CN107502971A - 一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，制备过程是将氧化石墨烯溶于水中超声得到氧化石墨烯分散液，将该分散液与尼龙66盐混合熔融聚合得到石墨烯改性尼龙66熔体，将该熔体经过直纺得到石墨烯改性尼龙66纤维，或将该熔体经过冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝得到石墨烯改性尼龙66纤维。本发明方法简单，易于操作，成本低，适用工业化生产，环保，制备得到的石墨烯改性尼龙66纤维具有较高的力学性能、热性能和电性能，拓展了尼龙66纤维和石墨烯的应用领域。

Description

一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维改性领域，特别涉及一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法。
背景技术
2004年英国曼彻斯顿大学的Geim和Novoselov通过胶带剥离高定向石墨获得了独立存在的二维石墨烯(Gra-phene，GN)晶体以来，石墨烯已经成为材料科学领域极受关注的研究热点之一。石墨烯，实际上就是单原子层的石墨，它拥有独特的二维结构和优异的力学、热力学、光学和电学性能。石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，至吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/m·k，高于碳纳米管和金刚石。
尼龙66具有良好的机械性能、较好的柔韧性、耐磨性、耐油性、自润滑性等优良的综合性能，被广泛应用于汽车行业、电子电器工业、机械设备、建筑业等领域。但尼龙66具有力学强度不高、热性能不高和电性能不高等缺点，限制了其在更大范围的应用。因此将具有优异的力学、热力学和电学性能的石墨烯与尼龙66结合提高其力学性能、热性能和电性能具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，该方法简单，易于操作，环保，成本低，制备得到的石墨烯改性尼龙66纤维具有较高的力学性能、热性能和电性能。
本发明的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯溶于水中形成氧化石墨烯水溶液，搅拌，超声，离心，得到氧化石墨烯分散液，其中氧化石墨烯水溶液浓度为0.05-50mg/ml；
(2)将尼龙66盐与步骤(1)中的氧化石墨烯分散液混合得到尼龙66盐/氧化石墨烯水溶液，超声，加入添加剂或还原剂，搅拌，转移到反应釜中，熔融聚合反应，得到石墨烯改性尼龙66熔体，其中尼龙66盐与氧化石墨烯的质量比为150:1-700:1，尼龙66盐与添加剂或还原剂的质量比为10:1-100:1；
(3)将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经过直纺得到石墨烯改性尼龙66纤维；或将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经过冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝得到石墨烯改性尼龙66纤维。
所述步骤(1)中搅拌转速为500-2000R/min；超声时间为0.5-24h，超声温度为15-80℃。
所述步骤(2)中添加剂为分子量调节剂、抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的一种或几种；还原剂为氨水、己二胺、一价碘盐、碘化氢、硼氢化钠、氢化铝锂中的一种或几种。
所述步骤(2)中反应釜温度为50-200℃，反应釜压力为0.5-3.0Mpa，保持时间为1-24h。
所述步骤(2)中聚合反应温度为210-330℃，聚合反应压力为0.5-3.5Mpa，聚合反应时间为2-12h。
所述步骤(3)中固相缩聚温度为100-240℃，固相缩聚真空度为0.5-700mmHg，固相缩聚时间为5-36h。
所述步骤(3)中直纺的具体步骤包括：(a)将石墨烯改性尼龙66熔体经喷丝板喷出，形成石墨烯改性尼龙66熔体细流；(b)将(a)中石墨烯改性尼龙66熔体细流经冷凝风凝固化成细丝；(c)将(b)中细丝牵引至收丝辊上，热拉伸得到石墨烯改性尼龙66纤维。
