CN109930231B - 涤纶遮阳布的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种涤纶遮阳布的制备方法，将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得涤纶遮阳布，改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得的，固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,2,3,4,5,5‑六甲基‑3,4‑己二醇和掺杂改性的Sb₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应，松弛热处理是指将改性聚酯工业丝在卷绕的超喂率为3.0～5.0％时经过200～240℃的空间。本发明制备方法简单，成本低廉，制得的涤纶遮阳布质量高、抗拉强度好、剥离强度高且热收缩率低，应用范围广。

Description

涤纶遮阳布的制备方法

技术领域

本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种涤纶遮阳布及其制备方法。

背景技术

随着涤纶产量的提高和社会发展的需求，它的应用逐渐向产业用领域扩展。涤纶纤维具有柔性好、强度高、耐热性好、耐磨性好以及吸湿性低等优点，这种纤维多织成宽幅机织物，其经纬纤维不易滑动，拉伸时只产生极小的伸长和变形。随着聚酯纤维产量的日益增长，人们对功能化纤维的需求也日益提高。

由于，在太阳光持续照射下，织物表面温度和内部环境温度会出现不同程度的升高，对人的体感和健康带来不适甚至危害。随着人们生活水平的提高，户外活动不断增多，由于户外环境复杂多变，对功能性纺织品的需求不断增加，其中具有抗紫外、隔热功能的纺织品就是重要的一种，此类纺织品通过涂覆抗紫外、隔热涂层来实现。PVC作为一种常用的合成高分子材料，由于主链上含有卤素原子，具有优异的阻燃性能。同时PVC具有高强度、绝缘性和良好的耐气侯变化性以及优良的几何稳定性等特点，且对氧化剂、还原剂和强酸也有很强的抵抗力，同时价格低廉，来源广泛，因此得到广泛应用。现有技术中将其与涤纶工业丝通过压延制成具有抗紫外功能的遮阳布，该种复合材料的拉伸断裂强力主要包括增强基布的强力和涂层材料的强力。压延使得融熔的树脂在压力的作用下很容易进入织物的空隙中，使树脂间很好的结合，同时融熔的树脂与纱线间能够形成更牢固的粘结层，增强了二者的界面粘合，使得拉伸强度获得较大的提高。但当该种复合材料在较大撕裂力作用下，各层之间的粘合作用仍然很差，导致所制得的遮阳布的抗拉强度和剥离强度无法满足实际使用需求。

随着社会的不断发展，人们对于环境保护方面的要求正逐渐提高，环保生产已经是现代工业生产的必然趋势，目前用于制备涤纶遮阳布的PET聚酯工业丝一般采用酯交换法(DMT法)和直缩(PTA法)法制得，在合成过程中使用的催化剂主要是锑系催化剂，金属锑对身体有害，会对人与自然都会带来危害，但由于与其他催化剂相比，三氧化二锑等锑系催化剂具有活性居中、价格低廉和对副反应促进较低等优点，因此，目前，锑系催化剂在市场上仍然广泛应用，现阶段，市面上常见的锑系催化剂如Sb₂O₃在聚酯合成过程中的添加量较大，锑系催化剂的添加量较大对环境产生的影响也较大，不利于聚酯的环保生产，同时锑系催化剂在缩聚反应中会转化为锑单质，使聚酯色泽发灰亮度降低，锑系催化剂添加量越大，对聚酯的色泽和质量等影响越大，但添加量小的锑系催化剂无法对参与聚酯合成的所有原料的反应进行催化，无法满足聚酯生产的需要。

另外，收缩率是工业丝的一项重要性能指标，与一般固体物质可逆的热胀冷缩现象不同，化学纤维受热后，往往发生不可逆热收缩，在热水洗涤和熨烫时，收缩表现得更为明显。由于遮阳布通常需要在长时间的高温下进行使用，其收缩率的表现就更加成为一项重要的评价指标，现有技术的遮阳布的热收缩率较高。

因此，开发一种质量高、抗拉强度好、剥离强度高且热收缩率低的涤纶遮阳布的制备方法极具现实意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种质量高、抗拉强度好、剥离强度高且热收缩率低的涤纶遮阳布的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

涤纶遮阳布的制备方法，将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC 膜制得涤纶遮阳布，遮阳布是具有阻挡强光效果的织物，由工业丝经整经后采用机织方式织造成织造布，再在织造布的表面压延贴合较厚、较不透明的PVC膜制得，本发明的涤纶遮阳布的制备方法与现有技术涤纶遮阳布的制备方法基本相同，不同之处在于工业丝的材质以及工业丝的加工过程，现有技术的涤纶遮阳布的工业丝材质为普通聚酯，而本发明的涤纶遮阳布的工业丝材质为改性聚酯，现有技术的涤纶遮阳布的工业丝的加工过程中热定型工序后为卷绕工序，而本发明的涤纶遮阳布的工业丝的加工过程中在热定型工序和卷绕工序之间增设了松弛热处理工序；

所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得的；

所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和掺杂改性的Sb₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如下：

本发明通过2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇对聚酯进行改性，使制得的涤纶遮阳布的抗拉强度和剥离强度远高于现有技术的涤纶遮阳布，2,2,3,4,5,5-六甲基 -3,4-己二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯空洞自由体积的增大；与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，叔丁基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面叔丁基增大的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的是狭缝自由体积，另一方面叔丁基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而叔丁基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积；同时由于空洞自由体积较狭缝自由体积具有更大的有效空间尺寸，使氨酯类粘结层分子的活泼基团在热处理过程中容易扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高了纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得涤纶遮阳布的抗拉强度和剥离强度获得较大的提高；

