CN105289608A - 一种同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明涉及一种同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，属于大气污染控制领域。本发明所述方法以半导体材料为载体，将载体材料加入活性金属盐溶液中超声浸渍，然后通过离心分离，将分离后的固体过滤烘干即得改性光催化剂，该催化剂用于羰基硫和二硫化碳的同时脱除，该方法工艺简洁，操作便捷，可连续运行，烟气中的COS和CS2在光催化转化过程中得到脱除及资源化利用。光催化转化产生CO和S，产物可以充分利用，无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，属于大气污染控制领域。
背景技术
羰基硫（COS）和二硫化碳（CS2）广泛存在于大气环境中，并且COS是对流层和平流层底的主要含硫气体，它们的来源可分为自然源和人为源。COS和CS2在工业生产和使用过程中排放到大气环境，会对环境和人体造成严重的污染和危害。在大气中，CS2也可以被催化氧化成COS。工业生产中微量的COS和CS2对催化剂有毒害作用，使其催化效果和使用寿命受到严重的影响。由于COS和CS2会通过缓慢的水解反应生成硫化氢（H2S），腐蚀生产设备，不仅给工业生产带来了很大的经济损失，而且增加了设备投资和产品成本。同时COS和CS2的吸入对人类身体健康存在较大的危害。黄磷尾气中COS和CS2是共存的典型有机硫气体，黄磷尾气的净化及资源化利用前提必须同时脱除COS和CS2。
目前去除COS和CS2的常用方法是催化水解法，即COS和CS2在水解催化剂的作用下和H2O发生水解反应生成CO2和H2S。虽然其产物CO2和H2S的危害性和处理难度都大大降低，但是也造成了资源的浪费，例如CO2不能得到更好的利用等。然而通过光催化剂的作用，将COS和CS2在极少量氧气的存在条件下光催化氧化还原，使其转变为更有价值的CO和单质S。这不仅能解决催化产物的利用问题，还减少了反应过程的复杂性和不稳定性。
中国专利CN101121123A公开了“中温二硫化碳水解催化剂及其制备方法与用途”的发明。该发明是通过向催化剂中添加改性剂ZrO2和La2O3而制成。该催化剂具有较高的CS2去除率，但是仅用于CS2的催化水解。中国专利CN104607197A公开了“一种有机硫加氢催化剂及其制备方法”的发明。该发明是通过向活性炭载体上负载活性组分而制成。该催化剂具有较高的COS去除率，但是仅用于COS的催化加氢。本发明所涉及的改性光催化剂能高效地同时脱除COS和CS2。
目前，关于制备改性光催化剂用以同时脱除COS和CS2的工艺方法未见到报道。
发明内容
本发明提供一种用于同时脱除羰基硫和二硫化碳的改性光催化剂的制备方法，本发明所述改性光催化剂不仅能同时脱除COS和CS2，还能有效解决资源化回收利用的问题。
本发明所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将半导体材料加入质量百分比浓度为5~15%的活性金属盐溶液中超声浸渍30~60分钟。
（2）将浸渍后的半导体材料放入离心机中离心分离。
（3）将离心后的半导体材料过滤，滤后的固体材料干燥后即制得改性光催化剂。
所述半导体材料为SiO2、TiO2、C3N4中的一种。
所述金属盐溶液为硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、硝酸镧、硝酸铈、硝酸钨中的一种或多种混合溶液。
优选的，本发明步骤（1）中超声浸渍的温度为30~50℃，超声波频率为28~45kHz。
优选的，本发明步骤（2）中离心机的转速为1000~2000转/分钟，离心时间为60~120分钟。
优选的，本发明步骤（3）中的干燥条件为：100~150℃下干燥4~8小时。
本发明的原理为：
采用改性光催化剂，借助烟气中微量O2，使COS和CS2催化氧化还原为CO和单质S。催化剂工作温度为：50~100℃，CS2脱除效率：高于90%，COS脱除效率：高于90%。主要反应如下：
本发明的有益效果：
（1）本发明制备方法操作简单，催化剂的制备时间相对较短，原材料、活性金属盐廉价易得，原材料不受时间和地域的限制，不会产生副反应，最终产物的选择性较强（催化反应的最终产物为CO和单质S），同时再生也很方便，易实现工业化应用，在较低温度下也具有较好的脱除效果，可广泛用于羰基硫和二硫化碳的同时脱除；
（2）催化剂的应用条件温和，脱除效率较高，催化剂的工作温度为≤100℃，COS和CS2的脱除率≥90%。且是首次将光催化剂应用于有机硫的同时脱除。
附图说明
图1为本发明实施例1改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图2为本发明实施例2改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图3为本发明实施例3改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图4为本发明实施例4改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图5为本发明实施例5改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图6为本发明实施例6改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图7为本发明实施例7改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图8为本发明实施例8改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
图9为本发明实施例9改性光催化剂同时脱除COS和CS2的催化转化效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围并不限于所述内容，实施例1~9中改性光催化剂的活性可以用COS和CS2的转化率来表示。
实施例1
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO2加入质量百分比浓度为5%的硝酸铁溶液中超声浸渍30分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为28kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1000转/分钟的离心机中离心60分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在110℃下鼓风干燥4小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图1，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持210min，100%的COS去除率能维持150min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例2
