CN110683603A - 一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保材料领域，针对现有技术的抗冲击能力较差和光转热能力较弱的问题，公开了一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，制备步骤：将碳布依次放入去离子水和稀硝酸溶液进行活化；配制铋盐和柠檬酸溶液质量比为1‑1.5:0.8‑1的混合溶液，将上述活化的碳布放入所述混合溶液中反应，加热到75‑85℃反应1.8‑2h，再加热到150‑170℃反应8‑10 h，冷却至室温后洗净，真空干燥；将所得铋基碳布放入0.5‑1mol/L的铜盐溶液中，后干燥，再在氩气保护下煅烧。本发明提供具有良好光吸收和光热转化能力及极强的材料，其表面能够有效降低对光的漫反射率，实现太阳光全波段的有效吸收。

Description

一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保材料领域，尤其是涉及一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法。
背景技术
地球约有四分之三的面积被水覆盖着，但绝大部分是海水，与人类生活密切相关的淡水资源却极其缺乏，海水淡化是未来解决淡水资源问题的重要途径之一，传统的蒸馏以及反渗透膜过程是研究与应用最广泛的海水淡化技术。受自然界水循环过程的启发，利用太阳光驱动水蒸发获得清洁淡水受到了人们的广泛关注，但是，海水在自然蒸发条件下蒸发，太阳光利用率较低，实际蒸发较慢。光热转化来实现海水蒸馏的技术能够成为为一种具有较高价值的应急手段，应用在海难、野外求生、或欠发达地区个人生存等特定条件下，同时也可作为一项环保、清洁、高效的应用推广技术。
专利号CN201811307159.2，专利名称为“一种光热海水淡化用的多孔陶瓷膜材料及制备方法和应用”，一种光热海水淡化用的多孔陶瓷膜材料，其特征在于，它是以多孔陶瓷膜泡沫板为载体，通过水热方法在载体上合成纳米异质结构层，经进一步煅烧得到表面含有TiO2的多孔陶瓷异质结构膜；所述的多孔陶瓷膜泡沫板孔径为0.1～4.0μm、孔隙率为30％～75％。
其不足之处在于，陶瓷膜材料的脆性强，抗冲击能力较差，光转热能力较弱。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的抗冲击能力较差和光转热能力较弱的问题，提供一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，该材料具有较强的抗冲击能力，良好光吸收和光热转化能力及极强的材料稳定性。粗糙表面能够有效降低对光的漫反射率，实现太阳光全波段的有效吸收，有利于实现高效的水蒸发，且制备流程简单。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布进行活化：碳布在50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将碳布放入稀硝酸溶液中；
(2)配制铋盐和柠檬酸溶液的混合溶液，铋盐和柠檬酸溶液质量比为1-1.5:0.8-1，将上述活化的碳布放入所述混合溶液中反应，加热到75-85℃反应1.8-2h，再加热到150-170℃反应8-10h，冷却至室温后离心，用乙醇洗净，然后55-65℃条件下真空干燥11-13h，制得铋基碳布；
(3)将上述铋基碳布放入0.5-1mol/L 的铜盐溶液中，浸渍80-180min，然后放入烘箱120℃干燥5-10h，再在氩气保护下煅烧。
碳布可用于过滤水分子，将水分子与钠离子和氯离子分离，使材料吸光侧水的氯化钠含量减少，热量能够更多的被水分子吸收，提高水蒸发效率；碳布活化的目的是为了提高碳纤维表面粗糙度，使得被活化后的碳布具有较大的比表面积，含有大量的活性官能团，如羟基等，为铜铋纳米颗粒的沉积提供良好的附着条件；加入稀硝酸溶液是为了去除碳布生产过程中混有的杂质。
柠檬酸溶液具有弱还原性，为铋盐与碳布的反应提供反应环境，同时还原铋盐中的铋离子，使得铋离子与碳布表面的活性基团建立化学连接，铋离子和碳布形成紧密结合，为铜铋纳米颗粒的稳定附着提供良好的基础条件。
铋基碳布充分的浸渍在铜盐中，与铜离子反应，形成铜铋纳米颗粒，铜铋纳米颗粒与碳布充分结合，形成具有良好光吸收和光热转化能力及极强的稳定性纳米材料。
作为优选，步骤(2)中所述离心的条件：转速为8000rmp，离心时间为5min。
