CN114133568A - 一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法 - Google Patents

一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机硅共聚物技术领域，尤其是一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，将低活性含氢聚硅氧烷通过循环式吸附装置进行处理，具体为：将低活性含氢聚硅氧烷经过循环式吸附装置的进料口加入到进料罐中，然后打开泵将物料转移到吸附槽中，通过吸附框层进行吸附处理，最终利用压力差使物料重新回到进料罐中进行循环吸附，达到一定的循环次数，关闭泵的电源及阀门，通入氮气加压得到剩余物料即可。本发明针对含氢聚硅氧烷合成过程中，因原料的纯净度不高等原因引入固体杂质或可溶性离子从而导致含氢聚硅氧烷的活性降低的情况，使用绿色环保材料，对低活性含氢聚硅氧烷中固体杂质或可溶性离子进行吸附处理，从而改善其反应活性。

Description

一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及有机硅共聚物技术领域，具体领域为一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法。
背景技术
泡沫稳定剂是聚氨酯泡沫制备过程中不可缺少的组成部分，其关系到聚氨酯泡沫生成过程中泡孔的粒径、粗细等，从而决定聚氨酯泡沫的表面、流动性能等应用指标。其中含氢硅油与聚醚的反应性对上述的指标影响较大。含氢硅油主要是以八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性或者碱性条件下调聚而得，可能会因引入杂质，导致含氢聚硅氧烷与聚醚硅氢加成时反应性变弱，从而降低含氢聚硅氧烷的活性。
为了解决上述问题，现有技术中通常采用以下路线：
(1)使用矿物质(如白土，硅藻土)作为吸附剂来吸附体系中的杂质及离子。
此工艺路线的缺陷为：一、使用矿物质作为吸附剂之前，需对矿物质吸附剂进行处理，且处理工艺较为繁琐如酸化、高温煅烧等；二、矿物质吸附剂废弃处理时容易对环境造成污染。
(2)使用有机高分子合成材料作为吸附剂，吸附体系中的杂质及离子。
此工艺路线的缺陷为：有机高分子合成材料作为原料不易获得，制备的工艺较为繁琐，且价格较高。
因此，如何开发一种更为高效、简便、成本低廉的处理工艺成为了本领域亟需解决的难题之一。
发明内容
为解决含氢聚硅氧烷合成后活性较低的问题，本发明提供了一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，具有工艺简单、成本低、效率高、绿色环保等优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，将低活性含氢聚硅氧烷通过循环式吸附装置进行处理，具体为：将低活性含氢聚硅氧烷经过循环式吸附装置的进料口加入到进料罐中，然后打开泵将物料转移到吸附槽中，通过吸附框层进行吸附处理，最终利用压力差使物料重新回到进料罐中进行循环吸附，达到一定的循环次数，关闭泵的电源及阀门，通入氮气加压得到剩余物料即可。
其中，低活性含氢聚硅氧烷的含氢量范围为0.05-0.5％，粘度范围为2-150mPa·s/25℃。
其中，所述吸附框层的外表面为滤布，滤布内设有腐殖酸及聚四氟乙烯小球。
其中，聚四氟乙烯小球直径为：1-3cm；腐殖酸酸颗粒粒径为：50-2000μm；滤布的过滤精度为20-50μm。
其中，泵控制的流量范围为0.1mL/min-1000mL/min；循环次数为5-10次；氮气压力范围为0.1-0.2Mpa。
其中，吸附槽为倒圆台型；吸附框层可拆卸清洗或更换。
其中，吸附槽与进料罐之间的回流管上设有过滤器，过滤器的过滤精度为20-50μm。
进一步的，还包括含氢聚硅氧烷活性检测步骤，具体为：根据含氢硅氧烷含氢量与烯丙基聚醚双键值，将含氢聚硅氧烷与烯丙基聚醚按照一定比例加入反应器中，加热升温，加入氯铂酸催化剂进行反应，通过气体法检测共聚物体系中的残留氢含量，以此判断反应终点，与此同时在反应过程记录其透明时间、放热最高温度、反应完成时间、残留氢量。
其中，含氢量与聚醚双键摩尔比为1:1.3；氯铂酸的加入量为2-30ppm。
其中，反应温度为85-95℃；检测残留氢量的时间间隔为10min，反应完成时间为：两次检测侧残留氢量不变。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对含氢聚硅氧烷合成过程中，因原料纯净度不高等原因引入固体杂质或可溶性离子从而导致含氢聚硅氧烷的活性降低的情况，使用绿色环保材料——腐殖酸，对低活性含氢聚硅氧烷中固体杂质或可溶性离子进行吸附处理，从而改善其反应活性，具有工艺简单、成本低、效率高、绿色环保等优点。
附图说明
图1为循环式吸附装置的结构示意图；
图2为吸附框层的示意图。
其中，1-接收罐，11-出气口，12-放料阀，2-进料罐，21-进料口，3-进料管，31-泵，32-阀A，33-阀B，4-吸附槽，41-吸附框层，5-回流管，51-过滤器，52-流量计，53-阀C，54-阀D；61-滤布，62-腐殖酸颗粒，63-聚四氟乙烯小球。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-2所示，一种用于改善低活性含氢聚硅氧烷的循环式吸附装置，包括接收罐1、进料罐2，进料罐2的底部通过进料管3与吸附槽4的顶部相连通，吸附槽4的底部通过回流管5与接收罐1、进料罐2相连通。
接收罐1的顶部设有出气口11，底部设有放料阀。接收罐1用于接收反应完成后的物料。
进料罐2的顶部设有进料口21。进料管3上依次设有泵31和阀A32，阀A32之后的进料管3上设有用于通入氮气的氮气管，氮气管上设有阀B33。泵控制的流量范围为0.1mL/min-1000mL/min。氮气压力范围为0.1-0.2Mpa。