Sb₂O₃掺杂改性的过程为：首先将含金属离子M^x+的溶液与含Sb³⁺的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物并粉碎；金属离子M^x+为Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种以上；本发明通过将含金属离子M^x+的溶液与含Sb³⁺的溶液先混合均匀再沉淀最后煅烧从而实现了具有一定催化活性的金属氧化物与三氧化二锑的掺杂共混，金属氧化物为MgO、CaO、 BaO和ZnO中的一种以上，本发明的金属氧化物与三氧化二锑掺杂后，金属氧化物通过抑制三氧化二锑的晶化和立方晶三氧化二锑晶粒的长大以及同晶取代锑而进入锑的晶格位，使三氧化二锑晶体产生缺陷，晶体形态产生变化，晶粒尺寸变小，提高了三氧化二锑催化剂的比表面积S_g，同时金属还会富集在部分三氧化二锑晶体表面，使三氧化二锑单位表面积上的活性r_s增大，比表面积S_g和单位表面积上的活性r_s愈大，催化剂的催化活性愈高，因此本发明能够在低Sb₂O₃添加量下实现聚酯的催化合成，有利于环保生产和保证合成聚酯的质量；

所述松弛热处理是指将改性聚酯工业丝在适当的松弛状态经过一定温度的空间；

所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；

所述一定温度是指200～240℃；

本发明通过热处理温度与超喂率的相互配合以降低聚酯工业丝的收缩率，纤维在热处理时，其非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，此时结晶度升高，伴随着结晶度的升高，纤维会产生一定量的收缩，本发明通过提高超喂率，一方面消除了高弹形变对卷绕的影响，另一方面消除了结晶度提高过程中纤维的收缩的影响。

作为优选的方案：

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，改性聚酯工业丝的单丝纤度为2～3dtex，断裂强度≥8.0cN/dtex，线密度偏差率为±1.5％，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为18.0～21.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.0～2.8％，网络度为(5～8)±2个/m；本发明的改性聚酯工业丝的加工及机械性能与现有技术的聚酯工业丝性能相当；

涤纶遮阳布的克重为400～800g/m²，遮光率≥99％，遮光率是指被颗粒散射和吸收掉的光占光总量的百分比，本发明的涤纶遮阳布具有优良的遮阳效果，纵向抗拉强度≥220N/cm，横向抗拉强度≥220N/cm，剥离强度≥10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值≥80KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值，本发明的涤纶遮阳布的抗拉强度和剥离强度远高于现有技术的涤纶遮阳布，主要是因为本发明对涤纶遮阳布的材质进行了改进，在聚酯分子链中引入了2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇链段，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，结果导致聚合物空洞自由体积的增加，空洞自由体积增加能够使PVC的粘合增进剂中的分子活泼基团如-NH₂、-OH等在热处理过程中扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得抗拉强度和剥离强度获得一定的提高。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10～15％的双氧水溶液，在温度为70～75℃的条件下反应3～4h，经冷却、结晶和精制得到 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5～2.0:0.015；

所述含金属离子M^x+的溶液的浓度为0.5～1.0mol％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO₃ ^-，本发明的含金属离子M^x+的溶液包括但不仅限于此，其他溶解性能好且能够与含Sb³⁺的溶液互溶从而实现金属离子M^x+和Sb³⁺均匀混合的溶液同样适用于本发明；所述含Sb³⁺的溶液为浓度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶剂为草酸，本发明的含Sb³⁺的溶液包括但不仅限于此，其他溶解性能好且能够与含金属离子M^x+的溶液互溶从而实现金属离子M^x+和Sb³⁺均匀混合的溶液同样适用于本发明；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水，本发明的沉淀剂包括但不仅限于此，其他能够实现金属离子M^x+和Sb³⁺沉淀且不会引入杂质如新的金属离子以及不会影响Sb₂O₃和金属氧化物煅烧掺杂改性的碱性溶液同样适用于本发明；沉淀开始时，混合溶液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为1～3:100；Sb₂O₃是目前性价比最高的聚酯催化剂，本发明通过渗入金属氧化物(即M₂O_X)抑制三氧化二锑 (Sb₂O₃)的晶化和立方晶三氧化二锑晶粒的长大，同时金属离子M^x+会取代锑而进入锑的晶格位，使得三氧化二锑晶体产生缺陷，以提高三氧化二锑的催化活性；如掺杂金属氧化物量过少(摩尔比过低)，对三氧化二锑晶粒影响偏低，过多(摩尔比过高)，会使得催化剂的主体Sb³⁺下降幅度偏大，均对提高三氧化二锑催化活性不利；

所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为 2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至900℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；本发明在沉淀后煅烧前对沉淀产物的处理过程包括但不仅限于此，只要能够保证充分去除沉淀产物表面的OH^-和其中的水分，能够避免杂质和水分子对煅烧的不良影响的处理过程均适用于本发明；

