CN115159633A - 一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法 - Google Patents

一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，包括以下步骤：步骤一、对钛基材依次进行喷砂打磨、除油、酸蚀刻，获得具有麻面的钛基材；步骤二、按照金属质量比钽：铱＝0.5～0.8:1的TaCl5和H2IrCl6.6H2O溶于体积比1:3～5的酸和醇混合溶液得到第一前驱体涂液，将第一前驱体涂液涂刷于钛基材表面，烘干并烧结形成第一涂层；步骤三、将SnCl4.5H2O与醇按照体积比1:3～5混合得到第二前驱体涂液，将第二前驱体涂液涂刷于第一涂层表面，烘干并烧结形成第二涂层，从而获得所述钛基铱钽锡涂层电极。提供一种高催化活性、高寿命、低析氯电位、低溶出的涂层钛电极，用于难降解有机废水处理。

Description

一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，含有大量难降解有机物的工业废水数量迅速增加，这些工业废水具有种类多、成分复杂、难生化降解、高有机物含量、有毒有害及处理难度大的特点，若得不到有效的处理，势必造成环境的污染和破坏，从而最终制约国民经济的发展。
目前污水处理中去除有机物的主要方法是生物处理法，这种方法去除效率高、处理成本低。但生物法只适合处理易生物降解的有机物废水，而对难降解有机物废水则无能为力。20世纪60-70年代，电力工业迅速发展，涂层钛阳极研究工程及实现了工业化，电化学理论研究的不断深入，证实了许多有机化合物的氧化还原反应、加成反应或分解反应，都可以在电极上进行，这为通过电催化氧化法降解有机污染物提供了理论依据，从而推动了电催化氧化法技术在水处理中的应用。由于电氧化能力极强，阳极产生的氢氧基自由基及高价态金属氧化物可无选择的氧化废水中的有机物，使难降解有机废水的处理变为可能。
阳极是电催化氧化技术的核心，应具有高催化活性、低溶出、高寿命等性能。而现有涂层钛阳极均存在不同程度的催化活性低、溶出大、消耗快及寿命短的缺点。开发出一种高催化活性、高寿命、低溶出、低析氯电位的难降解废水处理用涂层钛电极非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高催化活性、高寿命、低析氯电位、低溶出的涂层钛电极，用于难降解有机废水处理。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，包括以下步骤：
步骤一、对钛基材依次进行喷砂打磨、除油、酸蚀刻，获得具有麻面的钛基材；
步骤二、按照金属质量比钽：铱＝0.5～0.8:1的TaCl5和H2IrCl6.6H2O溶于体积比1:3～5的酸和醇混合溶液得到第一前驱体涂液，将第一前驱体涂液涂刷于钛基材表面，烘干并烧结形成第一涂层；
步骤三、将SnCl4.5H2O与醇按照体积比1:3～5混合得到第二前驱体涂液，将第二前驱体涂液涂刷于第一涂层表面，烘干并烧结形成第二涂层，从而获得所述钛基铱钽锡涂层电极。
进一步，步骤一中所述酸蚀刻采用10％的草酸溶液与2-3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液。
进一步，步骤二中所述将第一前驱体涂液涂刷于钛基材表面，烘干并烧结形成第一涂层，具体包括以下步骤：
分别用刷子将第一前驱体涂液均匀地涂覆于预处理过的钛基材两侧表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第一前驱体涂液用完。
进一步，所述第一涂层的厚度为5～20μm，其中金属含量分别为铱10～20g/m2，钽6～12g/m2。
进一步，步骤三中所述将第二前驱体涂液涂刷于第一涂层表面，烘干并烧结形成第二涂层，从而获得所述钛基铱钽锡涂层电极，具体包括以下步骤：
分别用刷子将第二前驱体涂液均匀地涂覆于第一涂层的表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第二前驱体涂液用完，最后在400～500℃温度下热氧化1h，获得所述钛基铱钽锡涂层电极。
进一步，所述第二涂层的厚度为5～30μm，其中金属锡含量为10～30g/m2。
本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：
1、本发明在强化铱钽涂层寿命的基础上，新增了锡氧化物涂层，锡氧化物为半导体，具有陶瓷型，晶格常数较小，涂层的裂缝少，氧扩散、渗透过程及不导电层生长慢，铱钽锡涂层相对于传统的铱钽、钌铱涂层电极具有更长的寿命。
2、本发明表面的二氧化锡金属氧化物涂层为N型半导体，这样的金属氧化物表面吸附着大量的羟基并最终形成氧化能力极强的羟基自由基，其析氧电位高，析氯电位低，催化活性强，非常适合有机物的去除。
