CN110790348A - 一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用 - Google Patents

一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用，它涉及一种电极的制备方法及应用。本发明的目的是要解决现有电极的制备成本高，耐腐蚀性和催化能力差及利用其处理染料废水的效果差的问题。方法：一、打磨Ti基体去除氧化物层；二、除油；三、刻蚀处理；四、制备混合溶液A；五、制备混合溶液B；六、制备催化剂前驱物混合溶液；七、涂覆，得到钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极。钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。利用本发明制备的钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极降解染料废水，副反应少，在180min时降解效率可达96％。本发明可获得一种钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极。

Description

一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种电极的制备方法及应用。
背景技术
工业生产中染料有害污染物引起的水污染是一个全球性问题。特别是随着合成染料的飞速发展，染料技术已广泛应用于许多行业，如纺织品，有色纸，印刷等。大多数有色染料废水没有经过适当处理并排放到环境中，导致生态系统严重恶化。因此，染料废水的处理在今天尤为重要。传统的废水处理策略难以达到理想的污染物去除效果，例如生物氧化、微生物降解、光降解，活性炭的均匀凝结和吸附。因此，迫切需要开发一种更有效可行的方法，以彻底解决从废水中去除持久性染料的问题。
电催化氧化方法因具有氧化能力强、可控性高、反应条件温和，占地面积小以及环境友好等优点，备受关注。随着科学技术及工业化的迅速发展，传统阳极材料表现出的局限性越来越多，例如铂金电极的成本太高、石墨基电极的耐腐蚀性较差、二氧化铅有毒等，不能再满足现代工业中低消耗高产出、低投入高回报、绿色环保无污染的需求，因此寻找一种价格低廉、耐腐蚀、性能良好、催化能力强且环境友好型的新型阳极材料迫在眉睫，使得电催化降解染料废水技术走向更加广泛的实际应用。
研究者们通过在电极的活性层中掺杂Bi3+、Co2+、Ce3+、La3+、Fe3+、Co2+等一些特殊离子，利用金属离子自身的导电性和催化活性，以此来改善电极的电催化活性，增强对有机污染物的降解能力。但是通过上述方法制得的催化剂电催化性能的提升作用有限。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电极的制备成本高，耐腐蚀性和催化能力差及利用其处理染料废水的效果不佳的问题，而提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用。
一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；
二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；
三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；
四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；
步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；
步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；
步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；
五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；
步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；
步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；
六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；
步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:(3～4)；
步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；
步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；
七、涂覆：
①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；
②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；
③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；
④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；
步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～550℃，高温煅烧的时间为1.5h～5h。
一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。
本发明的优点：
一、本发明提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其制备工艺简单易操作，成本低廉、设备投资少，适合推广应用；
二、本发明制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极具有析氧过电位较高、耐腐蚀性较好、稳定性较好、氧化能力较强、导电性良好，具有重要的理论和实用意义；
三、本发明提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，具有氧化能力强、可控性高、反应条件温和、占地面积小及环境友好等优点；
四、利用本发明制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解染料废水，副反应少，在180min时降解效率可达96％。
本发明可获得一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极。
附图说明
图1为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的低倍扫描电镜图；
图2为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的高倍扫描电镜图；
图3为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XPS谱图；
图4为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD谱图，图4中1为钛酸钴标准卡，2为二氧化钛标准卡，3为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD曲线；
图5为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的线性伏安扫描图；
图6为实施例二中利用实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解印染废水的降解率测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；
二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；
三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；
四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；
步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；
步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；
步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；
五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；
步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；
步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；
六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；
步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1：(3～4)；
步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；
步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；
七、涂覆：
①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；
②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；
③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；
④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；
步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～550℃，高温煅烧的时间为1.5h～5h。
本实施方式的优点：
一、本实施方式提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其制备工艺简单易操作，成本低廉、设备投资少，适合推广应用；
二、本实施方式制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极具有析氧过电位较高、耐腐蚀性较好、稳定性较好、氧化能力较强、导电性良好，具有重要的理论和实用意义；
三、本实施方式提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，具有氧化能力强、可控性高、反应条件温和、占地面积小及环境友好等优点；
四、利用本实施方式制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解染料废水，副反应少，在180min时降解效率可达96％。
本实施方式可获得一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的砂纸为300目～400目；步骤一中所述的Ti基体为纯钛或钛合金；所述的Ti基体的宽为1cm～1.5cm，长为5.5cm～6.5cm。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的NaOH溶液的量分数为20％～60％；步骤二中所述的恒温水浴锅的温度为50℃～90℃；步骤二中所述的除油时间为30min～40min，步骤二中所述的超声清洗的时间为5min～30min，超声清洗的功率为200W～300W。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三所述的刻蚀处理的温度为80℃～90℃，刻蚀时间为80min～100min；步骤三所述的超声清洗的时间为10min～30min，超声清洗的功率为200W～300W。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤五中所述的硝酸的质量分数为65％～68％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤六中所述的搅拌速度为3r/s～6r/s，搅拌时间为1h～20h；步骤六中所述的超声时间为5min～30min，超声功率为200W～300W。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤七①中所述的干燥温度为110℃～120℃，干燥时间为10min～20min；步骤七②中所述的涂覆时间为2s～3s；步骤七②中所述的恒温干燥箱的温度为110℃～130℃，干燥时间为10min～20min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤七④中所述的高温煅烧的时间为1.5h～3h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用300目砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；
步骤一中所述的Ti基体为纯钛，宽为1cm，长为5.5cm；
二、将粗糙的Ti基体浸入到装有质量分数为20％的NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；
步骤二中所述的恒温水浴锅的温度为80℃；步骤二中所述的除油时间为30min；
步骤二中所述的超声清洗的时间为15min，超声清洗的功率为200W；
三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％的草酸溶液中保存待用；
步骤三所述的刻蚀处理的温度为90℃，刻蚀时间为80min；
步骤三所述的超声清洗的时间为15min，超声清洗的功率为200W；
四、将钛酸四丁酯、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；
步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为0.033g:3.3mL；
步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为8.33:3.3；
步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为0.29:3.3；
五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用质量分数为68％的硝酸将混合溶液B的pH值调节2，得到pH值为2的混合溶液B；
步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为1.176g:0.6mL；
步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为4:0.6；
六、将pH值为2的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；
步骤六中所述的pH值为2的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:3；
步骤六中所述的松油醇与pH值为2的混合溶液B的体积比为0.27:10；
步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2的混合溶液B的体积比为0.1g:15mL；
步骤六中所述的搅拌速度为3r/s，搅拌时间为18h；步骤六中所述的超声时间为15min，超声功率为200W；
七、涂覆：
①、将待用的Ti基体从质量分数为1％的草酸溶液中取出，再进行干燥；
步骤七①中所述的干燥温度为110℃，干燥时间为10min；步骤七②中所述的涂覆时间为2s；
②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；
步骤七②中所述的恒温干燥箱的温度为110℃，干燥时间为10min；
③、重复步骤七②10次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；
④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；
步骤七④中所述的高温煅烧的温度为500℃，高温煅烧的时间为2h。
图1为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的低倍扫描电镜图；
图2为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的高倍扫描电镜图；
由图1和图2可知，在10nm电子显微镜下实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极呈多裂缝结构，加大了催化剂的比表面积，加快了降解反应速率，在500nm电子显微镜下催化剂完整规则，表面平滑，无孔洞。
图3为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XPS谱图；
由图3可知，在250eV处是C1s，在456eV处是Ti 2p，在531eV处是O1s，在778eV和925eV分别为Co 2p和Co 2s，，证明催化剂是由Ti、Co和O组成的，且Ti为+4价，Co为+2价，O为-2价。
图4为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD谱图，图4中1为钛酸钴标准卡，2为二氧化钛标准卡，3为实施例一制备钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD曲线；
由图4可知，催化剂的组成成分为钛酸钴-二氧化钛，钛酸钴-二氧化钛晶粒和标准卡对比结果一致，在2θ＝24.2°、32.2°、35.5°、40.6°、49.1°、53.4°、57.1°、62.1°、63.6°、70.9°处为钛酸钴特征峰，2θ＝27.5°、36.0°、38.2°、43.9°、54.1°、56.8°、62.1°、63.8°处为二氧化钛特征峰，分别对应图内的标注的晶面，通过特征峰我们可以看出钛酸钴和二氧化钛结晶度较好。
图5为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的线性伏安扫描图；
由图5可知，实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极具有较高析氧电位，可以减少降解过程中的副反应。
实施例二：利用实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解印染废水是按以下步骤完成的：
甲基红模拟废水的配置：将100mg甲基红固体和Na2SO4溶入1L去离子水中，得到印染废水；所述的印染废水中Na2SO4的质量分数为1％；
将实施例一制备的CoTiO3-TiO2复合催化剂电极加入到50mL印染废水中，再在电流密度为0.015A/cm2，电压为50V下降解0min～180min，降解效率见图6。
图6为实施例二中利用实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解印染废水的降解率测试图。
将图6中在不同时间的降解率列于表1。
表1
降解时间 30min 60min 90min 120min 150min 180min
降解率 43％ 61％ 79％ 82％ 89％ 96％
由图6和表1可知，在180min时降解率为96％。