Sb₂O₃在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体；本发明的煅烧过程包括但不仅限于此，其他能够实现金属氧化物(MgO、CaO、BaO和 ZnO)与三氧化二锑的掺杂，实现对Sb₂O₃的掺杂改性的煅烧工艺均适用于本发明。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在 30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为 50～90min。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.02～0.04，所述掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.012～0.015wt％、 0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)；现有技术中聚酯合成过程中Sb₂O₃的加入量通常为对苯二甲酸加入量的0.02～0.04wt％，锑系催化剂的加入量高，这主要是由于未掺杂的Sb₂O₃单位表面积上的活性r_s低且比表面积S_g小，因此 Sb₂O₃整体的催化活性较低，本发明通过对Sb₂O₃进行掺杂改性，提高了Sb₂O₃的活性，因此显著降低了聚酯合成过程中Sb₂O₃的添加量；本发明2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，添加量过低，则效果不明显。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0～1.2dL/g；特性粘度可在适当范围内进行调整，但是不宜过高或过低，过高，则可纺性下降，过低，则聚酯的分子量偏低，不能满足工业丝的要求。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿改性聚酯工业丝的运行方向，两热板的长度为3.0～4.0m，两热板的两端齐平；改性聚酯工业丝从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5～10mm。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300～400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200～300mm。

如上所述的涤纶遮阳布的制备方法，所述改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

所述压延贴合的温度为165～170℃，压力为5～5.5MPa，时间为75～90s；所述PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为 0.10～0.14mm。

发明机理：

本发明对涤纶遮阳布的材质进行了改进，在聚酯分子链中引入了2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇链段，提高了纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得抗拉强度和剥离强度获得一定的提高。本发明通过对三氧化锑进行掺杂，在一程度上提高了三氧化锑的催化活性，有效解决了目前三氧化锑存在的添加量大的问题，同时能够满足聚酯生产的需要，提升了涤纶遮阳布的质量。本发明通过热处理温度与超喂率的相互配合降低聚酯工业丝的收缩率，降低了涤纶遮阳布的热收缩率。

聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌，在大分子链之间总是有空隙存在，这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部，高分子内或高分子间要有足够大的空隙，所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关，在一定范围内，自由体积的尺寸越大，小分子的渗透率越高，扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积，空洞自由体较狭缝自由体积具更大的空间尺寸，对于小分子的渗透率的提升，空洞自由体积较狭缝自由体积效果更加明显。

自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构，影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小、侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时，必然引起主链活动性的变化，从而改变了链与链间的相互作用力，链与链间的距离亦会发生相应的改变，结果导致内聚能和自由体积的变化，高分子侧链上的取代基的极性、大小和长短等对分子链的刚性、分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响，因此，取代基不同产生的效应不同，往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。

对于乙二醇、丁二醇等二元醇直链分子，主链上的C原子处于一上一下呈锯齿形排列，当主链上某个亚甲基上的H原子被甲基(-CH₃)取代时，侧基上的C 原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，当甲基的三个氢进一步被甲基取代时，这时就相当于叔丁基取代，形成一个更大的四面体结构，这种呈正四面体形排列的分子链相对于呈锯齿形排列的分子链，空洞自由体积明显增大了很多，能够显著提高小分子的渗透率和扩散性；而当主链上某个亚甲基上的H原子被长支链取代基取代时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大。

本发明通过在聚酯分子链中引入2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇显著提升了纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得制备的涤纶遮阳布的抗拉强度和剥离强度获得一定的提高，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯空洞自由体积的增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，叔丁基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面叔丁基增大的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的是狭缝自由体积，另一方面叔丁基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而叔丁基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。同时由于空洞自由体积较狭缝自由体积具有更大的有效空间尺寸，空洞自由体积增加能够使PVC的粘合增进剂中的分子活泼基团如 -NH₂、-OH等在热处理过程中扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得抗拉强度和剥离强度获得一定的提高。

聚酯催化剂主要以锑化合物为主，如三氧化二锑、乙二醇锑以及醋酸锑，工业上聚酯合成中锑的加入量大于200ppm，由于锑是重金属，时代的进步，对于锑催化剂的制约越来越严，虽然钛系催化有所应用，但由于色泽以及活性控制等多方面的原因，仍无法在短时间内取代锑系。

催化剂的催化活性与催化剂的比表面积S_g、内表面利用率f以及单位表面积上的活性r_s成正比，对于组分一定的催化剂，其催化活性取决于该催化剂的比表面积S_g和内表面利用率f，催化剂单位表面积上的活性r_s一定时，比表面积愈大，催化活性愈高。

本发明通过先溶液共混再共沉淀再煅烧实现了具有一定催化缩聚反应活性的金属氧化物与三氧化二锑的掺杂共混，金属氧化物为MgO、CaO、BaO和ZnO 中的一种以上，其价位与锑的价位存在一定的差异，离子半径与锑也存在一定的差异，这些差异使其能够改变三氧化二锑的晶面结构，从而影响相关性能。此外， MgO、CaO、BaO、ZnO均为白色晶体，作为聚酯催化剂不会带来色泽上的变化。

金属氧化物对三氧化二锑的影响主要体现在：一方面，金属氧化物会抑制三氧化二锑的晶化和立方晶三氧化二锑晶粒的长大，使三氧化二锑催化剂的比表面积S_g提高，提高了三氧化二锑的催化活性；另一方面，金属会同晶取代锑而进入锑的晶格位，使三氧化二锑晶体产生缺陷，晶体形态产生变化，晶粒尺寸变小，比表面积S_g增大，同时在部分晶体表面使金属富集，使其单位表面积上的活性 r_s提高，提高了三氧化二锑的催化活性。如仅将具有一定催化缩聚反应活性的金属氧化物与三氧化二锑简单物理共混，三氧化二锑的催化活性不会发生明显提高，因为简单物理共混，不会产生晶体缺陷，晶体形态不产生变化，晶粒尺寸保持不变，晶体的总表面积不变，对催化活性不会产生影响。