所述步骤(3)中冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝的具体步骤包括：(a)将石墨烯改性尼龙66熔体冷凝后经造粒机切片造粒得到石墨烯改性尼龙66切片；(b)将(a)中的石墨烯改性尼龙66切片在烘箱中烘干或者固相缩聚，螺杆挤出机挤出，经喷丝板喷出，形成石墨烯改性尼龙66熔体细流；(c)将石墨烯改性尼龙66熔体细流经冷凝风凝固化成细丝；(d)将(c)中细丝牵引至收丝辊上，热拉伸得到石墨烯改性尼龙66纤维。
所述步骤(b)中螺杆挤出机的一区温度为250-320℃，二区三区四区温度均为20-360℃，螺杆转速为30-50r/min。
所述步骤(c)或(d)中收丝辊的油辊速度为10-30r/min，收丝辊的一棍速度为300-7000m/min，收丝辊的二辊速度为320-7020m/min，收丝辊的缠绕速度为320-7020m/min；热拉伸倍数为1.1-7。
所述步骤(3)中直纺和冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝的主要区别为纤维成型的工艺和过程不同。
有益效果
本发明的方法简单，在原有工业化生产的基础上，改进前期聚合工艺，后期纺丝工艺在工业化基础上稍微修改，易于操作，适用工业化生产，环保，制备得到的石墨烯改性尼龙66纤维具有较高的力学性能、热性能和电性能，拓展了尼龙66纤维和石墨烯的应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将氧化石墨烯(2.5g)溶于水(1000ml)中形成氧化石墨烯水溶液，机械搅拌，转速为2000r/min，室温下超声4s再间隔4s的方式超声3h，经离心得到氧化石墨烯分散液。
(2)将1700g尼龙66盐与步骤(1)中的氧化石墨烯分散液混合得到尼龙66盐/氧化石墨烯水溶液，室温下继续超声1h，同时以500r/min的转速搅拌，加入还原剂氨水25g，转速为1000r/min搅拌0.5h，转移到反应釜中，加热至180℃，压力为2MPa，保持时间为12h，加热至220℃，压力为2MPa，聚合反应3h，逐渐升温到270℃，聚合反应2h，得到石墨烯改性尼龙66熔体。
(3)将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经导管直接引至计量泵，计量泵转速为50R/min，经过喷丝板喷出形成石墨烯改性尼龙66熔体细流，再经冷凝风凝固化成细丝，将细丝牵引至收丝辊上，其中，油辊速度为20r/min，一棍速度为1000m/min，二辊速度为1020m/min，缠绕速度为1020m/min，制备单丝旦数为15.7D的石墨烯改性尼龙66初生纤维，经过4倍热拉伸，制备出3.9D，其断裂强度≥9.1cN/dtex的石墨烯改性尼龙66纤维。
实施例2
(1)将氧化石墨烯(10g)溶于水(2000ml)中形成氧化石墨烯水溶液，机械搅拌，转速为1500r/min，室温下超声4s再间隔4s的方式超声4h，经离心得到氧化石墨烯分散液。
(2)将1900g尼龙66盐与步骤(1)中的氧化石墨烯分散液混合得到尼龙66盐/氧化石墨烯水溶液，继续超声2h，同时以500r/min的转速搅拌，加入还原剂氨水100g，转速为1000r/min搅拌0.5h，转移到反应釜中，加热至185℃，压力为2.5MPa，保持时间为12h，加热至220℃，压力为3MPa，聚合反应3h，逐渐升温到270℃，聚合反应2h，得到石墨烯改性尼龙66熔体。
(3)将步骤(2)中石墨烯改性尼龙66熔体冷凝后经造粒机切片造粒得到石墨烯改性尼龙66切片，将该切片放到转股烘箱中烘10h，烘箱的温度为180℃，真空度为230mmHg，经螺杆挤出机挤出，一区温度为275℃，二区三区四区温度均为280℃，螺杆转速为50R/min，经过喷丝板喷出得到石墨烯改性尼龙66熔体细流，经冷凝风冷凝固化成细丝，将细丝牵引至收丝辊上，其中，油辊速度为20r/min，一棍速度为900m/min，二辊速度为920m/min，缠绕速度为920m/min，制备单丝旦数为18.3D的石墨烯改性尼龙66初生纤维，经过3.6倍热拉伸，制备出5.1D，其断裂强度≥8.3cN/dtex的石墨烯改性尼龙66纤维。
实施例3
(1)将氧化石墨烯(15g)溶于水(2500ml)中形成氧化石墨烯水溶液，机械搅拌，转速为1000r/min，室温下超声4s再间隔4s的方式超声5h，经离心得到氧化石墨烯分散液。
(2)将2500g尼龙66盐与步骤(1)中的氧化石墨烯分散液混合得到尼龙66盐/氧化石墨烯水溶液，继续超声2h，同时以500r/min的转速搅拌，加入还原剂氨水180g，转速为1000r/min搅拌0.5h，转移到反应釜中，加热至185℃，压力为2.5MPa，保持时间为12h，加热至220℃，压力为3MPa，聚合反应3h，逐渐升温到270℃，聚合反应2h，得到石墨烯改性尼龙66熔体。
