CN110791793A - 一种高Tg板的电解铜箔生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、黑化、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中高温防氧化的溶质包含焦磷酸钾、锌离子、镧或铈离子。本发明在高温防氧化工序中添加镧或铈离子，来形成特殊镀层，改变镀层的结构形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度和抗腐蚀性。

Description

一种高Tg板的电解铜箔生产工艺
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的生产工艺，特别是一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，属于高精电解铜箔制备领域。
背景技术
印制电路板{Printed circuit boards}，又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。电路板必须耐燃，在一定温度下不能燃烧，只能软化。这时的温度点就叫做玻璃态转化温度(Tg点)，这个值关系到PCB板的尺寸安定性。高TG意思是板材在高温受热下的玻璃化温度大于170度。TG指玻璃态转化温度，是板材在高温受热下的玻璃化温度，一般TG的板材为130度以上，高TG一般大于170度，中等TG约大于150度。TG值越高，板材的耐温度性能越好 ，尤其在无铅制程中，高TG应用比较多。
现有技术的电解铜箔在生产后，其表面的抗剥离强度比较差，尤其是高TG板需要运行在比较高的温度中，对电解铜箔的抗剥离强度要求更高，因此有必要针对现有技术的缺陷，提高电解铜箔的抗剥离强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，提高电解铜箔的抗剥离强度。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于包含以下步骤：铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、黑化、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中高温防氧化的溶质包含焦磷酸钾、锌离子、镧或铈离子。
进一步地，所述高温防氧化的条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈浓度0.4~0.6g/L。
进一步地，所述高温防氧化的条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，，硫酸镧浓度2.5~3.5g/L。
进一步地，所述酸洗的条件为温度30~40℃，硫酸浓度100~170g/l，铜离子浓度25~45g/l。
进一步地，所述粗化Ⅰ和粗化Ⅱ的条件为电流密度25~30A/dm2,温度25~35℃，硫酸浓度160~180g/l，铜离子浓度7~13g/l，氯离子浓度15~30mg/l,钨酸钠0~90mg/l、钼酸钠0~70mg/l和硫酸钴0~45g/L。
进一步地，所述固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ的条件为电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸浓度80~140g/l，铜离子浓度45~55g/l。
进一步地，所述黑化的条件为电流密度2~10A/dm2,温度30~40℃，铜离子浓度4~9g/l，镍离子浓度10~18g/l，酸碱度PH值4.0~6.0。
进一步地，所述常温防氧化条件为电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
进一步地，所述硅烷喷涂的条件为温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
进一步地，所述烘干的温度为180~210℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、本发明在高温防氧化工序中增加镧或者铈等元素来形成特殊镀层，改变镀层的结构形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度和抗腐蚀性；
2、本发明在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，改善铜箔的表面形态，从而提高了电解铜箔的抗剥离强度。
附图说明
图1是本发明的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本实施例中，所有的物质浓度都是指相应溶质在对应的电解液或者溶液中的浓度。
实施例1：
如图1所示，一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，35μm铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、黑化、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；放卷端和收卷端控制整体车速18m/min。
其中，酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序的条件：电流密度25~30A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）0~90mg/l、钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）0~70mg/l和硫酸钴（CoSO4·7H2O）0~45g/L。
固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ和固化Ⅳ工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
黑化工序条件：电流密度2~10A/dm2,温度30~40℃，铜离子（Cu2+）浓度4~9g/l，镍离子（Ni2+）浓度10~18g/l，酸碱度PH值4.0~6.0。
高温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈（Ce2(SO4)3）浓度0.4~0.6g/L。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：180~210℃。
电解铜箔的压板条件：在高Tg（≥170℃）板材上压板，采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗剥离强度（高Tg板）为1.52kg/cm。
实施例2：
