CN110623991A - 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 - Google Patents
一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110623991A CN110623991A CN201911002791.0A CN201911002791A CN110623991A CN 110623991 A CN110623991 A CN 110623991A CN 201911002791 A CN201911002791 A CN 201911002791A CN 110623991 A CN110623991 A CN 110623991A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- artichoke
- freeze
- drying
- polyphenol
- eutectic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/13—Preparation or pretreatment of starting material involving cleaning, e.g. washing or peeling
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法,采用超声技术、低共熔体溶剂、大孔吸附树脂分离纯化技术、冷冻干燥等现代加工工艺技术相结合实现高纯度朝鲜蓟多酚的提取和纯化,达到了高效率提取、无溶剂污染、低毒、环境友好、产品纯度高的目的,操作工艺简单,提取时间短、绿色无污染、成本低,提高了提取率和纯度。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域,具体涉及一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法。
背景技术
朝鲜蓟,别名洋蓟、菜蓟、菊蓟、法国百合、荷兰百合,学名Cynarascolymus L.,意大利语为Artichoke,属菊科菜蓟属多年生草本植物。主要食用部位为未开放花蕾的花托和肥嫩的苞片,是一种高营养的保健蔬菜,经常食用有保护肝肾、增强肝脏排毒、防止动脉硬化、保护心血管等功效,富含丰富的洋蓟酸、咖啡酸、绿原酸、木犀草素等多酚类化合物,为朝鲜蓟的活性成分,可以作为医药、保健品的原料,亦可作为药物用于防治胆汁分泌不足及肝炎。
然而,目前朝鲜蓟多酚提取主要采用有机溶剂提取法。传统的有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿等被广泛应用于植物材料中生物活性成分的提取。一般来说,大多数传统的有机溶剂具有很高的挥发性,而且由于其毒性而被禁止使用用于人类消费的产品,或者受到极大的限制。因此,采用环保型、可持续溶剂的绿色萃取方法近年来受到越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法。
本发明的技术方案如下:
一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法,包括如下步骤:
(1)将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后剥离苞片,接着冷冻干燥后粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末;
(2)将氢质子受体化合物和氢质子供体化合物按照1-2∶1-4的摩尔比充分混合并加热至60-85℃共熔反应60-180min至澄清,得低共熔体溶剂(EDSs);上述氢质子受体化合物为氯化胆碱,上述氢质子供体化合物为苯酚、对甲酚、邻甲苯酚、4-甲氧基苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的一种或两种;
(3)将上述朝鲜蓟花苞粉末与上述低共熔体统计以1∶20-50的重量比均匀混合后,于30-85℃以200-650W的功率超声提取30-180min,得朝鲜蓟多酚提取物;
(4)将上述朝鲜蓟多酚提取物在0-4℃下10000-12000rpm离心8-12min,取上清液;
(5)将经预处理的大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入上述上清液,充分吸附后,先用蒸馏水洗去除杂质,再用乙醇溶液洗脱,收集合并洗脱液,减压浓缩得密度为1.2-1.4的朝鲜蓟多酚浸膏;
(6)将上述朝鲜蓟多酚浸膏经冷冻干燥后,粉碎过筛,即成。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为:-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520。
在本发明的一个优选实施方案中,所述乙醇溶液的浓度为40-80%。
进一步优选的,所述乙醇溶液的用量为6-8BV。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为:-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为:-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h;所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为:-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h;所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520;所述乙醇溶液的浓度为40-80%。
进一步优选的,所述乙醇溶液的用量为6-8BV。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用超声技术、低共熔体溶剂、大孔吸附树脂分离纯化技术、冷冻干燥等现代加工工艺技术相结合实现高纯度朝鲜蓟多酚的提取和纯化,达到了高效率提取、无溶剂污染、低毒、环境友好、产品纯度高的目的,操作工艺简单,提取时间短、绿色无污染、成本低,提高了提取率和纯度。
2、本发明采用大孔吸附树脂用于朝鲜蓟多酚的分离,省去了传统溶剂萃取法的繁琐工艺,仅吸附-洗脱一步工艺即可得到高含量的朝鲜蓟花苞多酚,纯化后多酚浓度远高于朝鲜蓟粗提物,且操作简单、安全、收率高、成本低、操作简便,适于工业化规模生产,同时也拓宽了朝鲜蓟的综合利用途径,具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和苯酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶苯酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例2
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和苯酚其摩尔比为1∶3,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶苯酚=1∶3)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例3
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和对甲酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶对甲酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例4
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和邻甲苯酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶邻甲苯酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例5
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和4-甲氧基苯酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶4-甲氧基苯酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例6
