成水相、油相和气相，气相经处理后返回加氢精制塔入口，调节CO2浓度，有效提高液体烃收率；油相经蒸馏分汽油和柴油，部分柴油作为循环油。本发明具有工艺简单，催化剂活性高，稳定性好，所得柴油十六烷值高，冷滤点低。其方法步骤是：
废弃的动植物油脂进入闪蒸罐闪蒸除水，除水后的动植物油脂进入装有吸附剂的吸附塔，经吸附去除杂质和金属离子，处理后的动植物油脂与补硫剂混合后，经加压与氢气混合进入加氢精制塔，加氢精制塔上层装填带有异构功能的精制催化剂，下层装有补充精制催化剂；加氢精制塔操作条件为：温度300-380℃，压力3-8MPa，空速0.3-1.0h-1，氢油比200-1000：1，加氢处理后产物进入高压分离器经气液分离成水相、油相和气相，气相经处理后返回加氢精制塔入口，调节CO2浓度，有效提高液体烃收率；油相进入低压分离器，进一步闪蒸出溶解在油相中的气体及油水分离；水相直接外排；油相进入蒸馏塔分汽油和柴油，部分柴油作为循环油与吸附处理后的原料混合重新反应。
所述的吸附剂为腐植酸类物质与白土或Al2O3的混合物成型物，其中腐植酸类物质占总质量的20-40％，白土或Al2O3占60-80％。
所述的CO2占氢体积的3-10％。
所述的精制催化剂为氧化物负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂，其中氧化物为Al2O3、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2；以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占3-5％，MoO3占16-25％，La占1-2％，F占0.5-1％，其余为氧化物载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂，其中氧化物为Al2O3；以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占5-10％，WO3占10-20％，其余为氧化物载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1～4：1。
所述的补硫剂中S含量占原料油总质量的0.1-1.5％，补硫剂CS2、H2S或二甲基二硫醚。
所述的循环油为自产柴油，其中循环油与原料油的质量比为1：9～1：1。
所述的废弃的动植物油脂为任何含有甘油酯和游离脂肪酸的原料，以及动植物油脂经酯交换所制备的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
所述的闪蒸、吸附除杂、加氢精制和精馏连续操作。
本发明的有益效果：本发明提供的方法中将腐植酸类物质与白土或Al2O3的混合物作为吸附剂，可有效降低原料中金属离子(K+、Na+、Ca2+、Fe3+等)的浓度，经过吸附原料中的金属离子浓度可从600ppm以上降低至20ppm以下。将高分气经分离出CO2与新氢混合，增加CO2分压降低脱羧反应，增加柴油收率。产品柴油作为循环油，可降低水含量，减少水对催化剂的影响，补硫剂的不断加入也抑制加氢产生的水对催化剂的影响，因此延长了催化剂的寿命。且柴油作为循环油有助于发生异构反应，降低产品柴油的冷滤点及密度。有一定异构功能的精制催化剂和下层补充精制催化剂的应用，降低了动植物油脂直接加氢产品柴油的密度和冷滤点。因而本发明具有工艺简单，催化剂活性高，稳定性好，具有良好的经济效益及工业应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
1闪蒸罐；2吸附塔；3加氢精制塔；4高压分离器；5低压分离器；6蒸馏塔。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：以含水量为2％，金属离子含量为500ppm、总酸值为160mgKOH/g的棕榈油榨为原料，经过闪蒸可将含水量降低至0.2％以下，以腐植酸类物质与白土的混合成型物为吸附剂，在反应条件：温度100℃，空速为0.2h-1，其中腐植酸类物质占总质量的30％，白土质量占总质量的70％，经过吸附床层后原料中的金属离子浓度降低至20ppm。以SiO2-Al2O3负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂作为一定异构功能的精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，La占2％，F占0.5％，其余为载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂。以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占6％，WO3占15％，其余为Al2O3载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1。以自产柴油为循环油，其中循环油与原料油的质量比为1：1作为加氢精制的进料。下表1见不同反应条件对反应结果的影响。
由表可知：提高反应温度有助于加氢脱氧反应，温度越高由于利于脱羧、托羰反应的发生，高温且有利于异构反应的发生，当温度低于330℃时原料反应不完全，因此，产品酸值较高。
实施例2：以SiO2-Al2O3负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂作为一定异构功能的精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，La占2％，F占0.5％，其余为载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂。以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占6％，WO3占15％，其余为Al2O3载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1。在反应条件：温度360℃，氢气分压5MPa，空速0.5h-1，氢油比600条件下，以自产柴油为循环油，其中循环油与原料油的质量比为1：1作为加氢精制的进料。下表2见补充CO2对反应结果的影响。
由表可知：当引入5％的CO2后，抑制了脱羧反应的发生，提高了直接加氢脱氧反应，且油品收率提高1.5％。
实施例3：以SiO2-Al2O3负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂作为一定异构功能的精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，La占2％，F占0.5％，其余为载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂。以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占6％，WO3占15％，其余为Al2O3载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1。在反应条件：温度360℃，氢气分压5MPa，空速0.5h-1，氢油比600条件下，以自产柴油为循环油，考察循环油与原料油的质量比不同时，下表3见反应结果的影响。
