CN111005209A - 一种石墨烯涂层面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯涂层面料的制备方法，包括：将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；将石墨烯加入至分散液中低温超声反应1‑2h，冷却得到悬浊分散液；将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。本发明解决了现有石墨烯涂层面料静电聚集的问题，利用热喷法实现涤纶的表面石墨烯涂覆，辅以快速降温实现石墨烯稳定覆膜，并将聚乙烯醇转化为导电聚合物，提升石墨烯的导电性，和石墨烯涂层连续性。
Description
技术领域
本发明属于面料领域，具体涉及一种石墨烯涂层面料的制备方法。
背景技术
当前纺织工业正处于转型升级的攻坚期，整个产业寻求高质化、品牌化发展的诉求日益强烈，而新材料的应用成为了产业升级的重要方向。其中石墨烯纺织品是指石墨烯材料与普通纺织品有效结合，在保持纺织品各项基本性能的同时，具有石墨烯某一种或几种独特性质的纺织产品。由于石墨烯纺织品在导电、防辐射、防紫外、抗菌、特殊防护和智能织物等领域有巨大的应用前景，未来它将全新地改变我们的生活。
公开号为CN106283609A的专利提出一种石墨烯涂层面料的制备工艺，包括制版、溶液配制、涂覆、烘干定型和熟成5个步骤，最终得到具有高导电、抗静电性能的面料。但该工艺中，导电性能与抗静电性能是通过掺杂重量比为3～5％的铜粉或银粉来提供，不仅成本高，而且金属粉末对于接触面料的皮肤有一定程度的致敏性，安全性能低；另外，该工艺的溶液配制步骤中添加了丙酮或丁酮等挥发性溶剂，对人体和环境均不友好。
针对上述问题，公开号为CN109457499A的发明专利公开了一种石墨烯涂层面料及其制备工艺，包括如下步骤：(1)将石墨烯粉体与粘合剂均匀混合后，得混合物a；(2)将混合物a转移制膜，并涂覆于面料基材，即得石墨烯涂层面料。该方法虽然能够制备石墨烯涂层面料，但是该面料被石墨烯与粘合剂形成的涂层完全包覆，造成透气性差、导电性不佳，静电聚集的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种石墨烯涂层面料的制备方法，解决了现有石墨烯涂层面料静电聚集的问题，利用热喷法实现涤纶的表面石墨烯涂覆，辅以快速降温实现石墨烯稳定覆膜，并将聚乙烯醇转化为导电聚合物，提升石墨烯的导电性，和石墨烯涂层连续性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种石墨烯涂层面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；
步骤2，将石墨烯加入至分散液中低温超声反应1-2h，冷却得到悬浊分散液；
步骤3，将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；
步骤4，将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；
步骤5，将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；
步骤6，将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为5-10g/L，恒温搅拌的温度为50-60℃，搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的石墨烯加入量是聚乙烯醇质量的250-350％，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为30-60kHz。
所述步骤3中超声清洗的超声频率为40-80kHz，烘干温度为80-90℃。
所述步骤4中的均匀涂覆采用连续喷雾涂覆法，涂覆量为5-10mL/cm2，恒温烘干的温度为100-120℃。
所述步骤5中的热喷反应将镀膜涤纶沿着滚轴连续穿过热喷箱进行快速加热反应，热喷反应的镀膜涤纶停留时间为5-10s，温度为260-270℃。
所述步骤5中的快速降温的降温速度为20-30℃/min，降温后的温度不高于200℃。
所述步骤6中的捆编过程中采用3-10根石墨烯镀层涤纶纤维为一股。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有石墨烯涂层面料静电聚集的问题，利用热喷法实现涤纶的表面石墨烯涂覆，辅以快速降温实现石墨烯稳定覆膜，并将聚乙烯醇转化为导电聚合物，提升石墨烯的导电性，和石墨烯涂层连续性。
2.本发明采用喷雾涂覆法将石墨烯的悬浊液均匀涂覆在涤纶纤维丝表面，形成均匀的薄膜结构，并且利用聚乙烯醇作为分散剂与粘合剂，提升固化效果。
3.本发明采用热喷反应快速将聚乙烯醇转化为含共轭双键的聚合物，将石墨烯分散固化形成薄膜，同时热喷过程中涤纶表面发生软化，涤纶表层与石墨烯薄膜形成一定的互渗透结构，大大提升了结合力。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种石墨烯涂层面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；
步骤2，将石墨烯加入至分散液中低温超声反应1h，冷却得到悬浊分散液；
步骤3，将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；
步骤4，将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；
步骤5，将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；
步骤6，将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为5g/L，恒温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的石墨烯加入量是聚乙烯醇质量的250％，低温超声分散的温度为5℃，超声频率为30kHz。
所述步骤3中超声清洗的超声频率为40-80kHz，烘干温度为80℃。
所述步骤4中的均匀涂覆采用连续喷雾涂覆法，涂覆量为5mL/cm2，恒温烘干的温度为100℃。
所述步骤5中的热喷反应将镀膜涤纶沿着滚轴连续穿过热喷箱进行快速加热反应，热喷反应的镀膜涤纶停留时间为5s，温度为260℃。
所述步骤5中的快速降温的降温速度为20℃/min，降温后的温度180℃。
所述步骤6中的捆编过程中采用3根石墨烯镀层涤纶纤维为一股。
实施例2
一种石墨烯涂层面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；