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和间甲苯酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶间甲苯酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例7
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和对甲苯酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶对甲苯酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例8
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和对甲酚其摩尔比为1∶2,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶对甲酚=1∶2)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的D101大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
实施例9
(1)朝鲜蓟花苞的预处理:将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后,剥离苞片后放置于-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h,冻干后样品粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末,置于-20℃冰箱中备用;
(2)低共熔体溶剂的合成:分别称取氯化胆碱和苯酚其摩尔比为1∶3,放置于圆底烧瓶中,磁力搅拌速度为100rpm,加热温度为80℃,反应时间为180min,得到无色透明液体,之后冷却至室温,制得低共熔溶剂。
(3)超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟多酚:称取10g的上述朝鲜蓟花苞粉末加入300g的上述低共熔溶剂(氯化胆碱∶苯酚=1∶3)后在磁力搅拌30min使其混合均匀,在放入超声提取装置中超声提取,其超声条件为:功率为200W、温度为30℃、提取时间为180min,得到朝鲜蓟多酚提取物;
(4)朝鲜蓟多酚分离:朝鲜蓟多酚提取物在4℃下12000rpm离心10min,取上清液;
(5)朝鲜蓟多酚纯化:预处理好的AB-8大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入5BV的上述上清液(浓度为3mg/mL),充分吸附后,先用6BV的蒸馏水洗去除多糖、蛋白质和EDSs等杂质,再用75%乙醇溶液洗脱,洗脱剂用量为8BV,收集合并乙醇洗脱液,60℃下减压浓缩得朝鲜蓟多酚浸膏,浸膏密度为1.4。
(6)多酚干燥与包装:朝鲜蓟多酚浸膏放置于-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h,得朝鲜蓟多酚冻干品,粉碎过80目筛,得朝鲜蓟多酚冻干粉,装到铝塑袋中密封保存于-20℃下备用,其朝鲜蓟多酚中洋蓟酸为5%,绿原酸为8%。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将新鲜采摘下来的朝鲜蓟花苞水洗除去杂质和泥土,沥干水分后剥离苞片,接着冷冻干燥后粉碎至20~40目,得到朝鲜蓟花苞粉末;
(2)将氢质子受体化合物和氢质子供体化合物按照1-2∶1-4的摩尔比充分混合并加热至60-85℃共熔反应60-180min至澄清,得低共熔体溶剂;上述氢质子受体化合物为氯化胆碱,上述氢质子供体化合物为苯酚、对甲酚、邻甲苯酚、4-甲氧基苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的一种或两种;
(3)将上述朝鲜蓟花苞粉末与上述低共熔体统计以1∶20-50的重量比均匀混合后,于30-85℃以200-650W的功率超声提取30-180min,得朝鲜蓟多酚提取物;
(4)将上述朝鲜蓟多酚提取物在0-4℃下10000-12000rpm离心8-12min,取上清液;
(5)将经预处理的大孔树脂湿法装柱,蒸馏水平衡,加入上述上清液,充分吸附后,先用蒸馏水洗去除杂质,再用乙醇溶液洗脱,收集合并洗脱液,减压浓缩得密度为1.2-1.4的朝鲜蓟多酚浸膏;
(6)将上述朝鲜蓟多酚浸膏经冷冻干燥后,粉碎过筛,即成。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为:-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液的浓度为40-80%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液的用量为6-8BV。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为:-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的冷冻干燥具体为:-20℃预冻48h,在-80℃下冷冻干燥48-72h;所述步骤(6)中的冷冻干燥具体为:-20℃下预冻72h,再-80℃下冷冻干燥48~72h;所述大孔树脂为D101、AB-8、ADS-21、S-8、X-5、NKA-9或D3520;所述乙醇溶液的浓度为40-80%。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液的用量为6-8BV。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911002791.0A CN110623991A (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911002791.0A CN110623991A (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110623991A true CN110623991A (zh) | 2019-12-31 |
Family
ID=68977067
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911002791.0A Pending CN110623991A (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110623991A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111110713A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-08 | 山西大学 | 一种款冬花多酚类化合物的提取方法 |
CN111393297A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-07-10 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法 |
CN113265072A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-17 | 华南理工大学 | 一种溶解纤维素的低共熔溶剂及其溶解纤维素的方法 |
CN115770756A (zh) * | 2022-12-01 | 2023-03-10 | 九信(武汉)中药研究院有限公司 | 降低决明子灰分的方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104072370A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 南京泽朗医药科技有限公司 | 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法 |
CN106518590A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-03-22 | 曲阜师范大学 | 采用低共熔溶剂提取石榴皮中多酚类物质的方法 |
CN106963700A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-07-21 | 林燕 | 一种迎春花有效成分的提取方法 |
CN108497497A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-07 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 桑叶活性物质的提取和保存方法 |
