CN110690464B - 一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，称取天然高分子加入水溶液中，搅拌2‑10h；将过渡金属盐和氯化锌的混合液逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后加入质量分数为10％‑50％的含氮溶液，得混合液；步骤2，所得混合液置于80‑120℃油浴锅中蒸干，在700‑900℃的管式炉中碳化处理1‑5h；步骤3，将步骤2所得产物分散于酸性溶液中，80‑100℃搅拌3‑5h，抽滤，干燥；置于700‑900℃的管式炉中碳化1‑5h。本发明采用羧甲基纤维素钠和金属盐之间的相互作用，制备高催化活性的过渡金属和氮共掺杂的多孔碳电催化剂。

Description

一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化和储能技术领域，涉及一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法。
背景技术
由于传统化石燃料的大量消耗，绿色和可再生能源技术，包括燃料电池，金属空气电池和电解水系统，对缓解环境污染和化石能源的消耗显得极其重要。氧还原反应在燃料电池和锌空电池中发挥着关键的作用，而氧还原反应需要高效稳定的电催化剂。迄今为止，最有效的商业可利用的氧还原催化剂是铂贵金属基催化，然而由于铂基贵金属的储量稀少，成本昂贵，严重阻碍了贵金属催化剂的大量使用。廉价和高效的非贵金属基催化剂的开发对于降低贵金属基催化剂的生产成本具有非常重要的研究意义。
多孔碳材料，由于具有电导率高、耐酸碱性、比表面积大以及可调的孔隙结构等优点，已被广泛应用于催化剂的载体、电催化、超级电容器等领域。然而，单一的碳材料是电化学惰性和较差的催化活性。杂原子掺杂的碳材料可以提高碳材料的活性，主要是由于杂原子的引入可以活化杂原子附近的碳原子获得更多的反应位点，使原始无催化活性的碳材料变得较为活跃。例如，氮原子的掺入促使碳材料的表面形成多种官能团，增强其化学吸附能力。并且碳材料表面的孤对电子可以增强碳材料的电子传输能力，提高材料的导电性能。然而，由于有限的比表面积，使得可暴露的活性位点较少，导致大多数氮掺杂的催化剂不能够与Pt基催化剂相抗衡。
发明内容
本发明的目的是提供一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，该方法采用羧甲基纤维素钠和金属盐之间的相互作用，制备高催化活性的过渡金属和氮共掺杂的多孔碳电催化剂。
本发明所采用的技术方案是，一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，称取0.1-1g天然高分子加入到水溶液中，磁力搅拌器搅拌2-10h；将过渡金属盐和氯化锌的混合液逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入质量分数为10％-50％的含氮溶液，常温下搅拌2-10h，得混合液；
步骤2，将步骤1所得混合液置于80-120℃油浴锅中蒸干，在700-900℃的管式炉中碳化处理1-5h，得一次碳化固体；
步骤3，将步骤2所得产物分散于0.1-1mmol/L的酸性溶液中，80-100℃搅拌3-5h，抽滤，干燥；将其置于700-900℃的管式炉中碳化1-5h。
本发明的特点还在于，
步骤1中天然高分子为羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的至少一种。步骤1中过渡金属盐为硝酸铁、氯化铁、氯化钴、氯化镍中的至少一种。
步骤1中过渡金属盐和氯化锌的摩尔比为1:1～5。
步骤1中含氮溶液为尿素、双氰胺、三聚氰胺中的至少一种。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明以从羧甲基纤维素钠为主要原料，羧甲基纤维素钠的分子结构中含有大量的可以与过渡金属进行化学交联的羧酸根，可以为后续过渡金属离子的引入提供潜在的可能。
(2)由于后续氮源和氯化锌的加入，可以通过一步法制备过渡金属和氮共掺杂的多孔碳电催化剂。其中，所制备的催化剂具有优于商业Pt/C催化剂的氧还原性能。
附图说明
图1(a)～(f)是本发明一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法中实例1～3制备的铁和氮共掺杂多孔碳的扫描电镜图；
图2是本发明一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法中实例1～3制备的铁和氮共掺杂多孔碳的氮气吸附脱附等温曲线图；
图3是本发明一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法中实施例3制备的铁和氮共掺杂多孔碳的XPS谱图；
图4是本发明一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法中实例3制备的铁和氮共掺杂多孔碳和商业Pt/C的循环伏安特性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，用电子天平称取0.1-1g天然高分子，加入到含有10-100mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌2-10h；将10mL的过渡金属盐和氯化锌的混合液(过渡金属盐和氯化锌的摩尔比为1:1～1：5)逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数10％-50％(w/v)的含氮溶液，常温下搅拌2-10h，得混合液；
天然高分子为羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的至少一种。
过渡金属盐为硝酸铁、氯化铁、氯化钴、氯化镍中的至少一种。
含氮溶液为尿素、双氰胺、三聚氰胺中的至少一种。
步骤2，将步骤1所得混合液置于80-120℃油浴锅中蒸干，在700-900℃的管式炉中碳化处理1-5h，得一次碳化固体；
步骤3，将步骤2所得产物分散于0.1-1mmol/L的酸性溶液中，80-100℃搅拌3-5h，抽滤，干燥；将其置于700-900℃的管式炉中碳化1-5h。
实施例1：
一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，用电子天平称取0.5g羧甲基纤维素钠，加入到含有100mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌5h；将10mL的氯化铁和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:1)逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数50％(w/v)的尿素溶液，常温下搅拌3h，得混合液；
步骤2，将步骤1所得产物置于100℃油浴锅中蒸干，在800℃的管式炉中碳化处理1h；