本发明通过对三氧化锑进行掺杂，在一程度上提高了三氧化锑的催化活性，三氧化锑的催化活性提高有利于降低三氧化锑的使用量，聚酯合成过程中，在缩聚工艺条件保持不变并且聚酯达到相同指标的情况下，采用金属氧化物对三氧化锑进行掺杂后，三氧化锑的使用量可减少30％以上，有效解决了目前三氧化锑存在的添加量大的问题，同时能够满足聚酯生产的需要，提升了涤纶遮阳布的质量。

另外，纤维在后加工拉伸工序中，由于机械应力的作用，纤维取向度大幅增加并且具有一定结晶度，从而使纤维伸长和总形变功减小，但在拉伸过程中，虽然纤维发生的形变大部分是常温下不可恢复的塑性形变，往往已因结晶作用得到固定，然而还有一部分会在室温下因拉伸应力的松弛而恢复，或会在随后的受热处理中发生收缩回复，在纤维的应用过程中这种收缩回复即纤维的收缩率将很大程度地影响纤维的性能(如安全性能、耐久性能等)，假设该纤维用作轮胎帘子线，轮胎在使用过程中，帘子线被反复拉伸、压缩、弯曲，致使轮胎受热，导致帘子线收缩蠕变，但帘子线收缩过大时可能刀子帘子布脱层，进而导致轮胎解体，这给轮胎的使用安全带来极大地隐患。目前在聚酯工业丝的纺丝拉伸过程中，为尽可能地降低聚酯工业丝的收缩率，在进行多道拉伸后往往需要进行紧张热定型 (采用热定型辊在一定张力下对纤维进行定型)，在紧张热定型后到卷绕有超喂率为1～2％的超喂，通过对纤维进行紧张热定型，在一定温度和一定张力的条件下，提高分子链段的活动能力，使得分子间结合得更加紧密，提高纤维的晶粒平均尺寸和结晶度，以降低纤维的收缩率，但由于纤维在拉伸过程中存在一定的高弹形变，在张力减小的情况下会产生弹性回复，因此，卷绕头的速度必须低于最后一组热定型辊的速度即需要一定的超喂率，以保证拉伸后的丝得到一定程度的低张力收缩，得到满意的成质量量和卷装，防止卷装因张力过大而造成塌边，超喂率需控制在一定范围内(1～2％)，过大会对成质量量和卷装产生不良影响。虽然通过紧张热定型+超喂能够一定程度上降低收缩率，但是在紧张热定型过程中，由于纤维的长度被固定不可改变，抑制了大分子链的折叠，因而晶粒生长的速率受到限制，导致结晶存在缺陷(结晶度增加较少)，而单单通过控制超喂无法减少结晶缺陷，这会导致制得的纤维在应用过程中受到热处理时，纤维的大分子链及链段具备较高的活动性，容易产生解取向作用，导致纤维发生一定量的收缩(收缩率较大)。

其实，纤维的热定型方式并不仅为紧张热定型，还包括松弛热定型。松弛热定型又称为自由收缩热定型，即是纤维在完全无张力或张力较小的情况下，通过一定温度对纤维进行热处理，在松弛热定型条件下，纤维可自由收缩，非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，加上较充裕的热处理时间，故经过松弛热处理后，纤维的结晶度增加较多(相比于紧张热定型)，从而使纤维内部高弹形变得到恢复同时内应力得到充分松弛，进而使得在应用过程中受到热处理时纤维发生的收缩回复较小。目前的松弛热定型主要用于对聚酯短纤维进行热定型处理，其热处理温度较低(130℃左右)，热处理时间较长，难以适用于长丝生产。本发明通过在聚酯工业丝的加工过程中将聚酯丝束卷绕的超喂率提升至3～5％，同时在FDY设备中最后一道热定型辊与卷绕辊之间设置一对上下平行排列的热板，将聚酯丝束从两热板中间穿过，提高了聚酯丝束的结晶度，恢复了聚酯丝束内部的高弹形变，使得聚酯丝束内应力得到一定量的松弛，进而减少了在应用过程中受到热处理时聚酯工业丝发生的收缩回复。本发明通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合以降低聚酯工业丝的收缩率，纤维在热处理时，其非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，此时结晶度升高，伴随着结晶度的升高，纤维会产生一定量的收缩，本发明通过提高超喂率，一方面消除了高弹形变对卷绕的影响，另一方面消除了结晶度提高过程中纤维的收缩的影响。此外，本发明通过热处理温度、热板长度及丝束与热板距离三者的相互配合，一方面克服了现有技术松弛热处理不适用于长丝生产的缺陷，另一方面，提高了纤维结晶的完整性，提高了纤维尺寸的稳定性，减少了其应用过程中的热收缩。

有益效果：

(1)本发明的涤纶遮阳布的制备方法，通过在聚酯中引入改性组分—2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，显著提升了纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得制备的涤纶遮阳布的抗拉强度和剥离强度获得一定的提高；

