CN104538201A - 一种纺织纤维和聚吡咯纳米线复合超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性纤维状超级电容器的制备技术领域，具体为一种基于纺织纤维、碳纳米管（CNT）和聚吡咯（PPy）纳米线制备柔性纤维状超级电容器的方法。本发明采用化学氧化法制备聚吡咯纳米线，并通过超声、滴涂或浸涂等方法将碳纳米管、聚吡咯纳米线混合物附着到纺织纤维上，制备具有良好导电性、柔性、稳定性的复合导电纤维，并将复合纤维作为电极，制备柔性纤维状超级电容器。所制备的超级电容器具有较高的比电容、良好弯曲性能和稳定性。本发明操作简单、成本低，所制备的柔性纤维状超级电容器可以编织成织物或纺织成面料应用于多个领域，如便携式、可穿戴电子产品的电源。
Description
技术领域
本发明属于柔性纤维状超级电容器的制备技术领域，具体为一种基于碳纳米管、聚吡咯纳米线和纺织纤维制备柔性纤维状超级电容器的方法。
背景技术
超级电容器是一种电化学原件，它具有充电速度快、循环使用寿命长等特性。而随着时代的发展，在电子产品领域人们提出了柔性电子器件的概念，这些柔性电子器件是便携带、可穿戴的电子设备，所以需要能量密度高而且轻质、柔性的薄层电池为其供能，但是目前传统的超级电容器大多是固体的，不便于携带或穿戴，所以发展柔性超级电容器是刻不容缓的。
纤维具有良好的柔性、较高的机械强度且价格便宜，可用于制作柔性超级电容器。但是单单只靠普通的纤维来制备柔性超级电容器是不够的，因为普通的纤维并不具有导电性。碳纳米管具有良好的导电性、极好的化学和热稳定性，因此让碳纳米管附着于纤维上可以制备导电性良好的结构为碳纳米管/纺织纤维的复合导电纤维。但是单纯的通过结构为碳纳米管/纺织纤维的复合导电纤维制备的超级电容器的电容并不是很高。聚吡咯通过雁电容机理储存电能，具有较高的比容量，同时聚吡咯也具有良好的稳定性，但其导电性不高限制了其在超级电容器中的应用。此外，单纯的聚吡咯不能制备成高强度的纤维。因此，让纤维上附有碳纳米管和聚吡咯有利于制备具有高电容和高强度的柔性纤维状超级电容器。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于纺织纤维的柔性纤维状超级电容器的制备方法。其具体技术方案如下：
一种柔性纤维状超级电容器的制备方法，具体步骤如下：
第一，制备聚吡咯纳米线
0~10 ℃下将一定量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和吡咯单体溶解于浓度为0.1~1 mol/L的盐酸中，CTAB和吡咯的浓度分别为1.37*10-3~8.23*10-2 mol/L和3.61*10-5~1.44*10-3 mol/L，搅拌1~4小时使单体分散，然后逐滴加入浓度为0.022~1.75 mol/L的过硫酸铵/盐酸溶液，继续搅拌12~36小时，过滤或离心后得黑色沉淀，用大量蒸馏水多次冲洗后在50 ℃烘箱中干燥24小时，得到聚吡咯纳米线；
第二，制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维
称取一定量的碳纳米管和聚吡咯纳米线分散到无水乙醇中，超声0.5~2小时混合均匀，得到碳纳米管和聚吡咯纳米线混合分散液；将纺织纤维浸入该混合液中，并超声1~24小时，或者直接将混合液滴涂到纺织纤维上，使碳纳米管和聚吡咯纳米线附着于纺织纤维上，取出纤维并用无水乙醇洗涤3次，室温干燥24小时，得到结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维；
第三，制备柔性纤维状超级电容器
将两根结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维分别作为超级电容器的正极和负极，在两极之间涂上电解液，纤维两端涂上银胶引出电路，组装成柔性超级电容器。
进一步的，步骤三中的电解液的制备方法如下：
称取一定量的聚乙烯醇加入5~20 ml蒸馏水中，聚乙烯醇浓度为0.5~12 mol/L，先在室温下搅拌2~10小时，接着在80~100 ℃下搅拌1~5小时，待聚乙烯醇完全溶解后，向反应体系中加入一定量的磷酸溶液，磷酸的浓度为0.05~5.0 mol/L，磷酸与聚乙烯醇的质量比为10/1~1/10，继续在常温下搅拌12~36小时，得电解液。
进一步的，步骤二中，所述碳纳米管和聚吡咯纳米线的重量比为1:5~5:1，碳纳米管和聚吡咯纳米线的浓度分别为0.1~10 mg/ml和0.5~10 mg/ml。