步骤2，将石墨烯加入至分散液中低温超声反应2h，冷却得到悬浊分散液；
步骤3，将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；
步骤4，将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；
步骤5，将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；
步骤6，将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为10g/L，恒温搅拌的温度为60℃，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的石墨烯加入量是聚乙烯醇质量的350％，低温超声分散的温度为10℃，超声频率为60kHz。
所述步骤3中超声清洗的超声频率为80kHz，烘干温度为90℃。
所述步骤4中的均匀涂覆采用连续喷雾涂覆法，涂覆量为10mL/cm2，恒温烘干的温度为120℃。
所述步骤5中的热喷反应将镀膜涤纶沿着滚轴连续穿过热喷箱进行快速加热反应，热喷反应的镀膜涤纶停留时间为10s，温度为270℃。
所述步骤5中的快速降温的降温速度为30℃/min，降温后的温度190℃。
所述步骤6中的捆编过程中采用10根石墨烯镀层涤纶纤维为一股。
实施例3
一种石墨烯涂层面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；
步骤2，将石墨烯加入至分散液中低温超声反应2h，冷却得到悬浊分散液；
步骤3，将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；
步骤4，将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；
步骤5，将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；
步骤6，将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为8g/L，恒温搅拌的温度为55℃，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的石墨烯加入量是聚乙烯醇质量的300％，低温超声分散的温度为8℃，超声频率为50kHz。
所述步骤3中超声清洗的超声频率为60kHz，烘干温度为85℃。
所述步骤4中的均匀涂覆采用连续喷雾涂覆法，涂覆量为8mL/cm2，恒温烘干的温度为110℃。
所述步骤5中的热喷反应将镀膜涤纶沿着滚轴连续穿过热喷箱进行快速加热反应，热喷反应的镀膜涤纶停留时间为8s，温度为265℃。
所述步骤5中的快速降温的降温速度为25℃/min，降温后的温度160℃。
所述步骤6中的捆编过程中采用8根石墨烯镀层涤纶纤维为一股。
性能检测
对比例采用市售现有石墨烯涂层面料
| 标准值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 半衰期(s) | ≤15.0 | 12.3 | 11.1 | 11.6 | 14.2 |
| 静电电压(V) | --- | 760 | 720 | 743 | 830 |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有石墨烯涂层面料静电聚集的问题，利用热喷法实现涤纶的表面石墨烯涂覆，辅以快速降温实现石墨烯稳定覆膜，并将聚乙烯醇转化为导电聚合物，提升石墨烯的导电性，和石墨烯涂层连续性。
2.本发明采用喷雾涂覆法将石墨烯的悬浊液均匀涂覆在涤纶纤维丝表面，形成均匀的薄膜结构，并且利用聚乙烯醇作为分散剂与粘合剂，提升固化效果。
3.本发明采用热喷反应快速将聚乙烯醇转化为含共轭双键的聚合物，将石墨烯分散固化形成薄膜，同时热喷过程中涤纶表面发生软化，涤纶表层与石墨烯薄膜形成一定的互渗透结构，大大提升了结合力。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到分散液；
步骤2，将石墨烯加入至分散液中低温超声反应1-2h，冷却得到悬浊分散液；
步骤3，将涤纶纤维浸泡至无水乙醇中超声清洗后烘干得到洁净的涤纶纤维；
步骤4，将悬浊分散液均匀涂覆在涤纶纤维表面，恒温烘干得到镀膜涤纶；
步骤5，将镀膜涤纶放入热喷箱内进行热喷反应，快速降温后得到石墨烯镀层涤纶纤维；
步骤6，将石墨烯镀层涤纶纤维捆编形成纤维面料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为5-10g/L，恒温搅拌的温度为50-60℃，搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的石墨烯加入量是聚乙烯醇质量的250-350％，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为30-60kHz。
4.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中超声清洗的超声频率为40-80kHz，烘干温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的均匀涂覆采用连续喷雾涂覆法，涂覆量为5-10mL/cm2，恒温烘干的温度为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的热喷反应将镀膜涤纶沿着滚轴连续穿过热喷箱进行快速加热反应，热喷反应的镀膜涤纶停留时间为5-10s，温度为260-270℃。
7.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的快速降温的降温速度为20-30℃/min，降温后的温度不高于200℃。
8.根据权利要求1所述的石墨烯涂层面料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的捆编过程中采用3-10根石墨烯镀层涤纶纤维为一股。
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| CN113668235A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-19 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 一种石墨烯感温纤维及其制备方法 |
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