Claims (10)

1.一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；
二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；
三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；
四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；
步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；
步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；
步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；
五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；
步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；
步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；
六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；
步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:(3～4)；
步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；
步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；
七、涂覆：
①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；
②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；
③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；
④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；
步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～550℃，高温煅烧的时间为1.5h～5h。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的砂纸为300目～400目；步骤一中所述的Ti基体为纯钛或钛合金；所述的Ti基体的宽为1cm～1.5cm，长为5.5cm～6.5cm。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤二中所述的NaOH溶液的量分数为20％～60％；步骤二中所述的恒温水浴锅的温度为50℃～90℃；步骤二中所述的除油时间为30min～40min，步骤二中所述的超声清洗的时间为5min～30min，超声清洗的功率为200W～300W。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤三所述的刻蚀处理的温度为80℃～90℃，刻蚀时间为80min～100min；步骤三所述的超声清洗的时间为10min～30min，超声清洗的功率为200W～300W。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤五中所述的硝酸的质量分数为65％～68％。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤六中所述的搅拌速度为3r/s～6r/s，搅拌时间为1h～20h；步骤六中所述的超声时间为5min～30min，超声功率为200W～300W。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤七①中所述的干燥温度为110℃～120℃，干燥时间为10min～20min；步骤七②中所述的涂覆时间为2s～3s；步骤七②中所述的恒温干燥箱的温度为110℃～130℃，干燥时间为10min～20min。
9.根据权利要求1所述的一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于步骤七④中所述的高温煅烧的时间为1.5h～3h。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的应用，其特征在于钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。
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