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将TiO2加入质量百分比浓度为15%的硝酸锰溶液中超声浸渍45分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图2，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例3
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将C3N4加入质量百分比浓度为12%的金属盐（硝酸锌与硝酸钨的质量比为5:1）溶液中超声浸渍60分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为28kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入2000转/分钟的离心机中离心120分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在135℃下鼓风干燥6小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图3，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持270min，100%的COS去除率能维持210min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例4
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO2加入质量百分比浓度为7%的硝酸铜溶液中超声浸渍30分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图4，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例5
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将TiO2加入质量百分比浓度为12%的硝酸铝溶液中超声浸渍35分钟（超声浸渍的温度为40℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图5，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例6
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将C3N4加入质量百分比浓度为10%的硝酸镍溶液中超声浸渍50分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图6，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例7
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将SiO2加入质量百分比浓度为11%的硝酸钴溶液中超声浸渍45分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图7，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
实施例8
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将TiO2加入质量百分比浓度为9%的硝酸镧溶液中超声浸渍55分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
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实施例9
本实施例所述同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将C3N4加入质量百分比浓度为7%的硝酸铈溶液中超声浸渍30分钟（超声浸渍的温度为30℃，超声波频率为45kHz），再将浸渍后的浸渍后的半导体材料放入1800转/分钟的离心机中离心90分钟，再将离心后的半导体材料过滤，再将过滤后的固体材料在120℃下鼓风干燥7小时，即制得改性光催化剂。
催化剂的活性测试在Φ3mm×100mm的固定床石英反应器中进行，反应条件为：CS2浓度50ppm、COS浓度500ppm、空速10000h-1、反应温度70℃、氧气含量1%，COS和CS2的催化转化率结果见图9，从图中可以得出100%的CS2去除率能维持240min，100%的COS去除率能维持180min，这表明改性催化剂对COS和CS2的去除有明显的效果。
Claims (4)
1.一种同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将半导体材料加入质量百分比浓度为5~15%的活性金属盐溶液中超声浸渍30~60分钟；
（2）将浸渍后的半导体材料放入离心机中离心分离；
（3）将离心后的半导体材料过滤，滤后的固体材料干燥后即制得改性光催化剂；
所述半导体材料为SiO2、TiO2、C3N4中的一种；
所述金属盐溶液为硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、硝酸镧、硝酸铈、硝酸钨中的一种或多种混合溶液。
2.根据权利要求1所述的同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声浸渍的温度为30~50℃，超声波频率为28~45kHz。
3.根据权利要求1所述的同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中离心机的转速为1000~2000转/分钟，离心时间为60~120分钟。
4.根据权利要求1所述的同时脱除羰基硫和二硫化碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的干燥条件为：100~150℃下干燥4~8小时。
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