附图说明
图1为钛基铱钽锡涂层电极的结构示意图。
图中：1、钛基材；2、第一涂层；3、第二涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例公开了一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，包括以下步骤：
步骤一、将喷砂打磨后的钛基材1(2mm厚钛板)浸没于质量浓度5％的洗衣粉溶液中煮沸15min除油；
步骤二、将除油后的钛基材1置于10％的草酸溶液与2％的盐酸溶液形成的混合酸溶液中3h，进行酸蚀刻，使钛基材1表面形成麻面，酸蚀刻后用清水充分冲洗钛基材1表面，洗去残留酸液；
步骤二、按照金属质量比钽：铱＝0.5:1的TaCl5和H2IrCl6.6H2O溶于体积比1:3的酸和醇混合溶液得到第一前驱体涂液，分别用刷子将第一前驱体涂液均匀地涂覆于预处理过的钛基材1两侧表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材1转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第一前驱体涂液用完形成第一涂层2；
第一涂层2的厚度为5～20μm，其中金属含量分别为铱10～20g/m2，钽6～12g/m2。
步骤三、将SnCl4.5H2O与醇按照体积比1:3混合得到第二前驱体涂液，分别用刷子将第二前驱体涂液均匀地涂覆于第一涂层2的表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材1转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第二前驱体涂液用完，最后在400～500℃温度下热氧化1h，获得所述钛基铱钽锡涂层电极；
第二涂层3的厚度为5～30μm，其中金属锡含量为10～30g/m2。
实施例2
本实施例公开了一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，包括以下步骤：
步骤一、将喷砂打磨后的钛基材1(2mm厚钛板)浸没于质量浓度5％的洗衣粉溶液中煮沸15min除油；
步骤二、将除油后的钛基材1置于10％的草酸溶液与3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液中3h，进行酸蚀刻，使钛基材1表面形成麻面，酸蚀刻后用清水充分冲洗钛基材1表面，洗去残留酸液；
步骤二、按照金属质量比钽：铱＝0.8:1的TaCl5和H2IrCl6.6H2O溶于体积比1:5的酸和醇混合溶液得到第一前驱体涂液，分别用刷子将第一前驱体涂液均匀地涂覆于预处理过的钛基材1两侧表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材1转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第一前驱体涂液用完形成第一涂层2；
第一涂层2的厚度为5～20μm，其中金属含量分别为铱10～20g/m2，钽6～12g/m2。
步骤三、将SnCl4.5H2O与醇按照体积比1:5混合得到第二前驱体涂液，分别用刷子将第二前驱体涂液均匀地涂覆于第一涂层2的表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材1转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第二前驱体涂液用完，最后在400～500℃温度下热氧化1h，获得所述钛基铱钽锡涂层电极；
第二涂层3的厚度为5～30μm，其中金属锡含量为10～30g/m2。
实施案例
本发明所述的一种废水处理用钛基铱钽锡涂层电极已应用于难降解有机废水的工程应用中并取得成功，本发明所述的铱钽锡涂层电极工程应用案例如下：宁波某医药中间体企业生产废水，废水CODcr浓度为13000mg/L，TDS浓度为250000mg/L，氯离子浓度为130000mg/L，经本发明的电极处理10h，处理后废水CODcr浓度小于60mg/L，本发明电极对高盐有机废水的处理效果非常明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、对钛基材依次进行喷砂打磨、除油、酸蚀刻，获得具有麻面的钛基材；
步骤二、按照金属质量比钽：铱＝0.5～0.8:1的TaCl5和H2IrCl6.6H2O溶于体积比1:3～5的酸和醇混合溶液得到第一前驱体涂液，将第一前驱体涂液涂刷于钛基材表面，烘干并烧结形成第一涂层；
步骤三、将SnCl4.5H2O与醇按照体积比1:3～5混合得到第二前驱体涂液，将第二前驱体涂液涂刷于第一涂层表面，烘干并烧结形成第二涂层，从而获得所述钛基铱钽锡涂层电极。