本发明制备的附有碳纳米管和聚吡咯纳米线的纤维，通过电镜图片可以看出其中碳纳米管和聚吡咯纳米线大部分均匀分布在纤维表面，使制得的结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维具有较好的导电性能。
本发明中，采用结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维制得的超级电容器在最佳条件下的比电容为5.04*10-5 F/cm 。此外，该超级电容器具有较好的柔韧性和变形能力，在最佳条件下的柔性纤维状超级电容器的比电容原为5.04*10-5 F/cm，绕直径为4厘米的圆柱体弯曲后比电容变为4.37*10-5 F/cm。本发明操作简单、步骤简洁，所制备的柔性纤维状超级电容器可用于多个领域。
附图说明
图1为聚吡咯纳米线放大30000倍时的扫描电镜照片。
图2，其中，（a），（b）分别为结构为碳纳米管/涤纶线的复合导电纤维放大2500倍和30000倍时的扫描电镜照片，（c），（d）分别为结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/涤纶线的复合导电纤维放大2500倍和30000倍时的扫描电镜照片。
图3，其中（a）是结构为碳纳米管/涤纶线的复合导电纤维的红外反射光谱图，（b）是结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/涤纶线的复合导电纤维的红外反射光谱图。
图4，涤纶线先在碳纳米管浓度和聚吡咯纳米线浓度均为2 mg/ml的乙醇溶液中超声6小时，然后做成柔性纤维状超级电容器，在扫描速度为0.025 V/s的条件下所得到的循环伏安扫描图。
图5为本发明的柔性纤维状超级电容器的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
一般来说，普通纤维并不具备导电性，所以想要制备性能良好的柔性纤维状超级电容器就要想办法提升纤维的电化学性能。碳纳米管不仅具有良好的导电性并且能较好的与纤维结合，而聚吡咯纳米线具有较高的比电容且稳定性良好，因此，本发明选取碳纳米管和聚吡咯纳米线为材料，制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维，并以之作为电极制备柔性纤维状超级电容器。
本发明概括如下：首先通过化学氧化法制备聚吡咯纳米线，然后将聚吡咯纳米线和碳纳米管按一定的比例附着到纺织纤维上，制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维。碳纳米管和聚吡咯纳米线均为纳米材料，具有极高的比表面积，因此容易附着到纺织纤维上得到具有良好稳定性的复合纤维。同时由于碳纳米管具有良好的导电性，聚吡咯具有良好的电容性能，将碳纳米管与聚吡咯附着到纺织纤维上，可以在保持纺织纤维柔性、可纺性的同时赋予纤维良好的导电性和电容性能。将碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维作为电极，并采用固体电解质如聚乙烯醇/磷酸电解质体系，制备纤维状超级电容器。固体电解质与纤维稳定结合，因此所制备的纤维状超级电容器继承了纤维的柔性和可纺性，可将其纺织到面料中，用于为柔性可穿戴电子器件供能。
本发明提供的一种制备基于纺织纤维的柔性纤维状超级电容器的方法，主要是通过结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维来制备。即首先配制碳纳米管/聚吡咯纳米线混合液，然后通过超声、滴涂或浸涂的方法制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维，最后以结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维作为电极制备柔性纤维状超级电容器。
如图5所示，柔性纤维状超级电容器的制备方法，具体包括如下步骤：
第一，制备缠绕有涤纶线的聚四氟乙烯框架
将一块聚四氟乙烯板制成“匚”的形状，框架一般长为3.5~4.0 cm、宽为1.0~1.3 cm、厚度为0.2~0.3 cm，将涤纶线缠绕在制得的框架上，使框架两边的涤纶线固定且不相互接触。
第二，化学氧化合成聚吡咯纳米线
首先配制浓度为0.2 mol/L的盐酸溶液，在0~10 ℃下将0.9 g十六烷基三甲基溴化铵和3微升吡咯单体依次加入125 ml，0.2 mol/L盐酸中，在电磁搅拌的条件下搅拌2小时使单体分散。称取0.99 g过硫酸铵加入10 ml，0.2 mol/L盐酸中，并逐滴加入到上述反应体系中（要缓慢滴加，滴加速度不能太快），吡咯在氧化剂的作用下发生氧化聚合，溶液由淡绿色变深绿色。继续搅拌24小时，离心（转速12000 rpm）后得到黑色沉淀，用大量蒸馏水多次冲洗黑色沉淀，接着在50 ℃烘箱中干燥24小时，得聚吡咯纳米线。