适当的转速和离心时间，可以保证碳布表面粗糙度的同时，不至于被过度破坏；转速过快，离心时间过长，碳纤维丝束表面会产生较多的毛刺，甚至破坏纤维的完整性，最终影响碳布的质量，若转速慢，离心时间短，则碳纤维表面不能够形成足够的粗糙度，铜铋纳米颗粒便不能够很好的附着在其表面。
作为优选，步骤(1)中所述碳布中碳纤维的排列方向为正交分布。
碳纤维沿丝束方向的抗拉能力较强，碳布中碳纤维正向分布，则碳布的周向抗拉能力较强，当碳布材料上下表面受到海浪打击或者水流冲击的时候，碳布不易破裂，且碳布稳定性较高，经海水长期浸泡和温度频繁变化的情况下，不会分解或老化，因此制得的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒材料具有较强的抗冲击能力，同时也具有极强的稳定性。
作为优选，步骤(2)中所述铋盐为醋酸铋，硝酸铋和硫酸铋中的一种或多种。
作为优选，所述醋酸铋浓度为0.05-0.12mol/L，所述硝酸铋浓度为0.03-0.06mol/L，所述硫酸铋的浓度为0.02-0.04mol/L。
作为优选，步骤(2)中所述柠檬酸溶液的体积浓度为25-30％。
柠檬酸溶液本身具有弱还原性，浓度过低无法完全还原铋离子，使得铋与铜离子反应不充分，不能很好的与铜离子结合；浓度过高，会使得铋离子被过度还原，碳布表面便没有足够的铋离子来与铜离子反应，得到的铜铋纳米颗粒并非最优的占比，覆盖分布密度不够，进而影响碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的光热转化效率。
作为优选，步骤(2)中所述铜盐为硝酸铜或醋酸铜中的一种。
作为优选，步骤(3)所述煅烧条件为升温到600-800℃煅烧2-3h，升温速度为2-5℃/min。
煅烧温度和时间必须固定在合适的范围内，否则无法得到吸波性能好、化学稳定性好、光热转化能力强的铜铋纳米颗粒，并形成环境适应能力强的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的海水淡化物。
作为优选，步骤(1)中所述碳布的厚度为0.294-0.333mm。
碳布的厚度不能太薄，纤维束中的纤维丝束较少，碳布的强度较低，碳布对海水中的钠离子和锂离子的阻挡效果弱，过滤效果差，若碳布厚度较大则比表面积较小，性价比低，海水中的水分子通过率较低。
作为优选，步骤(1)中所述稀硝酸的体积浓度为10％，在稀硝酸溶液中放置时间为15-20min。
稀硝酸浓度过高，放置时间过长会破坏碳纤维表面的处理剂及相关基团，浓度过低，放置时间短则会出现除杂不充分的情况。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)该产物具有较强的抗冲击能力，良好光吸收和光热转化能力及极强的材料稳定性；
(2)利用简单的水热合成方法，生成了具有粗糙度高和大比表面积的材料；
(3)碳布表面附着铜铋纳米颗粒，形成的粗糙表面能够有效降低对光的漫反射率，实现太阳光全波段的有效吸收，有利于实现高效的水蒸发。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布进行活化：碳布在50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将碳布放入稀硝酸溶液中，所述碳布中碳纤维的排列方向为正交分布，所述碳布的厚度为0.294-0.333mm，所述稀硝酸的体积浓度为10％，在稀硝酸溶液中放置时间为15-20min。
(2)配制铋盐和柠檬酸溶液的混合溶液，铋盐和柠檬酸溶液质量比为1-1.5:0.8-1，将上述活化的碳布放入所述混合溶液中反应，加热到75-85℃反应1.8-2h，再加热到150-170℃反应8-10h，冷却至室温后离心，用乙醇洗净，然后55-65℃条件下真空干燥11-13h，制得铋基碳布；所述离心的条件：转速为8000rmp，离心时间为5min；所述铋盐为醋酸铋，硝酸铋和硫酸铋中的一种或多种，所述醋酸铋浓度为0.05-0.12mol/L，所述硝酸铋浓度为0.03-0.06mol/L，所述硫酸铋的浓度为0.02-0.04mol/L；所述柠檬酸溶液的体积浓度为25-30％；所述铜盐为硝酸铜或醋酸铜中的一种。
(3)将上述铋基碳布放入0.5-1mol/L的铜盐溶液中，浸渍80-180min，然后放入烘箱120℃干燥5-10h，再在氩气保护下煅烧；所述煅烧条件为升温到600-800℃煅烧2-3h，升温速度为2-5℃/min。
实施例1
Figure BDA0002158966860000041
实施例2
Figure BDA0002158966860000042
实施例3