吸附槽4内从上至下设有三个水平放置的吸附框层41，吸附框层41的外表面为滤布61，滤布61内设有腐殖酸颗粒62及聚四氟乙烯小球63。聚四氟乙烯小球直径为1-3cm；腐殖酸酸颗粒粒径为50-2000μm；滤布的过滤精度为20-50μm。吸附槽为倒圆台型；吸附框层可拆卸清洗或更换。
回流管5上依次设有过滤器51和流量计52，过滤器51的过滤精度为20-50μm。
流量计52之后的回流管5分成两条支路，一路与接收罐1的顶部相连通，另一路与进料罐2的顶部相连通。其中，与接收罐1相连的支路上设有阀C53，与进料罐2相连的支路上设有阀D54。
使用时，将低活性含氢聚硅氧烷经过循环式吸附装置的进料口加入到进料罐中，然后打开泵将物料转移到吸附槽中，通过吸附框层进行吸附处理，最终利用压力差使物料重新回到进料罐中进行循环吸附，达到一定的循环次数，关闭泵的电源及阀门，通入氮气加压得到剩余物料即可。
其中，低活性含氢聚硅氧烷的含氢量范围为0.05-0.5％，粘度范围为2-150mPa·s/25℃。循环次数为5-10次。
实施例2
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.1516％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵，控制流量为130mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理，其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：2cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：250μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到5次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.1MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)10(CH2CHCH3O)2H)74.7g加入反应器，在6ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间，温度变化，反应结束时间，共聚物残留氢量见表1。
实施例3
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.1498％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵控制流量为100mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：1.8cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：230μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到6次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.1MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)18(CH2CHCH3O)5H)137.02g加入反应器，在8ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间，温度变化，反应结束时间，共聚物残留氢量见表1。
实施例4
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.082％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵控制流量为50mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：3cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：500μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到6次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.2MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)13(CH2CHCH3O)4H)56.72g加入反应器，在11ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间、温度变化、反应结束时间、共聚物残留氢量见表1。
实施例5
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.079％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵控制流量为30mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：2.5cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：650μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到5次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.2MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)22(CH2CHCH3O)6H)87.10g加入反应器，在13ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间、温度变化、反应结束时间、共聚物残留氢量见表1。
实施例6