(3)将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经导管直接引至计量泵，计量泵转速为70R/min，经过喷丝板喷出形成石墨烯改性尼龙66熔体细流，再经冷凝风凝固化成细丝，将细丝牵引至收丝辊上，其中，油辊速度为30r/min，一棍速度为1100m/min，二辊速度为1120m/min，缠绕速度为1120m/min，制备单丝旦数为17.7D的石墨烯改性尼龙66初生纤维，经过4.2倍热拉伸，制备出4.2D，其断裂强度≥8.9cN/dtex的石墨烯改性尼龙66纤维。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯溶于水中形成氧化石墨烯水溶液，搅拌，超声，离心，得到氧化石墨烯分散液，其中氧化石墨烯水溶液浓度为0.05-50mg/ml；
(2)将尼龙66盐与步骤(1)中的氧化石墨烯分散液混合得到尼龙66盐/氧化石墨烯水溶液，超声，加入添加剂或还原剂，搅拌，转移到反应釜中，熔融聚合反应，得到石墨烯改性尼龙66熔体，其中尼龙66盐与氧化石墨烯的质量比为150:1-700:1，尼龙66盐与添加剂或还原剂的质量比为10:1-100:1；
(3)将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经过直纺得到石墨烯改性尼龙66纤维；或将步骤(2)中的石墨烯改性尼龙66熔体经过冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝得到石墨烯改性尼龙66纤维。
2.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌转速为500-2000R/min；超声时间为0.5-24h，超声温度为15-80℃。
3.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中添加剂为分子量调节剂、抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的一种或几种；还原剂为氨水、己二胺、一价碘盐、碘化氢、硼氢化钠、氢化铝锂中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应釜温度为50-200℃，反应釜压力为0.5-3.0Mpa，保持时间为1-24h。
5.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合反应温度为210-330℃，聚合反应压力为0.5-3.5Mpa，聚合反应时间为2-12h。
6.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固相缩聚温度为100-240℃，固相缩聚真空度为0.5-700mmHg，固相缩聚时间为5-36h。
7.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中直纺的具体步骤包括：(a)将石墨烯改性尼龙66熔体经喷丝板喷出，形成石墨烯改性尼龙66熔体细流；(b)将(a)中石墨烯改性尼龙66熔体细流经冷凝风凝固化成细丝；(c)将(b)中细丝牵引至收丝辊上，热拉伸得到石墨烯改性尼龙66纤维。
8.按照权利要求1所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷却造粒烘干或固相缩聚然后熔融纺丝的具体步骤包括：(a)将石墨烯改性尼龙66熔体冷凝后经造粒机切片造粒得到石墨烯改性尼龙66切片；(b)将(a)中的石墨烯改性尼龙66切片在烘箱中烘干或者固相缩聚，螺杆挤出机挤出，经喷丝板喷出，形成石墨烯改性尼龙66熔体细流；(c)将石墨烯改性尼龙66熔体细流经冷凝风凝固化成细丝；(d)将(c)中细丝牵引至收丝辊上，热拉伸得到石墨烯改性尼龙66纤维。
9.按照权利要求8所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中螺杆挤出机的一区温度为250-320℃，二区三区四区温度均为20-360℃，螺杆转速为30-50r/min。
10.按照权利要求7或8所述的一种石墨烯改性尼龙66纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤中收丝辊的油辊速度为10-30r/min，收丝辊的一棍速度为300-7000m/min，收丝辊的二辊速度为320-7020m/min，收丝辊的缠绕速度为320-7020m/min；热拉伸倍数为1.1-7。
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