CN110656399A - 一种高性能石墨烯纤维的制备方法 - Google Patents

一种高性能石墨烯纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：S1：高导电材料的制备；S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，并经3～8次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。本发明的有益效果在于，提供一种工艺简单以及成本低的高性能石墨烯纤维的制备方法。

Description

一种高性能石墨烯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纤维生产技术领域，尤其涉及一种高性能石墨烯纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种全新的材料，其不仅薄，且强度高、电阻率小、导热性以及导电性好。石墨烯近乎完全透明且柔软，但其原子排列之紧密，连具有最小分子结构的氦都无法穿透它，现已被成为是21世纪最为颠覆的材料。近年来，石墨烯及其衍生物广泛在生物医学、光学等领域。研究发现，石墨烯能吸收和辐射高达40％的远红外线。
为充分利用石墨烯的优良性能，将石墨烯制备成宏观的石墨烯纤维是很有实际应用价值，然而，现有技术中的石墨烯纤维的制备方法，大都工艺复杂，且产品的性能无法达到要求，因此，现有技术中急需设计出一种制备方法简单、成本低廉且性能高的石墨烯纤维的制备方法。
针对以上问题，现有技术中公开号为CN106120024A的发明专利公开了一种石墨烯纤维的制备方法，制备步骤为：1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与氯乙酸混合，搅拌条件下降混合溶液加热反应，冷却至室温后用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；3)将羧基化氧化石墨烯超声分散于N-N-二甲基酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。此方法，制备工艺复杂，成本高，不适合大规模生产。
又如中国公开号CN102583334A，一种石墨烯纤维的制备方法，属于石墨烯纤维制备领域。所述方法步骤如下：(1)利用氧化剥离石墨法制备得到纯净的2～ 20mg·mL-1氧化石墨烯溶液；(2)在内经0.1～10mm的管线反应器中注入步骤(1) 得到的氧化石墨烯溶液并封口；(3)在100～300℃加热管线反应器1～6h，氧化石墨烯还原组装为含水石墨烯纤维；(4)将步骤(3)所得含水石墨烯纤维在20～60℃干燥，含水石墨烯纤维失水收缩得到石墨烯纤维。此制备方法虽然简单可行，但是石墨烯性能一般，无法满足市场的需求。
发明内容
鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的主要目的在于提供一种工艺简单以及成本低的高性能石墨烯纤维的制备方法。
本发明的技术方案是这样的：
一种高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，并经3～8次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
所述步骤S1中高导电材料的制备具体如下：
在温度为280～360℃的条件下，将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为： 45～60、30～55和0～10。
所述步骤S1中高导电材料的制备具体如下：
在温度为300～360℃的条件下，将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：50～70、5～20、0.2～0.8和8～20。
所述步骤S1中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：50～60、 30～50和0～10。
所述步骤S1中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：60、30 和10。
所述步骤S2中将步骤S1生成的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行搅拌，具体采用双螺杆造粒机进行搅拌并进行造粒加工。
所述步骤S2中将步骤S1生成的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次搅拌后，再进行造粒加工。
所述步骤S2中高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为60～80∶20～ 40。
所述步骤S2中所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：60～70、10～20、0.3～0.5和8～15。
所述步骤S2中所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：68、20、0.5和11.5。
本发明具有以下优点和有益效果：本发明的高性能石墨烯纤维的制备方法，其制备方法简单易行，绿色环保以及易行，绿色环保，成本低廉，易于工业化生产，且用所制得的高性能石墨烯纤维生产出来的服饰具有良好的远红外新能，抑菌性能、抗静电性能以及超级保暖的性能，并且在纺织服装领域具有良好的应用前景。另外，通过本发明的制备方法得到的高性能石墨烯纤维，其具有水洗、低电压以及安全性高的特点，且该高性能石墨烯纤维可用于采暖电热毯以及服装领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参照具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明实施例1提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：36、55和9，该高导电材料的电阻值是直线下降的，而不是曲线慢慢下降，另外，能维持其导电性能的稳定性，如果是曲线下降的话，其高导电材料的电阻值是不稳定的；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经3次搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，其中，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为60∶40，其中，以尼龙PA66为载体的导电材料，由于尼龙材料的热稳定性和电性能比较稳定，所以选择尼龙PA66为导电材料的载体，该种聚合物的优点是耐老化、使用寿命长，纤维拉丝稳定不易断丝；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
本发明实施例提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，生产得到的高性能石墨烯纤维可应用在低电压3.7伏的技术领域。
实施例2
本发明实施例1提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：50、48和2，其具有低电阻、高导电以及稳定的特点；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经4次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，其中，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为65∶35；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例3
本发明实施例3提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：55、41和4；本实施例提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，生产得到的高性能石墨烯纤维可应用在12伏和24伏常用的电压技术领域；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，其中，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为70∶30；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例4