(2)本发明的涤纶遮阳布的制备方法，通过具有一定催化活性的金属氧化物对三氧化二锑的掺杂改性，提高了三氧化二锑比表面积S_g和单位表面积上的活性r_s，从而提高了三氧化二锑的催化活性，提高了聚合效率；进而能够在满足聚酯生产需要的同时降低合成聚酯时锑系催化剂的添加量，提高了涤纶遮阳布的质量，有效减少了其后制成纤维的锑排放，有利于实现环保生产；

(3)本发明的涤纶遮阳布的制备方法，通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合，提高了纤维结晶的完整性，减少了其应用过程中的热收缩；

(4)本发明的涤纶遮阳布的制备方法，工艺简单，成本低廉，极具应用前景；

(5)本发明的涤纶遮阳布，抗拉强度好、剥离强度高且热收缩率低，应用范围广。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10％的双氧水溶液，在温度为72℃的条件下反应3h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:2.0:0.015，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度为0.8mol％的Mg(NO₃)₂水溶液与浓度为8mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中Mg²⁺与Sb³⁺的摩尔比为 2:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为9得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105℃，时间为2.5h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2.5h，然后升温至900℃后保温1.5h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.3)酯化反应；

将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为 250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.012wt％、0.20wt％和0.01wt％；

(1.4)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为250℃，反应时间为 30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为270℃，反应时间为50min，制得的改性聚酯的数均分子量为24000，分子量分布指数为1.9；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为5％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为200℃的热板之间的空间，热板位于FDY 设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200mm；纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为 290℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为75％；侧吹风风速为0.5m/s；卷绕速度为3249m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为480m/min；一辊温度为23℃；二辊速度为500m/min；二辊温度为80℃；三辊速度为1800m/min；三辊温度为100℃；四辊速度为2800m/min；四辊温度为200℃；五辊速度为2800m/min；五辊温度为200℃；六辊速度为 3420m/min；六辊温度为150℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2dtex，断裂强度为8.8cN/dtex，线密度偏差率为-1.3％，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为21.0％，断裂伸长CV值为 7.5％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.0％，网络度为3 个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，其中，织造是采用双轴向经编机进行的，在压延贴合前还要进行底涂，底涂是指在30℃下将含有粘合剂的糊状PVC(糊状PVC、邻苯二甲酸二乙酯、锌锡稳定剂、甲苯二异氰酸的聚异氰尿酸盐重量比为100:50:1:0.3 的混合物，糊状PVC的型号为P440，聚合度为1500)涂覆在涤纶基布后，在 140℃下预固化35s，而后在预固化处理后的基布上进行PVC压延贴合，压延贴合的温度为165℃，压力为5MPa，时间为75s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.10mm。

涤纶遮阳布的克重为400g/m²，遮光率为99％，纵向抗拉强度为220N/cm，横向抗拉强度为222N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值为82KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

对比例1

涤纶遮阳布的制备方法，制备方法与实施例1基本一致，不同的是步骤(1.3) 中不添加2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇。涤纶工业丝的单丝纤度为2dtex，断裂强度为8.4cN/dtex，线密度偏差率为-1.4％，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为22.0％，断裂伸长CV值为7.6％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.1％，网络度为3个/m；

在与实施例1相同制备条件下，由该涤纶工业丝制得的涤纶遮阳布的克重为400g/m²，遮光率为99％，纵向抗拉强度为200N/cm，横向抗拉强度为200N/cm，剥离强度为7N/cm，使用温度范围为-20℃～+50℃，耐静水压值为57KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。与实施例 1对比可以发现，本发明通过采用2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇对聚酯进行改性，增大了聚酯的空洞自由体积，空洞自由体积增加能够使后续加工过程中邻苯二甲酸二乙酯中的分子活泼基团如-NH₂、-OH等在热处理过程中扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得抗拉强度和剥离强度获得一定的提高。

对比例2

涤纶遮阳布的制备方法，制备方法与实施例1基本一致，不同的是步骤(1.3) 中采用1,2十二烷基二醇代替2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，在与实施例1相同制备条件下，由该涤纶工业丝制得的涤纶遮阳布的克重为400g/m²，遮光率为 99％，纵向抗拉强度为180N/cm，横向抗拉强度为176N/cm，剥离强度为7N/cm，使用温度范围为-20℃～+50℃，耐静水压值为56KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。与实施例1对比可以发现， 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇中的叔丁基相对于1,2十二烷基二醇中的长支链取代基更有利于提升涤纶遮阳布的力学性能，这主要是因为一方面2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇中的叔丁基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而1,2十二烷基二醇中的长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇中的叔丁基的刚性大于1,2十二烷基二醇中的长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇较1,2 十二烷基二醇在聚酯分子链排列的方式上具有更多的自由体积，增大的空洞自由体积更有利于使后续加工过程中邻苯二甲酸二乙酯中的分子活泼基团如-NH₂、 -OH等在热处理过程中扩散进入到纤维空隙中，获得良好界面结合，因而提高纤维与PVC薄膜之间的粘合作用，使得抗拉强度和剥离强度获得一定的提高。

实施例2

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为11％的双氧水溶液，在温度为70℃的条件下反应4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.8:0.015，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度为0.5mol％的Ca(NO₃)₂水溶液与浓度为5mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中Ca²⁺与Sb³⁺的摩尔比为 1:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2h，然后升温至900℃后保温1h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.3)酯化反应；