第三，制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/涤纶线的复合导电纤维
称取适量碳纳米管和聚吡咯纳米线（碳纳米管和聚吡咯纳米线的重量比为1:5~5:1）于20 ml的样品瓶中，加入10 ml无水乙醇，碳纳米管和聚吡咯纳米线的浓度分别为0.1~10 mg/ml和0.5~10 mg/ml。超声1小时使它们混合均匀，得碳纳米管和聚吡咯纳米线的混合分散液。将缠绕有涤纶线的聚四氟乙烯框架浸入该混合液中并超声6小时，使碳纳米管和聚吡咯纳米线均匀的附着到涤纶线上，取出纤维并用5~10 ml无水乙醇洗涤3次，室温干燥24小时，得到结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/涤纶线的复合导电纤维。
第四，配制电解液
称取1 g聚乙烯醇于25 ml烧杯中，加入10 ml蒸馏水，常温条件下用电磁搅拌器搅拌4小时，再在90 ℃恒温水浴条件下搅拌2小时，使聚乙烯醇充分溶解与水，加入6 ml，0.2 mol/L磷酸溶液，然后再用电磁搅拌器搅拌18小时左右，制得电解液。
第五，制备柔性纤维状超级电容器
将两根结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/涤纶线的复合导电纤维（长度为3~4 cm）分别作为超级电容器的正极和负极，在两极之间涂上电解液，纤维两端涂上银胶引出电路，组装成柔性超级电容器。
第六，在不同扫描速度下测试所制得的超级电容器的性能和其弯曲后的性能
使用电化学工作站，分别在扫描速度为0.025 V/s、0.1 V/s、0.25 V/s、0.5 V/s的条件下测试所制得的柔性纤维状超级电容器的性能。接着将其绕直径为4 cm的圆柱体弯曲，再测试其性能。
附着有碳纳米管和聚吡咯纳米线的涤纶线的结构通过扫描电子显微镜(vltra55，操作电压3 kV)和傅立叶红外光谱仪（0.09/cm/Nicolet 5700 ，分辨率0.09 cm-1）来表征的。
Claims (3)
1.一种纺织纤维和聚吡咯纳米线复合超级电容器的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一，制备聚吡咯纳米线
0~10 ℃下将一定量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和吡咯单体溶解于浓度为0.1~1 mol/L的盐酸中，CTAB和吡咯的浓度分别为1.37*10-3~8.23*10-2 mol/L和3.61*10-5~1.44*10-3 mol/L，搅拌1~4小时使单体分散，然后逐滴加入浓度为0.022~1.75 mol/L的过硫酸铵/盐酸溶液，继续搅拌12~36小时，过滤或离心后得黑色沉淀，用大量蒸馏水多次冲洗后在50 ℃烘箱中干燥24小时，得到聚吡咯纳米线；
第二，制备结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维
称取一定量的碳纳米管和聚吡咯纳米线分散到无水乙醇中，超声0.5~2小时混合均匀，得到碳纳米管和聚吡咯纳米线混合分散液；将纺织纤维浸入该混合液中，并超声1~24小时，或者直接将混合液滴涂到纺织纤维上，使碳纳米管和聚吡咯纳米线附着于纺织纤维上，取出纤维并用无水乙醇洗涤3次，室温干燥24小时，得到结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维；
第三，制备柔性纤维状超级电容器
将两根结构为碳纳米管、聚吡咯纳米线/纺织纤维的复合导电纤维分别作为超级电容器的正极和负极，在两极之间涂上电解液，纤维两端涂上银胶引出电路，组装成柔性超级电容器。
2.根据权利要求1所述的纺织纤维和聚吡咯纳米线复合超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤三中的电解液的制备方法如下：
配制聚乙烯醇和磷酸的混合溶液，聚乙烯醇浓度为0.5~12 M，磷酸的浓度为0.05~5.0 M，磷酸与聚乙烯醇的质量比为1/10~10/1。
3.根据权利要求1或2所述的纺织纤维和聚吡咯纳米线复合超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述碳纳米管和聚吡咯纳米线的重量比为1:5~5:1，碳纳米管和聚吡咯纳米线的浓度分别为0.1 ~10 mg/ml和0.5 ~10 mg/ml。
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