CN110577405A - 双层陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双层陶瓷膜，包括基层和置于基层一表面的覆盖层，所述基层包括配比为8‑10:1的疏浚底泥和成孔剂；覆盖层包括配比为1:0.25‑1的疏浚底泥和粘接剂。其制备方法包括步骤：将疏浚底泥原料烘干，筛分后与成孔剂混合、研磨均匀后再将混合物压成薄片，烧结形成基层陶瓷膜；然后先将粘接剂和无水乙醇按比例混合搅拌，再加入疏浚底泥搅拌，制得覆盖层旋涂液后涂覆于已制备的基层陶瓷膜表面，高温烧结后得到双层陶瓷膜。本发明以疏浚底泥为主要原料，辅以环境友好材料，既价格低廉，又达到了废物回收利用的目的，不会在成品膜中残存有害物质。其制备工艺过程简单、成本低廉，烧结温度低于现有技术的烧结温度，具有良好的应用前景。

Description

双层陶瓷膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用于分离、过滤处理的陶瓷膜及其制备方法。
背景技术
目前用于污水处理的膜应用广泛，其中膜从材料分为有机膜和陶瓷膜。陶瓷膜相比有机膜来说，有着寿命长，机械强度高，抗腐蚀性能强等优点。但陶瓷膜的缺点是由于原材料主要为Al2O3，SiO2，TiO2和ZrO2等纯相无机化合物，价格昂贵；且在制备过程中需高温烧结而成(通常为1300℃以上)，导致陶瓷膜制备成本偏高。现有研究集中于以廉价矿物和工业废物粉煤灰、高岭土、莫来石、污泥等为原料代替原始氧化物材料来降低制备成本。
陶瓷膜具有三层结构，分别为支撑层、过渡层和分离层。其中支撑层为陶瓷膜的基体，用以增强陶瓷膜的机械性能，在使用过程中为分离层提供机械强度；过渡层防止分离层颗粒和污染物质直接冲进支撑层，主要成分为无机氧化物；分离层起筛分作用，以对污染物质进行分离，通常采用纳米级的颗粒来进行制备。在此过程中，制备流程复杂，需要进行两次或三次烧结，使陶瓷膜制备成本较高。另外，目前我国为治理河道、景观水体而采取的疏浚工程产生的疏浚底泥量日益增加，由于疏浚底泥具有泥量大、含水率较高、组成成分复杂等特点，底泥处置方式一般采用卫生填埋或用作建筑材料或者路基材料，以代替粘土，但大多都是以废弃为主，但缺乏足够的土地或者空间贮存，且这样容易产生二次污染，若处置不当将对环境造成极为不利的影响，因而对疏浚底泥的处理和处置就成了人们普遍关注的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种以疏浚底泥为主要原料，制备过程简单、成本低廉、力学强度好且分离和过滤性能较佳的双层陶瓷膜。
本发明提供的一种双层陶瓷膜，包括基层和置于所述基层一表面的覆盖层，所述基层包括疏浚底泥和成孔剂，所述疏浚底泥和成孔剂之间的配比为8-10:1；所述覆盖层包括疏浚底泥和粘接剂，所述疏浚底泥和粘接剂之间的配比为1:0.25-1。
上述双层陶瓷膜的组分中，所述成孔剂可选用CaCO3或淀粉。
上述双层陶瓷膜的组分中，所述粘接剂选用聚乙烯比咯烷酮或聚乙烯醇。
本发明提供的双层陶瓷膜，选择疏浚底泥作为主要原料，既价格低廉，又达到了废物回收利用的目的，可大大节约陶瓷膜的制造成本；组分中配比合适的粘合剂和成孔剂辅佐，有利于陶瓷膜的加工成型，可使覆盖层能够完全结合于基层的表面，保证在今后的使用中不会脱离，可满足陶瓷膜使用时的性能要求以及使用的寿命。同时，引入这两种辅佐剂选用的都是非常廉价易得的化合物，不会向陶瓷膜中引入其他杂质，既可最大限度地在废物再利用的基础之上进一步降低制备成本，同时这两种辅佐剂都是环境友好材料，不会在成品膜中残存有害物质，符合环保要求。
本发明还提供了上述双层陶瓷膜的制备方法，包括下述步骤：
基层的制备：将疏浚底泥原料烘干，筛分后与成孔剂按比例进行混合，研磨均匀后再将混合的粉末置于压片机中压制成薄片，再通过烧结形成基层陶瓷膜；
覆盖层的制备：先将粘接剂和无水乙醇按1:8-10的比例混合搅拌，然后加入疏浚底泥再搅拌，制得覆盖层旋涂液；