2.根据权利要求1所述的一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：步骤一中所述酸蚀刻采用10％的草酸溶液与2-3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：步骤二中所述将第一前驱体涂液涂刷于钛基材表面，烘干并烧结形成第一涂层，具体包括以下步骤：
分别用刷子将第一前驱体涂液均匀地涂覆于预处理过的钛基材两侧表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第一前驱体涂液用完。
4.根据权利要求3所述的一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：所述第一涂层的厚度为5～20μm，其中金属含量分别为铱10～20g/m2，钽6～12g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：步骤三中所述将第二前驱体涂液涂刷于第一涂层表面，烘干并烧结形成第二涂层，从而获得所述钛基铱钽锡涂层电极，具体包括以下步骤：
分别用刷子将第二前驱体涂液均匀地涂覆于第一涂层的表面，然后在红外灯下烘干10min，再将钛基材转移至480℃的马弗炉中氧化烧结10min，取出空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至第二前驱体涂液用完，最后在400～500℃温度下热氧化1h，获得所述钛基铱钽锡涂层电极。
6.根据权利要求5所述的一种高盐有机废水用钛基铱钽锡涂层电极制作方法，其特征在于：所述第二涂层的厚度为5～30μm，其中金属锡含量为10～30g/m2。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101914782A (zh) * 2010-07-27 2010-12-15 武汉大学 适用于电Fenton体系的金属氧化物阳极及其制备方法
CN102174704A (zh) * 2011-02-20 2011-09-07 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含钽中间层金属氧化物电极的制备方法
CN106745557A (zh) * 2017-03-13 2017-05-31 盐城工学院 一种钛基锡铱氧化物电极及其制备方法
CN107699912A (zh) * 2017-09-01 2018-02-16 广东省稀有金属研究所 一种涂层电极的涂层溶液及其涂层电极的制备方法
CN114351179A (zh) * 2021-12-02 2022-04-15 江苏友诺环保科技有限公司 一种具有中间层的铱钽锰涂层钛阳极板及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101914782A (zh) * 2010-07-27 2010-12-15 武汉大学 适用于电Fenton体系的金属氧化物阳极及其制备方法
CN102174704A (zh) * 2011-02-20 2011-09-07 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含钽中间层金属氧化物电极的制备方法
CN106745557A (zh) * 2017-03-13 2017-05-31 盐城工学院 一种钛基锡铱氧化物电极及其制备方法
CN107699912A (zh) * 2017-09-01 2018-02-16 广东省稀有金属研究所 一种涂层电极的涂层溶液及其涂层电极的制备方法
CN114351179A (zh) * 2021-12-02 2022-04-15 江苏友诺环保科技有限公司 一种具有中间层的铱钽锰涂层钛阳极板及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHUNHONG NIE等: "Electrochemical Oxidation of o-Amiophenol in the presence of NaCI for wastewater treatment", 《ADVANCED MATERIALS RESEARCH》, pages 382 - 386 *
宋秀丽等: "钛基氧化物阳极中间层的研究进展", 《电化学》, vol. 19, no. 4, pages 313 - 321 *
梁镇海等: "钛基二氧化锡电极的制备及性能研究", 《稀有金属材料与工程》, vol. 36, no. 2, pages 278 - 281 *

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