CN111826737A - 一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚酰胺纤维领域，本发明公开了一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法，包括成盐、聚合、纺丝、牵伸等阶段。本发明通过添加成核剂，可以降低聚酰胺56的晶粒尺寸；随后再经过饱和水蒸气浴牵伸、热辊牵伸等工序，实现了先取向，后结晶，同时通过热定型工艺来控制聚酰胺56的晶粒尺寸，获得具有高取向、低晶粒尺寸的聚酰胺56纤维，从而最终获得具有高强度低模量的聚酰胺56工业丝。所获产品可以广泛应用于安全气囊领域，可改善安全气囊的收纳性、柔软性。

Description

一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺纤维领域领域，尤其涉及一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法。
背景技术
汽车安全气囊用织物要求纤维具有强度高、质量轻、良好的摩擦性能等力学性能特点，同时还需要具有高熔点、高化学稳定性、抗老化性，折叠体积小等特点。聚酰胺纤维具有断裂强度较高，耐磨性居纺织通用纤维之冠，吸湿性好，弹性回复率和耐疲劳性能优良等特点，是用于制造安全气囊的理想材料，一直占有绝大部分的市场份额。聚酰胺纤维有很多品种，主要品种是聚酰胺6和聚酰胺66纤维，考虑到安全气囊对纤维要求的高熔点，因此通常采用的聚酰胺品种是聚酰胺66。随着不可再生能源的逐渐枯竭，石油价格在高位不断波动，给聚酰胺纤维生产企业带来巨大的风险。因此，越来越多的人将目光投向了生物基材料中，其中，聚酰胺56纤维与聚酰胺66具有相似的物理化学性能，可以代替聚酰胺66在安全气囊上的应用。此外，织物柔软性，即纤维的初始模量也是用于制造安全气囊的材料重要的考量性能，因为安全气囊要求具有良好的收纳性，同时在气囊迅速充胀时，不易擦伤人员的脸部皮肤，因此，提高安全气囊的柔软性、可挠性是当前用于安全气囊材料的发展方向，实际上就是寻求降低所用纤维初始模量的方法。目前典型的用于制造安全气囊的纤维规格为250-700dtex，断裂强度为6.6-8.8cN/dtex，断裂伸长20-25％
目前，调控纤维初始模量的方法主要有调控纤维的分子链结构、织物整理以及降低纤维纤度。调控纤维的分子链结构指的是在聚合过程中加入改性单体或聚合物，如申请号为201711378602.2发明专利公开了一种共聚酰胺工业丝及其制备方法，这种方法固然可以降低纤维的初始模量，但是改性组分的添加，不可避免地带来熔点的降低以及强度的下降，这对于制造安全气囊是不利的。另一方面，通过织物整理增加柔性也有报道，但是织物整理获得的产品性能保持时间依然是个问题，且在高温、日晒条件下，整理剂的存在会产生挥发性气体，影响车内环境。纤维的降低可以明显提高柔软性，但初始模量并未降低，同时高强低纤度的纤维生产技术要求高，产品的稳定性并不能保证，生产成本也会更高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法。包括成盐、聚合、纺丝、牵伸过程，首先在原料中加入了具有成核作用的成核剂，通过熔融聚合以及固相或液相增粘相结合的方式获得聚酰胺56；随后通过牵伸工艺的控制，调控聚酰胺56纤维内部的结晶结构，在保持聚酰胺56纤维高强度的同时，降低了纤维的初始模量，从而提高了安全气囊的收纳性、柔软性。
本发明的具体技术方案为：一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物基戊二胺溶于溶剂中配制成胺溶液；同时将己二酸溶于同种溶剂中配制成酸溶液；随后下搅拌条件下将胺溶液加入到酸溶液中进行反应，将所得混合溶液冷却、静置，将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
2)将所得56盐配制成水溶液，加入助剂，进行聚合反应：首先在200-230℃，1.5-2.2MPa下反应1-3h；随后将压力降为常压，温度控制在273-315℃；最后在-0.1～0MPa下继续反应0.5-2.8h；将产物进行固相或液相增粘；固相增粘温度为185-225℃，液相增粘温度为275-310℃，时间为0.5-16h，最终获得相对粘度为3.0-5.0(96％浓硫酸)的聚酰胺56。
其中，在步骤1)配制所述胺溶液或步骤2)添加助剂时还添加有成核剂。
3)将所得聚酰胺56进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。
4)将所得聚酰胺56初生纤维依次经四级牵伸后，卷绕得到聚酰胺56工业丝；其中，一级拉伸为预热阶段，二级拉伸阶段为饱和水蒸气浴拉伸，以获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸和四级拉伸使聚酰胺56纤维在张力与热的作用下结晶完善。
首先，本发明在保证聚合反应以及纺丝过程安全顺利进行的前提下，通过添加成核剂，在不影响纤维取向的前提下降低了晶粒尺寸，从而使产品具有高强度的前提下，模量降低。
然而，成核剂的引入会加快纤维的结晶速率，这对后期的牵伸取向是不利的。为此，本发明在牵伸过程中引入了饱和水蒸汽牵伸工艺，如此，在牵伸过程中水分子会进入纤维内部，具有增塑效果，提高分子链的活动能力，相较于常规热牵伸，更容易获得高取向的样品，而高取向的纤维是获得高强度纤维的基础。