步骤3，将步骤2所得产物分散于1mmol/L的酸性溶液中，80℃搅拌3h，抽滤，干燥；将其置于800℃的管式炉中碳化3h。
图1(a)、(b)是指实施例1所得的铁氮共掺杂多孔碳材料的扫描电镜图，图1(a)说明所制备的材料主要是块状体，通过图1(b)可以发现，块状体的表面分布有细小的孔道。图2中实心方块代表了实施例1的产物的氮气吸附脱附等温曲线图，此等温线属IUPAC分类中的IV型，出现了滞后环，说明材料内部存在着介孔结构。其比表面积约为1613m2/g。
实施例2：
一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，用电子天平称取0.5g羧甲基纤维素钠，加入到含有100mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌5h；将10mL的氯化铁和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:3)逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数50％(w/v)的尿素溶液，常温下搅拌3h。
步骤2，将以上混合液置于100℃油浴锅中蒸干，在800℃的管式炉中碳化处理1h。
步骤3，将一次碳化后的固体分散于1mmol/L的酸性溶液中，80℃搅拌3h，抽滤，干燥；将其置于800℃的管式炉中碳化3h。
图1(c)、(d)为实施例2所得的铁氮共掺杂多孔碳材料的扫描电镜图，图1(c)说明所制备的材料内部是疏松的多孔结构，进一步增加放大倍数，可以看到其表面存在着许多大孔结构(图1d)。图2中实心圆代表了实施例2的产物的氮气吸附脱附等温曲线图，此等温线属IUPAC分类中的IV型，并且也出现了滞后环，材料内部存在着介孔结构。其比表面积为1688m2/g。
实施例3：
一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，用电子天平称取0.5g羧甲基纤维素钠，加入到含有100mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌5h；将10mL的氯化铁和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:5)逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数50％(w/v)的尿素溶液，常温下搅拌3h。
步骤2，将以上混合液置于100℃油浴锅中蒸干，在800℃的管式炉中碳化处理1h。
步骤3，将一次碳化后的固体分散于1mmol/L的酸性溶液中，80℃搅拌3h，抽滤，干燥；将其置于800℃的管式炉中碳化3h；
图1(e)、(f)为实施例3所得的铁氮共掺杂多孔碳材料的扫描电镜图，图1(e)表明所制备的材料内部有明显的疏松的多孔结构，而且从图1(f)也可以看到实例3制备的块状材料越来越趋向于纳米片状材料。图2中实心三角形代表了实施例3的产物的氮气吸附脱附等温曲线图，此等温线属IUPAC分类中的IV型，并且也出现了滞后环，材料内部同样存在着介孔结构。其比表面积为2129m2/g。图3展示了实例3所制备的材料的X射线电子能谱图，从图中可以看出，材料主要有Fe、O、N和C等元素组成。从图4可以看出，实施例3得到的材料的还原峰的位置在0.878V，要大于商业Pt/C的还原峰的位置(0.780V)。
实施例4：
一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，用电子天平称取1g海藻酸钠，加入到含有10mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌2h；将10mL的硝酸铁和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:1)逐滴加入到含有海藻酸钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数50％(w/v)的双氰胺溶液，常温下搅拌2h。
步骤2，将以上混合液置于100℃油浴锅中蒸干，在800℃的管式炉中碳化处理3h。
步骤3，将一次碳化后的固体分散于0.1mmol/L的酸性溶液中，100℃搅拌5h，抽滤，干燥；将其置于900℃的管式炉中碳化5h。
实施例5：
步骤1，用电子天平称取0.1g果胶，加入到含有50mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌6h；将10mL的硝酸钴和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:4)逐滴加入到含有果胶溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数10％(w/v)的三聚氰胺溶液，常温下搅拌10h。
步骤2，将以上混合液置于80℃油浴锅中蒸干，在700℃的管式炉中碳化处理5h。
步骤3，将一次碳化后的固体分散于0.5mmol/L的酸性溶液中，90℃搅拌4h，抽滤，干燥；将其置于700℃的管式炉中碳化1h。
实施例6：
一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，用电子天平称取0.1g羧甲基纤维素钠，加入到含有100mL的水溶液中，磁力搅拌器搅拌10h；将10mL的氯化铁和氯化锌的混合液(nFeCl3·6H2O:nZnCl2＝1:1)逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入1mL质量分数25％(w/v)的尿素溶液，常温下搅拌6h，得混合液；
步骤2，将步骤1所得产物置于120℃油浴锅中蒸干，在900℃的管式炉中碳化处理1h；
步骤3，将步骤2所得产物分散于0.5mmol/L的酸性溶液中，80℃搅拌6h，抽滤，干燥；将其置于800℃的管式炉中碳化3h。

Claims (1)

1.一种过渡金属和氮共掺杂多孔碳电催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，称取0.1-1 g羧甲基纤维素钠加入到水溶液中，磁力搅拌器搅拌2-10 h；将过渡金属盐和氯化锌的混合液逐滴加入到含有羧甲基纤维素钠溶液的烧杯，搅拌均匀；最后，加入质量分数为10%-50%的含氮溶液，常温下搅拌2-10 h，得混合液；
所述步骤1中过渡金属盐为硝酸铁、氯化铁、氯化钴、氯化镍中的至少一种；
所述步骤1中过渡金属盐和氯化锌的摩尔比为1:1~5；
所述步骤1中含氮溶液为尿素、双氰胺、三聚氰胺中的至少一种；
步骤2，将步骤1所得混合液置于80-120 ℃油浴锅中蒸干，在700-900 ℃的管式炉中碳化处理1-5 h，得一次碳化固体；
步骤3，将步骤2所得产物分散于0.1-1 mmol/L的酸性溶液中，80-100℃搅拌3-5 h，抽滤，干燥；然后置于700-900 ℃的管式炉中碳化1-5 h。
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