将摩尔比为1:1.5:0.032的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为 252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.012wt％、0.22wt％和0.03wt％；

(1.4)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在44min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为252℃，反应时间为 32min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90，反应温度为270℃，反应时间为55min，制得的改性聚酯的数均分子量为24800，分子量分布指数为1.9；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为5％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为207℃的热板之间的空间，热板位于FDY 设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.2m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为6mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为311mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为220mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为290℃；箱体温度为295℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为75％；侧吹风风速为0.5m/s；卷绕速度为3249m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为480m/min；一辊温度为23℃；二辊速度为500m/min；二辊温度为80℃；三辊速度为1800m/min；三辊温度为100℃；四辊速度为2800m/min；四辊温度为200℃；五辊速度为 2800m/min；五辊温度为200℃；六辊速度为3420m/min；六辊温度为150℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2dtex，断裂强度为8.7cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为20.0％，断裂伸长CV值为 7.5％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.1％，网络度为5 个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，其中，织造是采用双轴向经编机进行的，在压延贴合前还要进行底涂，底涂是指在50℃下将含有粘合剂的糊状PVC(糊状PVC、邻苯二甲酸二乙酯、锌锡稳定剂、甲苯二异氰酸的聚异氰尿酸盐重量比为100:60:2:2.0 的混合物，糊状PVC的型号为P440，聚合度为1500)涂覆在涤纶基布后，在 160℃下预固化45s，而后在预固化处理后的基布上进行PVC压延贴合，压延贴合的温度为165℃，压力为5MPa，时间为80s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.10mm。

涤纶遮阳布的克重为450g/m²，遮光率为99％，纵向抗拉强度为224N/cm，横向抗拉强度为220N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值为84KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例3

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为12％的双氧水溶液，在温度为74℃的条件下反应4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.6:0.015，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度为1.0mol％的Ba(NO₃)₂水溶液与浓度为10mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中Ba²⁺与Sb³⁺的摩尔比为 3:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为9.5得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105℃，时间为3h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温3h，然后升温至900℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.5微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.3)酯化反应；

将摩尔比为1:1.5:0.034的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.013wt％、0.25wt％和0.05wt％；

(1.4)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在38min内由常压平稳抽至绝对压力为440Pa，反应温度为251℃，反应时间为 33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为272℃，反应时间为60min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为2.0；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.1dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.5％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为215℃的热板之间的空间，热板位于 FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.3m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为7mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为335mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为235mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为300℃；箱体温度为297℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为80％；侧吹风风速为0.6m/s；卷绕速度为3300m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为500m/min；一辊温度为25℃；二辊速度为700m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为2000m/min；三辊温度为120℃；四辊速度为3200m/min；四辊温度为220℃；五辊速度为 3000m/min；五辊温度为220℃；六辊速度为3420m/min；六辊温度为170℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2.2dtex，断裂强度为8.5cN/dtex，线密度偏差率为1.3％，断裂强度CV值为2.6％，断裂伸长率为20.0％，断裂伸长CV值为 7.6％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.6％，网络度为5 个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，其中，织造是采用双轴向经编机进行的，在压延贴合前还要进行底涂，底涂是指在40℃下将含有粘合剂的糊状PVC(糊状PVC、邻苯二甲酸二乙酯、锌锡稳定剂、甲苯二异氰酸的聚异氰尿酸盐重量比为 100:55:1.5:1.2的混合物，糊状PVC的型号为P440，聚合度为1500)涂覆在涤纶基布后，在150℃下预固化40s，而后在预固化处理后的基布上进行PVC压延贴合，压延贴合的温度为168℃，压力为5MPa，时间为80s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.12mm。

涤纶遮阳布的克重为500g/m²，遮光率为99.2％，纵向抗拉强度为224N/cm，横向抗拉强度为222N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-20℃～+60℃，耐静水压值为84KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例4

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为13％的双氧水溶液，在温度为74℃的条件下反应3.5h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5:0.015，2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度为0.6mol％的Zn(NO₃)₂水溶液与浓度为6mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中Zn²⁺与Sb³⁺的摩尔比为 1.2:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2.5h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2.5h，然后升温至900℃后保温1h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.2)酯化反应；

将摩尔比为1:1.5:0.036的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为 255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.013wt％、0.25wt％和0.03wt％；

(1.3)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为460Pa，反应温度为253℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为274℃，反应时间为65min，制得的改性聚酯的数均分子量为25500，分子量分布指数为2.2；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.1dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.5％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为222℃的热板之间的空间，热板位于 FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.4m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为8mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为346mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为250mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为300℃；箱体温度为297℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为80％；侧吹风风速为0.6m/s；卷绕速度为3300m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为500m/min；一辊温度为25℃；二辊速度为700m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为2000m/min；三辊温度为120℃；四辊速度为3200m/min；四辊温度为220℃；五辊速度为3000m/min；五辊温度为220℃；六辊速度为3420m/min；六辊温度为170℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2.2dtex，断裂强度为8.5cN/dtex，线密度偏差率为1.4％，断裂强度CV值为2.7％，断裂伸长率为20.0％，断裂伸长CV值为 7.6％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.7％，网络度为5 个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，织造及底涂的工艺参数同实施例1，压延贴合的温度为 168℃，压力为5MPa，时间为80s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.12mm。

涤纶遮阳布的克重为500g/m²，遮光率为99.2％，纵向抗拉强度为225N/cm，横向抗拉强度为226N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-30℃～+50℃，耐静水压值为84KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例5

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1))合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为14％的双氧水溶液，在温度为71℃的条件下反应3.5h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.7:0.015，2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度为0.7mol％的Mg(NO₃)₂水溶液与浓度为8mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中Mg²⁺与Sb³⁺的摩尔比为 2:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2.5h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2.5h，然后升温至900℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.5微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.3)酯化反应；

将摩尔比为1:1.5:0.07的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的 Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.013wt％、0.20wt％和0.02wt％；

(1.4)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在42min内由常压平稳抽至绝对压力为470Pa，反应温度为255℃，反应时间为 36min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为274℃，反应时间为70min，制得的改性聚酯的数均分子量为26300，分子量分布指数为2.4；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.7％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为232℃的热板之间的空间，热板位于 FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.6m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为8.5mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为368mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为260mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为310℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为80％；侧吹风风速为0.6m/s；卷绕速度为2630m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为500m/min；一辊温度为26℃；二辊速度为800m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为2200m/min；三辊温度为120℃；四辊速度为3200m/min；四辊温度为220℃；五辊速度为 3200m/min；五辊温度为230℃；六辊速度为2730m/min；六辊温度为200℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为8.4cN/dtex，线密度偏差率为1.4％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为19％，断裂伸长CV值为7.6％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.4％，网络度为7个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，织造及底涂的工艺参数同实施例2，压延贴合的温度为 168℃，压力为5.5MPa，时间为80s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.14mm。

涤纶遮阳布的克重为600g/m²，遮光率为99.4％，纵向抗拉强度为228N/cm，横向抗拉强度为227N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值为85KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例6

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为15％的双氧水溶液，在温度为75℃的条件下反应3h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:1.9:0.015，2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度均为0.8mol％的Mg(NO₃)₂水溶液与Ca(NO₃)₂水溶液按体积比1:1混合得到含金属离子M^x+的水溶液，含金属离子M^x+的水溶液与浓度为 8mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中M^x+与 Sb³⁺的摩尔比为2.5:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105℃，时间为3h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温3h，然后升温至900℃后保温1.5h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的Sb₂O₃粉体；

(1.2)酯化反应；

将摩尔比为1:2.0:0.038的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.013wt％、0.20wt％和0.01wt％；

(1.3)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在46min内由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为258℃，反应时间为 38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为80min，制得的改性聚酯的数均分子量为26700，分子量分布指数为2.1；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.7％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为235℃的热板之间的空间，热板位于 FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.8m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为9mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为384mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为280mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为310℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为80％；侧吹风风速为0.6m/s；卷绕速度为2630m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为500m/min；一辊温度为26℃；二辊速度为800m/min；二辊温度为90℃；三辊速度为2200m/min；三辊温度为120℃；四辊速度为3200m/min；四辊温度为220℃；五辊速度为 3200m/min；五辊温度为230℃；六辊速度为2730m/min；六辊温度为200℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为8.3cN/dtex，线密度偏差率为-1.5％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为19％，断裂伸长CV值为7.8％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.5％，网络度为7个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，织造及底涂的工艺参数同实施例3，压延贴合的温度为 168℃，压力为5.5MPa，时间为90s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.14mm。

涤纶遮阳布的克重为700g/m²，遮光率为99.5％，纵向抗拉强度为230N/cm，横向抗拉强度为228N/cm，剥离强度为10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值为86KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例7

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为13.5％的双氧水溶液，在温度为73℃的条件下反应3.4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.8:0.015，2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度均为0.5mol％的Mg(NO₃)₂水溶液、Ba(NO₃)₂水溶液与 Ca(NO₃)₂水溶液按体积比1:1:1混合得到含金属离子M^x+的水溶液，含金属离子 M^x+的水溶液与浓度为10mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为2:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为9得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为108℃，时间为2.5h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2.5h，然后升温至900℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.2)酯化反应；

将摩尔比为1:1.8:0.038的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4- 己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为 260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.013wt％、0.20wt％和0.05wt％；

(1.3)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为259℃，反应时间为 50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为83Pa，反应温度为282℃，反应时间为85min，制得的改性聚酯的数均分子量为27000，分子量分布指数为1.9；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.0％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为240℃的热板之间的空间，热板位于 FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为4.0m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为10mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为400mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为300mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为320℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为85％；侧吹风风速为0.7m/s；卷绕速度为2648m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为600m/min；一辊温度为26℃；二辊速度为1000m/min；二辊温度为100℃；三辊速度为 2500m/min；三辊温度为150℃；四辊速度为3500m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为3500m/min；五辊温度为250℃；六辊速度为2730m/min；六辊温度为 220℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为8.2cN/dtex，线密度偏差率为-1.5％，断裂强度CV值为2.8％，断裂伸长率为19％，断裂伸长CV值为7.5％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.7％，网络度为8个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，织造及底涂的工艺参数同实施例1，压延贴合的温度为 170℃，压力为5MPa，时间为80s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.14mm。

涤纶遮阳布的克重为700g/m²，遮光率为99.4％，纵向抗拉强度为230N/cm，横向抗拉强度为232N/cm，剥离强度为11N/cm，使用温度范围为-30℃～+50℃，耐静水压值为86KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

实施例8

涤纶遮阳布的制备方法，步骤如下：

(1)制备改性聚酯；

(1.1)合成2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为13.5％的双氧水溶液，在温度为73℃的条件下反应3.4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，其中二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.8:0.015，2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；

(1.2)制备掺杂改性的Sb₂O₃；

(a)将浓度均为0.5mol％的Mg(NO₃)₂水溶液、Ba(NO₃)₂水溶液与 Ca(NO₃)₂水溶液按体积比1:1:1混合得到含金属离子M^x+的水溶液，含金属离子 M^x+的水溶液与浓度为10mol％的Sb₂O₃的溶液混合均匀，Sb₂O₃的溶液的溶剂为草酸，混合液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为2:100；

(b)滴加浓度为2mol/L的氨水至混合液的pH值为9得到沉淀产物，然后对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为108℃，时间为2.5h；

(c)将干燥后的产物首先升温至400℃后保温2.5h，然后升温至900℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到平均粒径为0.4微米的掺杂改性的 Sb₂O₃粉体；

(1.2)酯化反应；

将摩尔比为1:2:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，掺杂改性的 Sb₂O₃粉体、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的 0.015wt％、0.25wt％和0.05wt％；

(1.3)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为260℃，反应时间为 50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为96Pa，反应温度为274℃，反应时间为90min，制得的改性聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为2.4；

(2)将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得改性聚酯工业丝，其中固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.2dL/g，松弛热处理是指将卷绕的超喂率为3.0％的聚酯丝束经过一对平行排列且非共面同时温度为240℃的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间，沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为4.0m，两热板的两端齐平，聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为10mm，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为400mm，两热板与最后一组热定型辊之间的间距为300mm；

纺丝工艺参数如下：螺杆各区温度为320℃；箱体温度为300℃；机头压力为140bar；侧吹风温度为22℃；侧吹风湿度为85％；侧吹风风速为0.7m/s；卷绕速度为2648m/min；拉伸、热定型的工艺参数为：一辊速度为600m/min；一辊温度为26℃；二辊速度为1000m/min；二辊温度为100℃；三辊速度为 2500m/min；三辊温度为150℃；四辊速度为3500m/min；四辊温度为250℃；五辊速度为3500m/min；五辊温度为250℃；六辊速度为2730m/min；六辊温度为 220℃；

改性聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为8.0cN/dtex，线密度偏差率为1.5％，断裂强度CV值为3.0％，断裂伸长率为18.0％，断裂伸长CV值为 8.0％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.8％，网络度为10 个/m；

(3)将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得织物结构为 1/1平纹的涤纶遮阳布，织造及底涂的工艺参数同实施例2，压延贴合的温度为 170℃，压力为5.5MPa，时间为90s；PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.14mm。

涤纶遮阳布的克重为800g/m²，遮光率为99.5％，纵向抗拉强度为235N/cm，横向抗拉强度为236N/cm，剥离强度为11N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值为88KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

Claims (10)

1.涤纶遮阳布的制备方法，其特征是：将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得涤纶遮阳布；

所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、松弛热处理和卷绕制得的；

所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和掺杂改性的Sb₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如下：

Sb₂O₃掺杂改性的过程为：首先将含金属离子M^x+的溶液与含Sb³⁺的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物并粉碎；金属离子M^x+为Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种以上；

沉淀开始时，混合溶液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为1～3:100；

所述掺杂改性的Sb₂O₃粉体的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.012～0.015wt％；

所述松弛热处理是指将改性聚酯工业丝在适当的松弛状态经过一定温度的空间；

所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；

所述一定温度是指200～240℃；

所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间。

2.根据权利要求1所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，改性聚酯工业丝的单丝纤度为2～3dtex，断裂强度≥8.0cN/dtex，线密度偏差率为±1.5％，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为18.0～21.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，在190℃×15min×0.01cN/dtex条件下的干热收缩率为2.0～2.8％，网络度为(5～8)±2个/m；

涤纶遮阳布的克重为400～800g/m²，遮光率≥99％，纵向抗拉强度≥220N/cm，横向抗拉强度≥220N/cm，剥离强度≥10N/cm，使用温度范围为-30℃～+60℃，耐静水压值≥80KPa，耐静水压值为织物在持续上升的水压作用下，刚开始发生渗透时的压力值。

3.根据权利要求1所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10～15％的双氧水溶液，在温度为70～75℃的条件下反应3～4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5～2.0:0.015；

所述含金属离子M^x+的溶液的浓度为0.5～1.0mol％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO₃ ^-；所述含Sb³⁺的溶液为浓度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶剂为草酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；

所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至900℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；

Sb₂O₃在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。

4.根据权利要求3所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。

5.根据权利要求4所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.02～0.04，消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。

6.根据权利要求5所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

7.根据权利要求6所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0～1.2dL/g。

8.根据权利要求1所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，沿改性聚酯工业丝的运行方向，两热板的长度为3.0～4.0m，两热板的两端齐平；改性聚酯工业丝从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5～10mm。

9.根据权利要求8所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300～400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200～300mm。

10.根据权利要求1所述的涤纶遮阳布的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：

拉伸、热定型的工艺参数为：

所述压延贴合的温度为165～170℃，压力为5～5.5MPa，时间为75～90s；所述PVC膜位于改性聚酯工业丝织造布的双侧表面，单侧PVC膜的厚度为0.10～0.14mm。