本发明实施例1提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：60、34和6；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经6次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为75∶25；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例5
本发明实施例5提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：60、30和10；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经7次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，其中，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为80∶20；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例6
本发明实施例6提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：50、50和0；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，并经3～8次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒，其中，高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为68∶32；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例7
本发明实施例7提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：50、30、0.2和19.8；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经3次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例8
本发明实施例8提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：55、25、0.3和19.7；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经4次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例9
本发明实施例9提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：60、20、0.4和19.6；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例10
本发明实施例10提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：65、20、0.5和14.5；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经6次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例11
本发明实施例11提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：70、21.4、0.6和 8；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经7次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例12
本发明实施例12提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：50、30、0.7和19.3；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经8次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例13
本发明实施例13提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：68、20、0.5和11.5；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
实施例14
本发明实施例14提供的高性能石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备，且所述高导电材料的制备具体如下：将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：65、19.5、0.5和 15；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
所述步骤S2中将步骤S1生成的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行搅拌，具体采用双螺杆造粒机进行搅拌并进行造粒加工。
本发明的高性能石墨烯纤维的制备方法，其制备方法简单易行，绿色环保以及易行，绿色环保，成本低廉，易于工业化生产，且用所制得的高性能石墨烯纤维生产出来的服饰具有良好的远红外新能，抑菌性能、抗静电性能以及超级保暖的性能，并且在纺织服装领域具有良好的应用前景。另外，通过本发明的制备方法得到的高性能石墨烯纤维，其具有水洗、低电压以及安全性高的特点，且该高性能石墨烯纤维可用于采暖电热毯以及服装领域。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：高导电材料的制备；
S2：对步骤S1制备的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，并经3～8次的搅拌后，进行造粒加工，并生成拉丝母粒；
S3：对步骤S2中生成的拉丝母粒，采用纤维拉丝设备进行加工，得到高性能石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中高导电材料的制备具体如下：
在温度为280～360℃的条件下，将石墨烯、聚苯胺和氧化硒进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：45～60、30～55和0～10。
3.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中高导电材料的制备具体如下：
在温度为300～360℃的条件下，将石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚进行混合，反应生成所述高导电材料，其中，所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：50～70、5～20、0.2～0.8和8～20。
4.根据权利要求2所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：50～60、30～50和0～10。
5.根据权利要求4所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨烯、聚苯胺和氧化硒的质量百分比分别为：60、30和10。
6.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将步骤S1生成的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行搅拌，具体采用双螺杆造粒机进行搅拌并进行造粒加工。
7.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将步骤S1生成的高导电材料和尼龙PA66聚合物进行混合以及搅拌，以使其充分混合，且经5次搅拌后，再进行造粒加工。
8.根据权利要求1所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高导电材料和尼龙PA66聚合物的质量百分比为60～80∶20～40。
9.根据权利要求3所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：60～70、10～20、0.3～0.5和8～15。
10.根据权利要求9所述的高性能石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述石墨烯、碳纳米管、五氧化砷和聚苯硫醚的质量百分比分别为：68、20、0.5和11.5。
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