Figure BDA0002158966860000043
Figure BDA0002158966860000051
实施例4
Figure BDA0002158966860000052
实施例5
Figure BDA0002158966860000053
Figure BDA0002158966860000061
对比例1(对比实施例1，铋盐和柠檬酸溶液质量比不在1-1.5:0.8-1范围内。)
Figure BDA0002158966860000062
对比例2(对比实施例1，煅烧温度过低，由700℃下降为500℃。)
Figure BDA0002158966860000063
对比例3(对比实施例1，柠檬酸溶液的体积浓度过低，由28％下降为10％。)
Figure BDA0002158966860000064
Figure BDA0002158966860000071
对比例4(对比实施例1，二段反应温度由160℃下降到100℃。)
Figure BDA0002158966860000072
对比例5(对比实施例1，铜盐浸渍时间由100min下降为50min。)
Figure BDA0002158966860000073
结论分析：对于碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒，光吸收率越高，收集到的纯水量越多，意味着碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的太阳光利用能力越强，光转化效率越高，所制得的产物性能越好。
Figure BDA0002158966860000081
由实施例1-5以及对比例1-5的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最优的性能的电池材料。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将碳布进行活化：碳布在50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将碳布放入稀硝酸溶液中；
（2）配制铋盐和柠檬酸溶液的混合溶液，铋盐和柠檬酸溶液质量比为1-1.5: 0.8-1，将上述活化的碳布放入所述混合溶液中反应，加热到75-85℃反应1.8-2h，再加热到150-170℃反应8-10 h，冷却至室温后离心，用乙醇洗净，然后55-65℃条件下真空干燥11-13h，制得铋基碳布；
（3）将上述铋基碳布放入0.5-1mol/L的铜盐溶液中，浸渍80-180min，然后放入烘箱120℃干燥5-10 h，再在氩气保护下煅烧。
2.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述离心的条件：转速为8000rmp，离心时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述碳布中碳纤维的排列方向为正交分布。
4.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述铋盐为醋酸铋，硝酸铋和硫酸铋中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述醋酸铋浓度为0.05-0.12mol/L，所述硝酸铋浓度为0.03-0.06mol/L，所述硫酸铋的浓度为0.02-0.04 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述柠檬酸溶液的体积浓度为25-30%。
7.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述铜盐为硝酸铜或醋酸铜中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（3）所述煅烧条件为升温到600-800℃煅烧2-3h，升温速度为2-5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述碳布的厚度为0.294- 0.333mm。
10.根据权利要求1所述的一种用于海水淡化的碳布表面覆盖铜铋纳米颗粒的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述稀硝酸的体积浓度为10%，在稀硝酸溶液中放置时间为15-20min。
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