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.3253％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵控制流量为430mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：1cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：100μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到9次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.1MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)6(CH2CHCH3O)1H)99.17g加入反应器，在16ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间、温度变化、反应结束时间、共聚物残留氢量表1。
实施例7
采用实施例1循环式吸附装置，通过以下步骤改善低活性含氢聚硅氧烷：
(1)室温条件下，将含氢量为0.3319％的低反应活性含氢聚硅氧烷加入进料罐，打开泵控制流量为400mL/min，将物料转移进吸附槽，通过吸附框层进行吸附处理其中吸附槽中四氟乙烯小球直径为：1.2cm，腐殖酸酸颗粒粒径为：130μm，滤布的过滤精度为：30μm。通过压力差使物料经过过滤器重新回到进料罐中进行循环吸附，其中过滤器的过滤精度为：20μm。当循环次数达到10次时，切换阀门，开始出料，最后打开氮气装置并将氮气的压力增加至0.1MPa后，使吸附槽中剩余的物料置换到接收罐中，得到含氢聚硅氧烷(Ⅰ)。
(2)将含氢聚硅氧烷(Ⅰ)100g、烯丙基聚醚(Ⅱ)(CH2＝CH2CH2O(CH2CH2O)5H)74.04g加入反应器，在15ppm氯铂酸催化剂下，常压下加热升温至90℃，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间、温度变化、反应结束时间、共聚物残留氢量见表1。
对比例1-6
分别将实施例2-7中未经吸附处理的含氢聚硅氧烷，按照实施例2-7中步骤(2)的共聚物合成工艺条件进行反应，反应体系透明后每隔10min检测残留氢含量至稳定，结束实验，得到聚醚改性有机硅共聚物(Ⅲ)，合成反应透明时间、温度变化、反应结束时间、共聚物残留氢量见表1。
表1含氢聚硅氧烷合成共聚物的残留氢与反应活性数据
Figure BDA0003402196270000071
Figure BDA0003402196270000081
通过上述对比可以看出，采用本发明提供的方法，含氢聚硅氧烷活性明显提高，在反应过程中，透明时间缩短、温升提高、反应时间缩短、残留氢含量减少，且改善含氢聚硅氧烷活性方法工艺简单、成本低、效率高、绿色环保。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：将低活性含氢聚硅氧烷通过循环式吸附装置进行处理，具体为：将低活性含氢聚硅氧烷经过循环式吸附装置的进料口加入到进料罐中，然后打开泵将物料转移到吸附槽中，通过吸附框层进行吸附处理，最终利用压力差使物料重新回到进料罐中进行循环吸附，达到一定的循环次数，关闭泵的电源及阀门，通入氮气加压得到剩余物料即可。
2.根据权利要求1所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：低活性含氢聚硅氧烷的含氢量范围为0.05-0.5％，粘度范围为2-150mPa·s/25℃。
3.根据权利要求2所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：所述吸附框层的外表面为滤布，滤布内设有腐殖酸及聚四氟乙烯小球。
4.根据权利要求3所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：聚四氟乙烯小球直径为：1-3cm；腐殖酸酸颗粒粒径为：50-2000μm；滤布的过滤精度为20-50μm。
5.根据权利要求4所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：泵控制的流量范围为0.1mL/min-1000mL/min；循环次数为5-10次；氮气压力范围为0.1-0.2Mpa。
6.根据权利要求5所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：吸附槽为倒圆台型；吸附框层可拆卸清洗或更换。
7.根据权利要求6所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：吸附槽与进料罐之间的回流管上设有过滤器，过滤器的过滤精度为20-50μm。
8.根据权利要求1-7任一所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：还包括含氢聚硅氧烷活性检测步骤，具体为：根据含氢聚硅氧烷的含氢量与烯丙基聚醚的双键值，将含氢聚硅氧烷与烯丙基聚醚按照一定比例加入反应器中，加热升温，加入氯铂酸催化剂进行反应，通过气体法检测共聚物体系中的残留氢含量，以此判断反应终点，与此同时在反应过程记录其透明时间、放热最高温度、反应完成时间、残留氢量。
9.根据权利要求8所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：含氢聚硅氧烷活性检测步骤中，含氢量与聚醚双键摩尔比为1:1.3；氯铂酸的加入量为2-30ppm。
10.根据权利要求9所述的改善低活性含氢聚硅氧烷的方法，其特征在于：含氢聚硅氧烷活性检测步骤中，反应温度为85-95℃；检测残留氢量的时间间隔为10min，反应完成时间为：两次检测侧残留氢量不变。
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