CN110596265A - 一种羊乳和牛乳的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，涉及一种羊乳和牛乳的鉴别方法，尤其是涉及一种基于UPLC‑QTOF和标志物鉴定羊乳和牛乳的方法。样品处理后，通过检测样液中是否含有鉴别标志物CSID35031697和辅助鉴别标志物CSID3313伏马毒素FB1来识别羊乳和牛乳。本方法便捷可靠，具有较高的灵敏度。

Description

一种羊乳和牛乳的鉴别方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种羊乳和牛乳的鉴别方法，尤其是涉及一种基于UPLC-QTOF和标志物鉴定羊乳和牛乳的方法。
背景技术
羊乳富含蛋白质、脂肪和矿物质，被公认为营养组成最接近母乳的乳品。且其含有的脂肪球和乳糖的颗粒小，极其适于乳糖不耐受症人群的饮用。综上，羊乳及羊乳制品越来越受到消费者的青睐和关注，国内外市场不断升温。然而，羊乳产量过低，难以满足日益增长的消费需求，在暴利驱使下时常发生以牛乳或掺杂牛乳的羊乳冒充纯羊乳的恶劣情况，因此，建立一种有效识别纯羊乳、牛乳的分析方法对于监管规范市场和保障消费者权益都具有十分重要的意义。
前期研究多以蛋白等大分子化学物质的差异来识别羊乳和牛乳，而本方法以小分子潜在标志物对羊乳和牛乳进行识别，为羊乳和牛乳的鉴别提供了新手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羊乳和牛乳的鉴别方法，具体方案步骤如下：
(1)样品预处理：乳粉样品，称取试样并加水溶解，涡旋混匀，乙腈沉淀蛋白，离心取上清液过滤，得样品溶液；乳液样品，量取试样，乙腈沉淀蛋白，离心取上清液过膜，得样品溶液；
(2)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，定性筛查鉴别标志物及辅助鉴别标志物；
其中，液相色谱分离的条件为色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18，100mm×2.1mm，1.7μm；柱温40℃，进样量2μL，流速为0.35mL/min；流动相A为含0.1％甲酸溶液，B为含0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱，程序为0～0.5min，2％B；0.5～6min，2％～20％B；6～7min，20％～30％B；7～9min，30％～70％B；9～10min 70％～98％B；10～12min，98％B；12～14min，98％至2％B；14～16min，2％B。
四级杆-飞行时间高分辨质谱条件为灵敏度模式，ESI+模式，离子源温度110℃；氮气作为脱溶剂气，脱溶剂气温度300℃，脱溶剂气流速600L/h；锥孔气流速20L/h；毛细管电压3.0kV；锥孔电压40V；碰撞气为氩气；MSE模式，低碰撞能0eV，高碰撞能10～50eV；质谱数据扫描范围为100～1200m/z，扫描时间0.2s。
鉴别标志物为CSID35031697、保留时间8.89min、准分子离子m/z 594.2422、化学式C28H39N3O9S；辅助鉴别标志物为CSID3313伏马毒素FB1、保留时间8.32、准分子离子m/z686.3737、化学式C34H59NO15。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
(1)样品预处理：乳粉：称取约1g试样于离心管中，加入4mL水溶解，涡旋混匀；加入12mL乙腈，4000r/min离心15min，取上清液过0.22μm滤膜，得样品溶液。乳液：量取4mL试样于离心管中，加入12mL乙腈，4000r/min离心15min，取上清液过0.22μm滤膜，得样品溶液。
(2)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，定性筛查鉴别标志物及辅助鉴别标志物。
液相条件：色谱柱ACQUITYBEH C18(100mm×2.1mm，1.7μm)，柱温40℃，进样量2μL，流速为0.35mL/min，洗脱过程具体为：0～0.5min，2％B；0.5～6min，2％～20％B；6～7min，20％～30％B；7～9min，30％～70％B；9～10min 70％～98％B；10～12min，98％B；12～14min，98％至2％B；14～16min，2％B；
质谱条件：可选用Waters公司的Xevo G2 QTOF/UPLC，在ESI+模式下采集数据，离子源温度110℃；氮气作为脱溶剂气，脱溶剂气温度300℃，脱溶剂气流速600L/h；锥孔气流速20L/h；毛细管电压3.0kV；锥孔电压40V；碰撞气为氩气；低碰撞能0eV，高碰撞能10～50eV；质谱数据扫描范围为100～1200m/z，扫描时间0.2s；
(3)羊乳中均检出标志物CSID35031697、CSID3313，而牛乳样品中均未检出。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但对本发明的实施方式并不受实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种羊乳和牛乳的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品预处理：乳粉样品，称取试样并加水溶解，涡旋混匀，乙腈沉淀蛋白，离心取上清液过滤，得样品溶液；乳液样品，量取试样，乙腈沉淀蛋白，离心取上清液过膜，得样品溶液；
(2)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，定性筛查鉴别标志物及辅助鉴别标志物；
(3)若样品为标志物阳性，则为羊乳。
2.根据权利要求1所述的一种羊乳和牛乳的鉴别方法，其特征在于，所述的液相色谱分离的条件为色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18，100mm×2.1mm，1.7μm；柱温40℃，进样量2μL，流速为0.35mL/min；流动相A为含0.1％甲酸溶液，B为含0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱，程序为0～0.5min，2％B；0.5～6min，2％～20％B；6～7min，20％～30％B；7～9min，30％～70％B；9～10min 70％～98％B；10～12min，98％B；12～14min，98％至2％B；14～16min，2％B。
3.根据权利要求1所述的一种羊乳和牛乳的鉴别方法，其特征在于，所述的四级杆-飞行时间高分辨质谱条件为灵敏度模式，ESI+模式，离子源温度110℃；氮气作为脱溶剂气，脱溶剂气温度300℃，脱溶剂气流速600L/h；锥孔气流速20L/h；毛细管电压3.0kV；锥孔电压40V；碰撞气为氩气；MSE模式，低碰撞能0eV，高碰撞能10～50eV；质谱数据扫描范围为100～1200m/z，扫描时间0.2s。
4.根据权利要求1所述的一种羊乳和牛乳的鉴别方法，其特征在于，所述的鉴别标志物为CSID35031697、保留时间8.89min、准分子离子m/z 594.2422、化学式C28H39N3O9S；辅助鉴别标志物为CSID3313伏马毒素FB1、保留时间8.32、准分子离子m/z 686.3737、化学式C34H59NO15。
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