综上，本发明在提高聚酰胺56熔体质量及纺丝稳定性的同时，通过先取向、后结晶的方式实现了高倍拉伸，同时通过配方及工艺的调控，获得高强度、低弹性模量的聚酰胺56工业丝，可应用于安全气囊相关产品。
作为优选，步骤2)中，所述成核剂为滑石粉、磷酸二氢钠、陶土、硫酸钡、云母、碳酸钙、二叉苄山梨醇中的一种或几种；所述成核剂的添加量为0.1-2wt％。
作为优选，所述成核剂在步骤1)配制所述胺溶液时添加，添加方式为将成核剂加入到生物基戊二胺中，通过研磨的方式获得成核剂均匀分散的溶液，随后将其溶于溶剂中配制成胺溶液。
本发明采用上述方法添加成核剂的原因在于，工业丝对纤维强度要求较高，成核剂的尺寸及分散性有较高要求。通过原位聚合的方式将成核剂引入到聚合体系中，可以提高成核剂的分散性，但如果在盐溶液中添加，由于大部分成核剂在水中分散性较差，导致无法均匀稳定分散在盐溶液中。针对这一问题，本发明将成核剂加入到生物基戊二胺中，通过研磨的方式将成核剂预先分散在生物基戊二胺中，戊二胺可以和成核剂表面存在的羟基形成氢键作用，成核剂表面被生物基戊二胺包覆，在随后的成盐过程中，成核剂随着盐一起沉淀结晶析出，由于成核剂表面包覆了一层56盐，在后期配制聚合用盐溶液时，成核剂无需进行额外处理即可均匀分散。
作为优选，步骤4)中，所述四级牵伸通过五对热辊完成，具体为第一对热辊温度为73-115℃，第二对热辊温度为120-150℃，第三对热辊温度为125-168℃，第四对热辊温度为178-232℃，第五对热辊温度为133-156℃；对应的一级拉伸倍率为1.01-1.2，二级拉伸倍率为3-5倍，饱和水蒸气浴拉伸的蒸汽气压为0.1-0.53MPa，蒸汽浴温度为120-160℃；三级拉伸倍率1.2-1.5倍；四级拉伸倍率为0.98-1.05倍。
在牵伸过程中，每个牵伸步骤的作用不同，但又是相辅相成的。第一、二对热辊起到的是预热作用，过程中需要保持一定的张力，但由于温度较低，因此采用低倍牵伸；第二、三对热辊之间是牵伸的主要阶段，为了在较低结晶度条件下获得高取向，采用了饱和水蒸气的牵伸方式；为了完善结晶，并使纤维致密化，氢键结构重组，第三、四对热辊之间的采用了高温牵伸的工艺，同时由于纤维经上一步牵伸后已经高度取向，因此牵伸倍数较低。第五个辊的作用是完善纤维的热定型，进一步完善结晶，消除纤维的内应力，温度要求在玻璃化转变温度以上，同时也起到让纤维缓慢冷却下来的作用。
本发明工艺中，热定型主要发生在第五对热辊，降低了热定型温度，且定型过程中给予的松弛比较低，可以降低分子链运动能力，降低热定型过程中晶粒尺寸的增加幅度，同时使晶粒尺寸增加集中在平行于纤维取向轴的方向，但垂直于取向轴的尺寸只是略微增加，并且只增加纤维轴向的微晶尺寸对于增加纤维强度更有利，相比于常规工业丝，晶粒尺寸的增幅变小有利于降低产品的模量。
作为优选，步骤1)具体为：将生物基戊二胺在30-80℃下溶于溶剂中，配制成30-70wt％的胺溶液；同时将己二酸在30-80℃下溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为30-70wt％的酸溶液；随后在搅拌下将胺溶液加入到酸溶液中，胺基与羧基的摩尔比为1～1.002∶1，保持温度为50-90℃，持续搅拌30-120min后，将所得混合溶液冷却至0-20℃，静置2-6小时，将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
作为优选，步骤1)中，所述溶剂为水、乙醇、甲醇和乙腈中的一种。
作为优选，步骤2)中，将所得56盐配制成30-70wt％的水溶液。
作为优选，步骤2)中：所述助剂选自分子量调节剂、热稳定剂、功能性助剂中的一种或多种；所述功能性助剂选自抗紫外剂、抗菌剂、抗静电剂和阻燃剂中的一种或多种。
作为优选，所述分子量调节剂为对苯二甲酸、邻苯二甲酸和HOOC(CH2)nCOOH中的一种或多种，添加量为0.001～0.1wt％；其中n为2-10。
作为优选，所述热稳定剂为4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的一种或多种，添加量为0.001～0.5wt％。
作为优选，所述抗紫外剂为水杨酸、二苯甲酮系苯并三唑系、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％。
作为优选，所述抗菌剂为纳米二氧化钛、氧化锌、氧化铁、壳聚糖、纳米银、纳米铜和季铵盐类化合物中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％，所述季铵盐类化合物分子式为
Figure BDA0002553273400000041
其中，R1、R2＝C8～C20，R1、R2相同或不同；X-为Cl-、Br-、I-。
作为优选，所述阻燃剂为硼酸锌、四溴双酚A、双(六氯环戊二烯)环辛烷、多磷酸铵、十溴二苯醚、1，3，6-三(4，6-二氨基-2-硫基三嗪)己烷与三聚氰酸的混合物中的一种或多种，添加量为3～8wt％。
作为优选，所述抗静电剂为铜粉、氧化铜、氧化亚铜、炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％。
作为优选，步骤3)中：纺丝工艺为：纺丝温度为280-310℃，纺丝速度为320-980m/min，冷却风温为10-22℃，风速0.5-1.5m/s，相对湿度为55％-85％。
作为优选，步骤4)中，卷绕的速度为2800-4250m/min，卷绕松弛比为0.85-0.95，最终总牵伸倍数为4-7倍。