一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，35μm铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、黑化、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；放卷端和收卷端控制整体车速18m/min。
其中酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化Ⅰ和粗化Ⅱ工序的条件：电流密度25~30A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）0~90mg/l、钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）0~70mg/l和硫酸钴（CoSO4·7H2O）0~45g/L。
固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ和固化Ⅳ工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
黑化工序条件：电流密度2~10A/dm2,温度30~40℃，铜离子（Cu2+）浓度4~9g/l，镍离子（Ni2+）浓度10~18g/l，酸碱度PH值4.0~6.0。
高温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸镧（La2(SO4)3）浓度2.5~3.5g/L。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：180~210℃。
压板条件：在高Tg（≥170℃）板材上压板，采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗剥离强度（高Tg板）为1.48kg/cm。
对比例：对比例没有在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，也没有在高温防氧化工序中添加镧或者铈等元素。
一种高Tg电解铜箔的制造工艺，35μm铜箔按顺序进行生产，车速18m/min。
酸洗工序条件：温度30~40℃，硫酸（H2SO4）浓度100~170g/l，铜离子（Cu2+）浓度25~45g/l。
粗化条件：电流密度25~30A/dm2,温度25~35℃，硫酸（H2SO4）浓度160~180g/l，铜离子（Cu2+）浓度7~13g/l，氯离子（Cl2-）浓度15~30mg/l。
固化工序条件：电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸（H2SO4）浓度80~140g/l，铜离子（Cu2+）浓度45~55g/l。
黑化工序条件：电流密度2~10A/dm2,温度30~40℃，铜离子（Cu2+）浓度4~9g/l，镍离子（Ni2+）浓度10~18g/l，酸碱度PH值4.0~6.0。
高温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾（K4P2O7）浓度110~160g/l，锌离子（Zn2+）浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5。
常温防氧化条件：电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子（Cr6+）浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
硅烷喷涂条件：温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
烘干温度条件：180~210℃。
压板条件：在高Tg（≥170℃）板材上压板，采用上述工艺条件生产出的电解铜箔，抗剥离强度（高Tg板）为0.98kg/cm。
从本申请的实施例1和2与对比例的对比中可以看出，本申请在粗化工序中添加钨、钴、钼元素，在高温防氧化单元中添加镧或者铈等元素，可以极大地提高电解铜箔的抗剥离性能。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于包含以下步骤：铜箔按顺序进行酸洗、粗化Ⅰ、固化Ⅰ、粗化Ⅱ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ、黑化、高温防氧化、水洗Ⅰ、常温防氧化、水洗Ⅱ、硅烷喷涂和烘干；其中高温防氧化的溶质包含焦磷酸钾、锌离子、镧或铈离子。
2.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述高温防氧化的条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，硫酸亚铈浓度0.4~0.6g/L。
3.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述高温防氧化的条件为电流密度5~10A/dm2,温度35~45℃，焦磷酸钾浓度110~160g/l，锌离子浓度4.5~6.5g/l，酸碱度PH值8.5~9.5，，硫酸镧浓度2.5~3.5g/L。
4.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述酸洗的条件为温度30~40℃，硫酸浓度100~170g/l，铜离子浓度25~45g/l。
5.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述粗化Ⅰ和粗化Ⅱ的条件为电流密度25~30A/dm2,温度25~35℃，硫酸浓度160~180g/l，铜离子浓度7~13g/l，氯离子浓度15~30mg/l,钨酸钠0~90mg/l、钼酸钠0~70mg/l和硫酸钴0~45g/L。
6.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述固化Ⅰ、固化Ⅱ、固化Ⅲ、固化Ⅳ的条件为电流密度25~35A/dm2,温度35~45℃，硫酸浓度80~140g/l，铜离子浓度45~55g/l。
7.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述黑化的条件为电流密度2~10A/dm2,温度30~40℃，铜离子浓度4~9g/l，镍离子浓度10~18g/l，酸碱度PH值4.0~6.0。
8.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述常温防氧化条件为电流密度5~10A/dm2,温度25~35℃，六价铬离子浓度2.0~3.0g/l，酸碱度PH10.0~11.0。
9.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述硅烷喷涂的条件为温度25~30℃，有机膜偶联剂浓度0.8~1.5g/l。
10.按照权利要求1所述的一种高Tg板的电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述烘干的温度为180~210℃。
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