CN108992541A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-14 | 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 | 一种用于提取茶籽粕中茶多酚的低共熔溶剂及提取工艺 |
CN109247576A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-22 | 杨鑫 | 一种桑葚多酚的提取方法 |
CN109512849A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-03-26 | 华侨大学 | 一种朝鲜蓟颗粒剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-10-21 CN CN201911002791.0A patent/CN110623991A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104072370A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 南京泽朗医药科技有限公司 | 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法 |
CN106518590A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-03-22 | 曲阜师范大学 | 采用低共熔溶剂提取石榴皮中多酚类物质的方法 |
CN106963700A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-07-21 | 林燕 | 一种迎春花有效成分的提取方法 |
CN108497497A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-07 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 桑叶活性物质的提取和保存方法 |
CN108992541A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-14 | 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 | 一种用于提取茶籽粕中茶多酚的低共熔溶剂及提取工艺 |
CN109247576A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-22 | 杨鑫 | 一种桑葚多酚的提取方法 |
CN109512849A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-03-26 | 华侨大学 | 一种朝鲜蓟颗粒剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (8)
Title |
---|
VASSILIS ATHANASIADIS等: "Highly Efficient Extraction of Antioxidant Polyphenols from Olea europaea Leaves Using an Eco-friendly Glycerol/Glycine Deep Eutectic Solvent", 《WASTE BIOMASS VALOR》 * |
倪玉娇等: "超声辅助低共熔溶剂提取沙棘籽粕多酚的工艺优化", 《植物研究》 * |
冯建光: "大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究", 《中草药》 * |
吴常月等: "植物多酚的提取及在动物上的应用研究进展", 《中兽医医药杂志》 * |
周云等: "用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究", 《农产品加工·学刊》 * |
尚宪超: "深共熔溶剂提取多酚类化合物的方法研究", 《中国农业科学院学位论文》 * |
尚宪超等: "超声辅助深共熔溶剂提取两种烟草多酚的方法研究", 《中国烟草科学》 * |
杨美莲等: "朝鲜蓟叶多酚提取及抗氧化活性研究", 《现代食品科技》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111110713A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-08 | 山西大学 | 一种款冬花多酚类化合物的提取方法 |
CN111393297A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-07-10 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法 |
CN113265072A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-17 | 华南理工大学 | 一种溶解纤维素的低共熔溶剂及其溶解纤维素的方法 |
CN115770756A (zh) * | 2022-12-01 | 2023-03-10 | 九信(武汉)中药研究院有限公司 | 降低决明子灰分的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110623991A (zh) | 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法 | |
CN100391495C (zh) | 一种从荔枝中提取荔枝多酚的方法 | |
CN104557836B (zh) | 一种从樟子松树皮中提取醇溶性物质的方法 | |
CN101392008A (zh) | 高纯度根皮苷的提取工艺 | |
CN106008442A (zh) | 一种从白刺果皮残渣中提取花青素的方法 | |
CN103432562A (zh) | 一种从生姜中提取生姜多酚的方法 | |
AU2020103549A4 (en) | Novel se-enriched tea-derived ace inhibitory peptide and preparation process thereof | |
CN102603699A (zh) | 从油茶饼中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法 | |
CN103695479B (zh) | 一种高纯度白藜芦醇的制备方法 | |
CN102234300A (zh) | 一种从黄杞叶中提取落新妇苷和二氢槲皮素的方法及其提取物的用途 | |
CN107541332A (zh) | 一种辣木油及其制备方法 | |
CN101328201A (zh) | 一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法 | |
CN103864891B (zh) | 一种韭菜籽抗氧化三肽及其制备与应用 | |
CN102532085A (zh) | 从花生衣中提取原花色素的方法 | |
CN105267331A (zh) | 一种苹果多酚的提取方法 | |
CN105707856B (zh) | 具有抑制黄嘌呤氧化酶的李果提取物微胶囊及其制备方法 | |
CN103385915A (zh) | 一种抗氧化功能的化香果提取物及其制备方法 | |
CN106889607A (zh) | 一种山楂渣制备多酚的方法 | |
CN105085224A (zh) | 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法 | |
CN104017099A (zh) | 一种豌豆多糖的微波提取分离纯化方法 | |
CN110841004B (zh) | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 | |
CN103588978A (zh) | 一种杜仲皮综合利用的方法 | |
CN106831354A (zh) | 一种肉桂渣制备多酚的方法 | |
CN112174925A (zh) | 一种微波辅助提取葡萄籽原花青素的方法 | |
CN106890273A (zh) | 一种甘蔗渣制备多酚的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191231 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |