CN108823680A - 一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，先将聚乙烯醇、海藻酸钠分别溶解在水中，加热完全溶解后将两种溶液混合，加入石墨烯粉末分散，制备均匀的纺丝液；将步骤一中制备的纺丝液通过喷丝孔，注入凝固浴中，通过电机将纤维收集卷绕到聚四氟乙烯辊上，并用红外烤灯干燥；获得的纤维浸没在氧化石墨烯凝胶中，取出干燥，重复上述步骤；获得的纤维浸没在还原剂中，还原完毕洗净干燥；获得的纤维加捻获得皮芯型石墨烯掺杂导电纱线；获得的纤维和纱线进行电热性能测试，将纤维夹持在恒压源的两端，并用红外热像仪监控通电后的温度变化。表面涂覆氧化石墨烯凝胶并还原可以进一步提高纤维的导电性，并且拥有一定机械性能和柔性。

Description

一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法
技术领域
本发明涉及导电纤维，特别涉及石墨烯掺杂导电纤维。
背景技术
在众多的能源中，电能在使用过程中不会产生任何污染，伴随着电力的发展和普及电加热技术应运而生，电加热技术热转换效率高，尤其碳材料因具有各种优良的热物理性能在电热领域有着良好的应用前景。此外，随着社会的发展和人类对于便捷、智能一体化的追求，将电加热材料整合在可穿戴设备中引起了广泛的关注。
已有的研究中多为制备二维电发热薄膜材料，如权利公开号CN103607795A所述，将石墨烯分散在有机溶剂中并通过抽滤获得薄膜材料进行使用，然而，该种制备方法难以实现大批量规模化生产，并且薄膜材料难以结合在织物或者服装中，相比于二维平面材料，一维纤维或者纱线可以直接作为织物的一部分进行织造，有望实现智能服装的一体化制备。
发明内容
本发明要解决的问题是针对二维平面材料在可穿戴设备应用中的局限性，提供一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，克服了薄膜无法大批量生产并且无法直接使用在织物中的缺点，具有一定的电导率可以通过湿法纺丝大批量生产原料，且可以直接进行织造。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，步骤如下：
步骤1，纺丝液制备。先将聚乙烯醇、海藻酸钠分别溶解在水中，加热完全溶解后将两种溶液混合，加入石墨烯粉末分散，制备均匀的纺丝液；
步骤2，将步骤一中制备的纺丝液通过喷丝孔，注入凝固浴中，通过电机将纤维收集卷绕到聚四氟乙烯辊上，并用红外烤灯干燥；
步骤3，将步骤2中获得的纤维浸没在氧化石墨烯凝胶中，取出干燥，重复上述步骤；
步骤4，将步骤3中获得的纤维浸没在还原剂中，还原完毕洗净干燥；
步骤5，将步骤4中获得的纤维加捻获得皮芯型石墨烯掺杂导电纱线；
步骤6，将上述获得的纤维和纱线进行电热性能测试，将纤维夹持在恒压源的两端，并用红外热像仪监控通电后的温度变化。
所述的步骤1中的聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为0.5％-20％，海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1％-20％，其中两种溶液进行混合时海藻酸钠与聚乙烯醇的质量比为2:1。
所述的步骤1中加入的石墨烯粉末的质量分数为50％-100％。
所述的步骤1中石墨烯粉末在混合溶液中的分散方法为机械搅拌或探头超声。
所述的步骤2中纺丝喷丝孔直径为0.06-2mm，凝固浴组成为5-50wt％的氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、聚乙烯醇、甲醇、乙醇中的一种或多种的水溶液。
所述的步骤3中氧化石墨烯凝胶的浓度为8-20mg/ml，步骤3重复次数为4-10次。
所述的步骤4中，还原剂是抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的一种，还原温度为25℃，还原时间为2-16小时。
所述的步骤6中，施加的电压为1-3V。
有益效果：
石墨烯具有非常优异的电学、热学、光学、力学性能，具有非常独特的电学性质以及电子结构，电子在石墨烯中传输不易发生散射，迁移率可以达到2e5cm2/Vs，此外，其稳定的结构也赋予其高导热的优良性能，理论热导率达到5300W/mK，是目前导热系数最高的材料。石墨烯粉末分散在聚乙烯醇/海藻酸钠中，可以赋予纤维一定的电导性，但是由于聚乙烯醇、海藻酸钠并不导电，因此表面涂覆氧化石墨烯凝胶并还原可以进一步提高纤维的导电性，并且拥有一定机械性能和柔性。
具体实施方式
下面通过实施案例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施案例范围内，此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样用于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施案例1，一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，包括一下步骤：
步骤1.纺丝液制备。先将聚乙烯醇(质量分数1％)、海藻酸钠(质量分数2％)分别溶解在水中，完全溶解后将两种溶液混合(海藻酸钠与聚乙烯醇的质量比为2:1)，加入石墨烯粉末(质量分数70％)分散，制备均匀的纺丝液。
步骤2.湿法纺丝。将步骤一中制备的纺丝液通过喷丝孔(直径0.08mm)，注入5wt％的氯化钙中，通过电机将纤维收集卷绕到聚四氟乙烯辊上，并用红外烤灯干燥。
步骤3.表面涂层。将步骤2中获得的纤维浸没在氧化石墨烯凝胶(浓度20mg/ml)中，取出干燥，重复上述步骤(6次)。
步骤4.化学还原。将步骤3中获得的纤维浸没在水合肼中12小时，还原完毕洗净干燥。
步骤5.加捻。将步骤4中获得的纤维加捻获得皮芯型石墨烯掺杂导电纱线。
步骤6.将上述获得的纤维和纱线进行电热性能测试，将纤维夹持在恒压源的两端，并用红外热像仪监控通电(1V)后的温度变化。
实施案例2，一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，包括一下步骤：
步骤1.纺丝液制备。先将聚乙烯醇(质量分数0.8％)、海藻酸钠(质量分数1.6％)分别溶解在水中，完全溶解后将两种溶液混合(海藻酸钠与聚乙烯醇的质量比为2:1)，加入石墨烯粉末(质量分数100％)分散，制备均匀的纺丝液。
步骤2.湿法纺丝。将步骤一中制备的纺丝液通过喷丝孔(直径0.26mm)，注入5wt％的氯化钙中，通过电机将纤维收集卷绕到聚四氟乙烯辊上，并用红外烤灯干燥。
步骤3.表面涂层。将步骤2中获得的纤维浸没在氧化石墨烯凝胶(浓度15mg/ml)中，取出干燥，重复上述步骤(8次)。
步骤4.化学还原。将步骤3中获得的纤维浸没在氢碘酸中14小时，还原完毕洗净干燥。
步骤5.加捻。将步骤4中获得的纤维加捻获得皮芯型石墨烯掺杂导电纱线。
步骤6.将上述获得的纤维和纱线进行电热性能测试，将纤维夹持在恒压源的两端，并用红外热像仪监控通电(3V)后的温度变化。

Claims (8)

1.一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，纺丝液制备。先将聚乙烯醇、海藻酸钠分别溶解在水中，加热完全溶解后将两种溶液混合，加入石墨烯粉末分散，制备均匀的纺丝液；
步骤2，将步骤一中制备的纺丝液通过喷丝孔，注入凝固浴中，通过电机将纤维收集卷绕到聚四氟乙烯辊上，并用红外烤灯干燥；
步骤3，将步骤2中获得的纤维浸没在氧化石墨烯凝胶中，取出干燥，重复上述步骤；
步骤4，将步骤3中获得的纤维浸没在还原剂中，还原完毕洗净干燥；
步骤5，将步骤4中获得的纤维加捻获得皮芯型石墨烯掺杂导电纱线；
步骤6，将上述获得的纤维和纱线进行电热性能测试，将纤维夹持在恒压源的两端，并用红外热像仪监控通电后的温度变化。
2.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为0.5％-20％，海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1％-20％，其中两种溶液进行混合时海藻酸钠与聚乙烯醇的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中加入的石墨烯粉末的质量分数为50％-100％。
4.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中石墨烯粉末在混合溶液中的分散方法为机械搅拌或探头超声。
5.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中纺丝喷丝孔直径为0.06-2mm，凝固浴组成为5-50wt％的氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、聚乙烯醇、甲醇、乙醇中的一种或多种的水溶液。
6.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中氧化石墨烯凝胶的浓度为8-20mg/ml，步骤3重复次数为4-10次。
7.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中，还原剂是抗坏血酸、水合肼、氢碘酸中的一种，还原温度为25℃，还原时间为2-16小时。
8.根据权利要求1所述一种皮芯型石墨烯掺杂导电纤维及纱线的制备方法，其特征在于：所述的步骤6中，施加的电压为1-3V。
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