CN110760862A - 一种光面粗化电解铜箔的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，铜箔按照顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中粗化Ⅰ和粗化Ⅱ的工序条件为电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸浓度160~180g/l，铜离子浓度7~13g/l，氯离子浓度15~30mg/l,钨酸钠0~90mg/l、钼酸钠0~70mg/l和硫酸钴0~45g/L。本发明在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，改善铜箔的表面形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度；在高温防氧化工序中增加镧或者铈等元素来形成特殊镀层，改变镀层的结构形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度和抗腐蚀性。

Description

一种光面粗化电解铜箔的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的生产工艺，特别是一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，属于高精电解铜箔制备领域。
背景技术
随着电子信息技术的发展，多层复杂或高密度细线路PCB板在高精度小型化电子产品中用量日益增多，传统方式通常用高精度电子铜箔或双面粗化电解铜箔用于高密度细线路PCB板或多层复杂PCB板内层，采用传统高精度电解铜箔侧需要进行压板后腐蚀黑化等复杂工艺，生产制程长且成本高；采用双面粗化电解铜箔则增加了铜箔本身工艺复杂性，提高了加工成本。
针对上述问题，中国专利公开号CN102277605B公开了一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，缩短了高精细化要求PCB板的制作过程，铜牙短易于蚀刻。但是随着目前PCB板对抗剥离度要求的逐渐提高，上述工艺的电解铜箔的抗剥离度已经不能满足目前的需求，因此有必要研发一种新的光面粗化电解铜箔的生产工艺，以提高光面铜箔粗化后的抗剥离度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，提高光面铜箔粗化后的抗剥离度。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于包含以下步骤：铜箔按照顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中粗化Ⅰ和粗化Ⅱ的工序条件为电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸浓度160~180g/l，铜离子浓度7~13g/l，氯离子浓度15~30mg/l,钨酸钠0~90mg/l、钼酸钠0~70mg/l和硫酸钴0~45g/L。
进一步地，所述酸洗工序条件为温度30~40℃，硫酸浓度100~170g/l，铜离子浓度25~45g/l。
进一步地，所述固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ和固化Ⅳ的工序条件为电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸浓度80~140g/l，铜离子浓度45~55g/l。
进一步地，所述高温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈浓度0.4~0.6g/L。
进一步地，所述高温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸镧浓度2.5~3.5g/L。
进一步地，所述常温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
进一步地，所述硅烷喷涂的工序条件为温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
进一步地，所述烘干工序采用的温度为160~190℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、本发明在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，改善铜箔的表面形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度；在高温防氧化工序中增加镧或者铈等元素来形成特殊镀层，改变镀层的结构形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度和抗腐蚀性；
2、本发明采取两粗四固的处理方式，对铜箔表面的铜粉进行有效管控；
3、本发明生产的铜箔性能更加优异、稳定，铜粉更容易控制，抗氧化性和抗腐蚀性得到有效提高。
附图说明
图1是本发明的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本实施例中，所有的物质浓度都是指相应溶质在对应的电解液或者溶液中的浓度。
实施例1：
如图1所示，一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，光面粗糙度Rz为1.62μm的18μm铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干等工序。车速22m/min。
其中，酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化Ⅰ、Ⅱ工序条件：电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）0~90mg/l、钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）0~70mg/l和硫酸钴（CoSO4·7H2O）0~45g/L。
固化Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
高温防氧化工序条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈（Ce2(SO4)3）浓度0.4~0.6g/L。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：160~190℃。
铜粉检测：取30平方厘米大的滤纸，上面加500g砝码，在铜箔表面拉动一个来回。采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗拉强度为405MPa，延伸率为21.7%，光面粗糙度Rz为3.52μm；尺寸小于30μm的铜粉为4个，尺寸大于30μm的铜粉为0个。
实施例2：
一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，光面粗糙度Rz为1.53μm的18μm铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干等工序。车速22m/min。
其中，酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化Ⅰ、Ⅱ工序条件：电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）0~90mg/l、钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）0~70mg/l和硫酸钴（CoSO4·7H2O）0~45g/L。
固化Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
高温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸镧（La2(SO4)3）浓度2.5~3.5g/L。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：160~190℃。
铜粉检测方法：取30平方厘米大的滤纸，上面加500g砝码，在铜箔表面拉动一个来回，在显微镜下观察。采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗拉强度为399MPa，延伸率为19.2%，光面粗糙度Rz为3.25μm；尺寸小于30μm的铜粉为5个，尺寸大于30μm的铜粉为0个。
对比例：对比例没有在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，也没有在高温防氧化工序中添加镧或者铈等元素，并且采用传统的两粗两固方式进行生产。
一种光面粗化电解铜箔的制造工艺，光面粗糙度Rz为1.58μm的18μm铜箔按顺序进行以下生产，车速22m/min。
酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化Ⅰ、Ⅱ工序条件：电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l。
固化Ⅰ、Ⅱ工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
高温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：160~190℃。
铜粉检测方法：取30平方厘米大的滤纸，上面加500g砝码，在铜箔表面拉动一个来回，在显微镜下观察。采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗拉强度为379MPa，延伸率为17.9%，光面粗糙度Rz为4.68μm；尺寸小于30μm的铜粉为23个，尺寸大于30μm的铜粉为8个。
由以上实施例与现有技术的对比例对比可以看出，本发明在粗化单元添加钨、钴、钼元素，高温防氧化单元增加镧或者铈元素，增强了铜箔的抗腐蚀性、抗氧化性，200℃60min铜箔表面不变色。采取两粗四固的处理方式，铜箔表面的铜粉数量大幅减少，得到有效管控。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于包含以下步骤：铜箔按照顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中粗化Ⅰ和粗化Ⅱ的工序条件为电流密度28~33A/dm2,温度25~35℃，硫酸浓度160~180g/l，铜离子浓度7~13g/l，氯离子浓度15~30mg/l,钨酸钠0~90mg/l、钼酸钠0~70mg/l和硫酸钴0~45g/L。
2.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述酸洗工序条件为温度30~40℃，硫酸浓度100~170g/l，铜离子浓度25~45g/l。
3.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ和固化Ⅳ的工序条件为电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸浓度80~140g/l，铜离子浓度45~55g/l。
4.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述高温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈浓度0.4~0.6g/L。
5.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述高温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸镧浓度2.5~3.5g/L。
6.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述常温防氧化工序条件为电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
7.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述硅烷喷涂的工序条件为温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
8.按照权利要求1所述的一种光面粗化电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述烘干工序采用的温度为160~190℃。
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