上述方法制得的安全气囊用聚酰胺56工业丝，强度为6.8-9.1cN/dtex，断裂伸长率为17-34％，干热收缩率为5-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明的聚合与纺丝工艺简单，在传统的聚合设备基础上即可进行，在保证聚合反应以及纺丝过程安全顺利进行的前提下，通过添加成核剂，在不影响纤维取向的前提下降低了晶粒尺寸，从而使产品具有高强度的前提下，模量降低。
(2)成核剂的引入加快了纤维的结晶速率，这对后期的牵伸取向是不利的，因此本发明引入了饱和水蒸汽牵伸工艺，在牵伸过程中水分子进入纤维内部，具有增塑效果，提高分子链的活动能力，相较于常规热牵伸，更容易获得高取向的样品，而高取向的纤维是获得高强度纤维的基础。
(3)本发明工艺中，热定型主要发生在第五对辊，降低了热定型温度，且定型过程中给予的松弛比较低，可以降低分子链运动能力，降低热定型过程中晶粒尺寸的增加幅度，同时使晶粒尺寸增加集中在平行于纤维取向轴的方向，但垂直于取向轴的尺寸只是略微增加，并且只增加纤维轴向的微晶尺寸对于增加纤维强度更有利，相比于常规工业丝，晶粒尺寸的增幅变小有利于降低产品的模量。
(4)本发明提供的方法可提高聚酰胺56熔体质量及纺丝稳定性的同时，通过先取向、后结晶的方式实现了高倍拉伸，同时通过配方及工艺的调控，获得高强度、低弹性模量的聚酰胺56工业丝，可应用于安全气囊相关产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物基戊二胺在30-80℃下溶于溶剂中，配制成30-70wt％的胺溶液；同时将己二酸在30-80℃下溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为30-70wt％的酸溶液；随后在搅拌下将胺溶液加入到酸溶液中，胺基与羧基的摩尔比为1～1.002∶1，保持温度为50-90℃，持续搅拌30-120min后，将所得混合溶液冷却至0-20℃，静置2-6小时，将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。所述溶剂为水、乙醇、甲醇和乙腈中的一种。
2)将所得56盐配制成30-70wt％的水溶液，加入成核剂和助剂，进行聚合反应：首先在200-230℃，1.5-2.2MPa下反应1-3h；随后将压力降为常压，温度控制在273-315℃；最后在-0.1～0MPa下继续反应0.5-2.8h；将产物进行固相或液相增粘；固相增粘温度为185-225℃，液相增粘温度为275-310℃，时间为0.5-16h，最终获得相对粘度为3.0-5.0(96％浓硫酸)的聚酰胺56。
所述成核剂为滑石粉、磷酸二氢钠、陶土、硫酸钡、云母、碳酸钙、二叉苄山梨醇中的一种或几种；所述成核剂的添加量为0.1-2wt％。
可选地，所述成核剂在步骤1)配制所述胺溶液时添加，添加方式为将成核剂加入到生物基戊二胺中，通过研磨的方式获得成核剂均匀分散的溶液，随后将其溶于溶剂中配制成胺溶液。
所述助剂选自分子量调节剂、热稳定剂、功能性助剂中的一种或多种；所述功能性助剂选自抗紫外剂、抗菌剂、抗静电剂和阻燃剂中的一种或多种。
所述分子量调节剂为对苯二甲酸、邻苯二甲酸和HOOC(CH2)nCOOH中的一种或多种，添加量为0.001～0.1wt％；其中n为2-10。
所述热稳定剂为4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的一种或多种，添加量为0.001～0.5wt％。
所述抗紫外剂为水杨酸、二苯甲酮系苯并三唑系、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％。
所述抗菌剂为纳米二氧化钛、氧化锌、氧化铁、壳聚糖、纳米银、纳米铜和季铵盐类化合物中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％，所述季铵盐类化合物分子式为
Figure BDA0002553273400000061
其中，R1、R2＝C8～C20，R1、R2相同或不同；X-为C1-、Br-、I-。
所述阻燃剂为硼酸锌、四溴双酚A、双(六氯环戊二烯)环辛烷、多磷酸铵、十溴二苯醚、1，3，6-三(4，6-二氨基-2-硫基三嗪)己烷与三聚氰酸的混合物中的一种或多种，添加量为3～8wt％。
所述抗静电剂为铜粉、氧化铜、氧化亚铜、炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种，添加量为0.1～2wt％。
3)将所得聚酰胺56进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。纺丝工艺为：纺丝温度为260-290℃，纺丝速度为300-1000m/min，冷却风温为15-30℃，风速0.3-1m/s，相对湿度为60％-80％。
4)将所得聚酰胺56初生纤维依次经四级牵伸后，卷绕得到聚酰胺56工业丝；其中，一级拉伸为预热阶段，二级拉伸阶段为饱和水蒸气浴拉伸，以获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸和四级拉伸使聚酰胺56纤维在张力与热的作用下结晶完善。所述四级牵伸通过五对热辊完成，具体为第一对热辊温度为73-115℃，第二对热辊温度为120-150℃，第三对热辊温度为125-168℃，第四对热辊温度为178-232℃，第五对热辊温度为133-156℃；对应的一级拉伸倍率为1.01-1.2，二级拉伸倍率为3-5倍，饱和水蒸气浴拉伸的蒸汽气压为0.1-0.53MPa，蒸汽浴温度为120-160℃；三级拉伸倍率1.2-1.5倍；四级拉伸倍率为0.98-1.05倍。卷绕的速度为2800-4250m/min，卷绕松弛比为0.85-0.95，最终总牵伸倍数为4-7倍。