由表可知：当降低循环油与原料油的质量比后，H2O质量收率降低，冷滤点、密度提高。产品柴油作为循环油有利于直接加氢脱氧，有利于异构反应的发生。
实施例4：以SiO2-Al2O3负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂作为改性加氢精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，La占2％，F占0.5％，其余为载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂。以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占6％，WO3占15％，其余为Al2O3载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1。以SiO2-Al2O3负载的NiMo硫化物催化剂作为精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，其余为载体，在反应条件：温度360℃，氢气分压5MPa，空速0.5h-1，氢油比600条件下，以自产柴油为循环油，考察循环油与原料油的质量比为1：1时，改性加氢精制催化剂对产物的影响。下表4见改性加氢精制催化剂与不改性加氢精制催化剂反应结果的影响。
由表可知，精制催化剂经过F和La改性的，在相同反应条件下，增加了异构性能。
实施例5：在实施例4的基础上考察氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂作为改性加氢精制催化剂，其中NiO占4％，MoO3占22％，La占2％，F占0.5％，其余为载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂。以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占6％，WO3占15％，其余为Al2O3载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1。反应条件：温度360℃，氢气分压5MPa，空速0.5h-1，氢油比600条件下，以自产柴油为循环油，考察循环油与原料油的质量比为1：1时催化剂寿命，连续加入补硫剂，补硫剂中S含量占原料油总质量的0.5％。下表5见反应结果。
由本工艺运行300h的各阶段实验结果显示，催化剂具有良好的稳定性，催化剂使用寿命长。所得产品经蒸馏分离，可得柴油组分大于95％，柴油收率大于76.8％。补硫剂的加入可延长催化剂寿命。

Claims (10)

1.一种动植物油脂直接加氢制备高十六烷值柴油的方法，其特征在于，步骤如下：
废弃的动植物油脂进入闪蒸罐闪蒸除水，除水后的动植物油脂进入装有吸附剂的吸附塔，经吸附去除杂质和金属离子，处理后的动植物油脂与补硫剂混合后，经加压与氢气混合进入加氢精制塔，加氢精制塔上层装填带有异构功能的精制催化剂，下层装有补充精制催化剂；加氢精制塔操作条件为：温度300-380℃，压力3-8MPa，空速0.3-1.0h-1，氢油比200-1000：1，加氢处理后产物进入高压分离器经气液分离成水相、油相和气相，气相经处理后返回加氢精制塔入口，调节CO2浓度，有效提高液体烃收率；油相进入低压分离器，进一步闪蒸出溶解在油相中的气体及油水分离；水相直接外排；油相进入蒸馏塔分汽油和柴油，部分柴油作为循环油与吸附处理后的原料混合重新反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸附剂为腐植酸类物质与白土或Al2O3的混合物成型物，其中，腐植酸类物质占吸附剂总质量的20-40％，白土或Al2O3占吸附剂总质量的60-80％；所述的CO2占氢体积的3-10％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的精制催化剂为氧化物负载的氟和镧改性的NiMo硫化物催化剂，其中氧化物为Al2O3、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2；以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占精制催化剂的3-5％，MoO3占精制催化剂的16-25％，La占精制催化剂的1-2％，F占精制催化剂的0.5-1％，其余为氧化物载体；所述的补充精制催化剂为氧化物负载的NiW硫化物催化剂，其中氧化物为Al2O3；以预硫化之前催化剂的质量为基准，其中NiO占补充精制催化剂的5-10％，WO3占占补充精制催化剂的10-20％，其余为氧化物载体；所装精制催化剂与补充精制催化剂的体积比为5：1～4：1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的补硫剂中S含量占原料油总质量的0.1-1.5％，补硫剂为CS2、H2S或二甲基二硫醚。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的补硫剂中S含量占原料油总质量的0.1-1.5％，补硫剂为CS2、H2S或二甲基二硫醚。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，所述的循环油为自产柴油，其中循环油与原料油的质量比为1：9～1：1。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的循环油为自产柴油，其中循环油与原料油的质量比为1：9～1：1。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的循环油为自产柴油，其中循环油与原料油的质量比为1：9～1：1。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的方法，其特征在于，所述的废弃的动植物油脂为含有甘油酯和游离脂肪酸的原料，以及动植物油脂经酯交换所制备的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的废弃的动植物油脂为含有甘油酯和游离脂肪酸的原料，以及动植物油脂经酯交换所制备的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
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