上述方法制得的安全气囊用聚酰胺56工业丝，强度为6.8-9.1cN/dtex，断裂伸长率为17-34％，干热收缩率为5-10％。
实施例1
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在75℃条件下，溶于乙醇中，配制成戊二胺质量分数为67wt％的胺溶液；同时将己二酸在65℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为65wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为80℃，持续机械搅拌65min后，将混合溶液冷却至11℃，静置5小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成65wt％的水溶液，并混合加入滑石粉，添加量为1.5wt％，HOOC(CH2)4COOH，添加量为0.1wt％，4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶，添加量为0.5wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在205℃，压力为1.68MPa条件下，反应2.4h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在289℃，最后，在压力为-0.06MPa的条件下继续反应2.6h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行固相增粘，增粘温度为205℃，时间为12h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.7(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。所述聚酰胺56纺丝温度为301℃，纺丝速度为850m/min，冷却风温为15℃，风速0.8m/s，相对湿度为70％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为80℃，第二对辊温度为130℃，第三对辊温度为135℃，第四对辊温度为188℃，第五对辊温度为148℃；对应的一级拉伸倍率为1.1，二级拉伸倍率为3.5倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.24MPa，蒸汽浴温度为125℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.3倍；四级拉伸倍率为0.99倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3825m/min，卷绕松弛比为0.9，最终总牵伸倍数为5倍。
实施例2
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在60℃条件下，溶于水中，配制成戊二胺质量分数为55wt％的胺溶液；同时将已二酸在65℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为55wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为75℃，持续机械搅拌90min后，将混合溶液冷却至4℃，静置5小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成60wt％的水溶液，并混合加入成核剂为磷酸二氢钠，添加量为1.2wt％，对苯二甲酸，添加量为0.07wt％，二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺，添加量为0.4wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在215℃，压力为2.1MPa条件下，反应1.5h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在284℃，最后，在压力为-0.1MPa的条件下继续反应1.3h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，增粘温度为285℃，时间为0.7h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.6(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。所述聚酰胺56纺丝温度为288℃，纺丝速度为750m/min，冷却风温为16℃，风速0.7m/s，相对湿度为68％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为80℃，第二对辊温度为140℃，第三对辊温度为145℃，第四对辊温度为210℃，第五对辊温度为150℃；对应的一级拉伸倍率为1.05，二级拉伸倍率为4.5倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.3MPa，蒸汽浴温度为143℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.21倍；四级拉伸倍率为1.01倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为4000m/min，卷绕松弛比为0.92，最终总牵伸倍数为5.8倍。
实施例3
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在55℃条件下，溶于甲醇中，配制成戊二胺质量分数为60wt％的胺溶液；同时将己二酸在60℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为50wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为68℃，持续机械搅拌60min后，将混合溶液冷却至5℃，静置4小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成65wt％的水溶液，并混合加入成核剂为硫酸钡，添加量为1.6wt％，邻苯二甲酸，添加量为0.06wt％，抗氧剂1010，添加量为0.2wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在208℃，压力为1.8MPa条件下，反应2.5h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在285℃，最后，在压力为-0.95MPa的条件下继续反应1.8h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，液相增粘温度为285℃，时间为0.9h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.8(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。所述聚酰胺56纺丝温度为288℃，纺丝速度为600m/min，冷却风温为11℃，风速0.7m/s，相对湿度为63％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为75℃，第二对辊温度为145℃，第三对辊温度为156℃，第四对辊温度为215℃，第五对辊温度为150℃；对应的一级拉伸倍率为1.05，二级拉伸倍率为3.7倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.4MPa，蒸汽浴温度为151℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.35倍；四级拉伸倍率为0.98倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3060m/min，卷绕松弛比为0.89，最终总牵伸倍数为5.7倍。
实施例4
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在70℃条件下，溶于乙腈中，配制成戊二胺质量分数为65wt％的胺溶液；同时将己二酸在65℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为60wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为80℃，持续机械搅拌60min后，将混合溶液冷却至4℃，静置4.6小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成40wt％的水溶液，并混合加入二叉苄山梨醇，添加量为1.8wt％，HOOC(CH2)7COOH，添加量为0.07wt％，抗氧剂1010，添加量为0.3wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在211℃，压力为2.0MPa条件下，反应2.5h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在289℃，最后，在压力为-0.95MPa的条件下继续反应2.4h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行固相增粘，固相增粘温度为195℃，时间为12h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.3(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。、所述聚酰胺56纺丝温度为302℃，纺丝速度为570m/min，冷却风温为15℃，风速0.8m/s，相对湿度为75％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为90℃，第二对辊温度为125℃，第三对辊温度为128℃，第四对辊温度为205℃，第五对辊温度为155℃；对应的一级拉伸倍率为1.05，二级拉伸倍率为4.1倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.5MPa，蒸汽浴温度为158℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.38倍；四级拉伸倍率为1.02倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3500m/min，卷绕松弛比为0.88，最终总牵伸倍数为6.1倍。
实施例5
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在55℃条件下，溶于水中，配制成戊二胺质量分数为55wt％的胺溶液；同时将己二酸在60℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为60wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为75℃，持续机械搅拌90min后，将混合溶液冷却至2℃，静置3.8小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成60wt％的水溶液，并混合加入碳酸钙，添加量为1.5wt％，HOOC(CH2)5COOH，添加量为0.07wt％，二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺，添加量为0.09wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在218℃，压力为1.9MPa条件下，反应2.4h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在279℃，最后，在压力为0MPa的条件下继续反应3h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，液相增粘温度为291℃，时间为1.5h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.2(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。、所述聚酰胺56纺丝温度为293℃，纺丝速度为690m/min，冷却风温为12℃，风速0.9m/s，相对湿度为73％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为75℃，第二对辊温度为124℃，第三对辊温度为140℃，第四对辊温度为228℃，第五对辊温度为149℃；对应的一级拉伸倍率为1.13，二级拉伸倍率为4.0倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.35MPa，蒸汽浴温度为147℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.28倍；四级拉伸倍率为1.03倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3600m/min，卷绕松弛比为0.87，最终总牵伸倍数为5.9倍。
实施例6(基于实施例5，区别在于成核剂添加时机不同，并对工艺进行了必要的调整)
第一步：56盐的制备，将碳酸钙加入到生物基戊二胺中，通过研磨的方式获得成核剂均匀分散的溶液，碳酸钙添加量为1.5wt％，将上述溶液在75℃条件下，溶于水中，配制成戊二胺质量分数为55wt％的胺溶液；将己二酸在65℃的条件下，溶于水中，配制成酸的质量分数为55wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，添加比例为胺基与羧基的摩尔比为1.002∶1，保持温度为63℃，持续机械搅拌90min后，将混合溶液冷却至0℃，静置4小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得含碳酸钙的56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成60wt％的水溶液，并混合加入HOOC(CH2)5COOH，添加量为0.07wt％，二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺，添加量为0.09wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在218℃，压力为1.9MPa条件下，反应2.4h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在279℃，最后，在压力为0MPa的条件下继续反应3h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，液相增粘温度为291℃，时间为1.5h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.2(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。、所述聚酰胺56纺丝温度为295℃，纺丝速度为690m/min，冷却风温为12℃，风速0.9m/s，相对湿度为73％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为76℃，第二对辊温度为125℃，第三对辊温度为143℃，第四对辊温度为223℃，第五对辊温度为143℃；对应的一级拉伸倍率为1.13，二级拉伸倍率为4.0倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.35MPa，蒸汽浴温度为147℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.28倍；四级拉伸倍率为1.03倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3600m/min，卷绕松弛比为0.87，最终总牵伸倍数为5.9倍。
对比例1(不加成核剂)
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在55℃条件下，溶于水中，配制成戊二胺质量分数为55wt％的胺溶液；同时将己二酸在60℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为60wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为75℃，持续机械搅拌90min后，将混合溶液冷却至2℃，静置3.8小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成60wt％的水溶液，并加入HOOC(CH2)5COOH，添加量为0.07wt％，二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺，添加量为0.09wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在214℃，压力为1.9MPa条件下，反应2.3h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在278℃，最后，在压力为0MPa的条件下继续反应3h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，液相增粘温度为289℃，时间为1.5h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.2(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。、所述聚酰胺56纺丝温度为291℃，纺丝速度为690m/min，冷却风温为12℃，风速0.9m/s，相对湿度为73％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸由五对热辊完成，具体为第一对辊温度为77℃，第二对辊温度为125℃，第三对辊温度为141℃，第四对辊温度为227℃，第五对辊温度为151℃；对应的一级拉伸倍率为1.13，二级拉伸倍率为4.0倍，此阶段为饱和水蒸气浴拉伸，所述牵伸工艺为蒸汽气压为0.35MPa，蒸汽浴温度为147℃，获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸倍率1.28倍；四级拉伸倍率为1.03倍。热定型后的丝束经网络加捻后进行卷绕后得到聚酰胺56工业丝，其中，所述卷绕的速度为3600m/min，卷绕松弛比为0.87，最终总牵伸倍数为5.9倍。
对比例2(添加成核剂，未采用本发明牵伸工艺)
第一步：56盐的制备，将生物基戊二胺在55℃条件下，溶于水中，配制成戊二胺质量分数为55wt％的胺溶液；同时将己二酸在60℃的条件下，溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为60wt％的酸溶液；随后在机械搅拌的作用下，将胺溶液加入到酸溶液中，保持温度为75℃，持续机械搅拌90min后，将混合溶液冷却至2℃，静置3.8小时，56盐在此过程中冷却结晶析出，最后通过过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
第二步：将第一步所获得的56盐配制成60wt％的水溶液，并混合加入碳酸钙，添加量为1.5wt％，HOOC(CH2)5COOH，添加量为0.07wt％，二(2，2，6，6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺，添加量为0.09wt％，进行聚合反应，首先将温控控制在218℃，压力为1.9MPa条件下，反应2.4h；随后将压力降为常压，此时的温度控制在279℃，最后，在压力为0MPa的条件下继续反应3h，获得聚酰胺56；随后，将所获得的聚酰胺56进行液相增粘，液相增粘温度为291℃，时间为1.5h，最终获得的聚酰胺56相对粘度为3.2(96％浓硫酸)。
第三步：将第二步所获得的产物进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维。、所述聚酰胺56纺丝温度为293℃，纺丝速度为690m/min，冷却风温为12℃，风速0.9m/s，相对湿度为73％。
第四步：将第三步所获纤维经牵伸、卷绕、定型后得到聚酰胺56工业丝。所述牵伸为热辊牵伸，具体为第一对辊温度为86℃；第二对辊温度为106℃，第三对辊温度为157℃，第四对辊温度为232℃，第五对辊温度为168℃，第一对辊和第二对辊之间的牵伸倍数为1.1倍，第二对辊和第三对辊之间的牵伸倍数为3.9倍，第三对辊和第四对辊之间的牵伸倍数为1.45倍，第四对辊和第五对辊之间的牵伸倍数为0.95倍，其中，所述卷绕的速度为3780m/min，卷绕松弛比为0.89，最终总牵伸倍数为5.9倍。
Figure BDA0002553273400000121
Figure BDA0002553273400000131
通过对比实施例5与实施例6可知，成核剂添加方式的改变，可以提高成核剂的的效果，对纤维的断裂强度以及AAA率也有一定程度的提高。以实施例5为基准，对比例1中，无成核剂的添加，避免了纤维内部出现的缺陷，所获纤维的强度、AAA率可以达到较高水平，但是由于没有对纤维的结晶尺寸进行控制，使其初始模量并没有出现明显的降低；对比例2中，采用了常规牵伸工艺，即边取向边结晶，相比于先取向、后结晶来说，需要更高的牵伸温度使分子链具有较好的运动性，但同时也降低了纤维所能承受的张力，导致毛丝率的增加，AAA率下降，同时结晶的尺寸也增加，初始模量较高。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种安全气囊用聚酰胺56工业丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将生物基戊二胺溶于溶剂中配制成胺溶液；同时将己二酸溶于同种溶剂中配制成酸溶液；随后下搅拌条件下将胺溶液加入到酸溶液中进行反应，将所得混合溶液冷却、静置，将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐；
2）将所得56盐配制成水溶液，加入助剂，进行聚合反应：首先在200-230℃，1.5-2.2MPa下反应1-3h；随后将压力降为常压，温度控制在273-315℃；最后在-0.1~0MPa下继续反应0.5-2.8h；将产物进行固相或液相增粘；固相增粘温度为185-225℃，液相增粘温度为275-310℃，时间为0.5-16h，最终获得相对粘度为3.0-5.0的聚酰胺56；
其中，在步骤1）配制所述胺溶液或步骤2）添加助剂时还添加有成核剂；
3）将所得聚酰胺56进行熔融纺丝，经冷却成形后，获得聚酰胺56初生纤维；
4）将所得聚酰胺56初生纤维依次经四级牵伸后，卷绕得到聚酰胺56工业丝；其中，一级拉伸为预热阶段，二级拉伸阶段为饱和水蒸气浴拉伸，以获得具有高取向、较低结晶度的聚酰胺56纤维，三级拉伸和四级拉伸使聚酰胺56纤维在张力与热的作用下结晶完善。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述成核剂为滑石粉、磷酸二氢钠、陶土、硫酸钡、云母、碳酸钙、二叉苄山梨醇中的一种或几种；所述成核剂的添加量为0.1-2wt%。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述成核剂在步骤1）配制所述胺溶液时添加，添加方式为将成核剂加入到生物基戊二胺中，通过研磨的方式获得成核剂均匀分散的溶液，随后将其溶于溶剂中配制成胺溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述四级牵伸通过五对热辊完成，具体为第一对热辊温度为73-115℃，第二对热辊温度为120-150℃，第三对热辊温度为125-168℃，第四对热辊温度为178-232℃，第五对热辊温度为133-156℃；对应的一级拉伸倍率为1.01-1.2，二级拉伸倍率为3-5倍，饱和水蒸气浴拉伸的蒸汽气压为0.1-0.53MPa，蒸汽浴温度为120-160℃；三级拉伸倍率1.2-1.5倍；四级拉伸倍率为0.98-1.05倍。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）具体为：将生物基戊二胺在30-80℃下溶于溶剂中，配制成30-70wt%的胺溶液；同时将己二酸在30-80℃下溶于同种溶剂中，配制成酸的质量分数为30-70wt%的酸溶液；随后在搅拌下将胺溶液加入到酸溶液中，胺基与羧基的摩尔比为1~1.002:1，保持温度为50-90℃，持续搅拌30-120min后，将所得混合溶液冷却至0-20℃，静置2-6小时，将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：
步骤1）中，所述溶剂为水、乙醇、甲醇和乙腈中的一种；和/或
步骤2）中，将所得56盐配制成30-70wt%的水溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述助剂选自分子量调节剂、热稳定剂、功能性助剂中的一种或多种；所述功能性助剂选自抗紫外剂、抗菌剂、抗静电剂和阻燃剂中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中：纺丝工艺为：纺丝温度为280-310℃，纺丝速度为320-980m/min，冷却风温为10-22℃，风速0.5-1.5m/s，相对湿度为55%-85%。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，卷绕的速度为2800-4250m/min，卷绕松弛比为0.85-0.95，最终总牵伸倍数为4-7倍。
10.一种如权利要求1-9之一所述方法制得的安全气囊用聚酰胺56工业丝，其特征在于：强度为6.8-9.1cN/dtex，断裂伸长率为17-34%，干热收缩率为5-10%。
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