双层膜的制备：将制备的覆盖层旋涂液涂覆于已制备的基层陶瓷膜表面，高温烧结后得到双层陶瓷膜。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，其基层的制备过程中，所述疏浚底泥原料烘干后应采用350-500目筛分，可得到细密的疏浚底泥颗粒。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，其基层的制备过程中，可先在所述疏浚底泥和成孔剂的混合物中加入乙醇，然后研磨至均匀。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，其基层的制备过程中，可先将疏浚底泥和成孔剂的混合物置于对应的模具中，再在压片机中压制成薄片，其压力为20-30MPa，保压时间为1-3min。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，其基层的制备过程中，所述薄片在马弗炉中以4-6℃/min的升温速率采用700℃-900℃烧结2-4小时。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，其覆盖层的制备过程中，所述覆盖层旋涂液涂覆时间为1-2min，旋涂仪转速900-1000rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s。
上述双层陶瓷膜的制备步骤中，旋涂完成后，将涂覆有覆盖层的基层陶瓷膜在马弗炉中以4-6℃/min的升温速率采用700℃-900℃烧结2-4小时，然后再以4-6℃/min的降温速率至室温，制成双层陶瓷膜。
本发明提供的上述双层陶瓷膜的制备方法，工艺步骤非常简单，烧结温度低于现有技术的烧结温度，成本低廉，易于实现，其制备的双层陶瓷膜机械强度为27.33MPa,平均孔径为73.5nm，开孔率为39.8638％，相比单层膜的381.0nm的平均孔径，本申请制备的双层陶瓷膜有着更为良好分离过滤性能，且在制备时采用的都是废料且为环境友好型材料，用较低的花费就能达到较佳的效果，为疏浚底泥的资源化利用提供了非常良好的途径，在石油、化学及食品工业领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的单层陶瓷膜的SEM照片；
图2为本发明实施例1制备的双层陶瓷膜的SEM照片。
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种双层陶瓷膜，包括基层和置于所述基层一表面的覆盖层，所述基层包括疏浚底泥和成孔剂，所述疏浚底泥和成孔剂之间的配比为8-10:1；所述覆盖层包括疏浚底泥和粘接剂，所述疏浚底泥和粘接剂之间的配比为1:0.25-1。
本发明提供的上述双层陶瓷膜组分中，所述的疏浚底泥主要成分(约70％)为SiO2和Al2O3，它们是制备陶瓷膜的主要材料，其中Al2O3是一种高硬度的化合物，具有较好的补强增韧效果，一方面可提高陶瓷膜整体的机械强度，对陶瓷膜提供较好的支撑，而且Al2O3也具有较佳的分散性性能，可使制备的陶瓷膜厚度均匀，成本也更低；另一方面，Al2O3是一种多孔性的无机物，既可以增大陶瓷膜的渗透通量，而且在陶瓷膜的无机体系中，分散性更好，硬度高、尺寸稳定性好，补强增韧效果非常好，且还可提高陶瓷膜的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和耐磨性能；SiO2具有融合成膜性能，还能提高陶瓷膜的耐磨性和耐腐蚀性能。
而疏浚底泥原料中的其他成分Fe2O3、CaO、MgO、K2O等氧化物，可在高温烧结过程中与SiO2和Al2O3反应生成多种矿物，留存在陶瓷膜中，可增强陶瓷膜的机械强度。如CaO，其反应式为：
Al2O3+2SiO2+CaO→CaO·Al2O3·2SiO2
另外，疏浚底泥中还有少量有机物，可在高温烧结中分解成水蒸气和其他气体挥发。
本发明提供的双层陶瓷膜组分中，基层和覆盖层都包含有疏浚底泥原料，其中基层的疏浚底泥配比相对较高，以作为陶瓷膜的基体，在使用过程中为陶瓷膜提供机械强度，同时，配以成孔剂可使制备后的陶瓷膜具有尺寸较小且均匀的孔隙，为陶瓷膜提供筛分作用，以对污染物质进行分离。而覆盖层中粘接剂与疏浚底泥的配比既可以保证覆盖层具有一定的孔隙、成膜性能和机械性能，同时又可使覆盖层能够完全结合于基层的表面，以保证在今后的使用中不会脱离，满足其使用寿命要求。
本发明提供的双层陶瓷膜成孔剂可选用的CaCO3或淀粉，优选CaCO3。选用成孔剂可补强制备后的陶瓷膜的通透性能，可使制备的陶瓷膜获得尺寸较小且均匀的孔隙，具有较佳的分离过滤性能。其中优选的CaCO3为无机物，在陶瓷膜的无机体系中，不仅可保证制备后的陶瓷膜具有形态和尺寸非常均匀的孔洞结构，还能保证陶瓷膜表面致密平滑，分离过滤性能更好，可进一步提高陶瓷膜品质。进一步地，成孔剂选用的CaCO3或淀粉，属于环境友 好材料，其加入不会带来二次污染。
本发明提供的双层陶瓷膜组分中，所述的粘接剂能够将疏浚底泥颗粒均匀分散并使基层和覆盖层能相互紧密粘合于一体，且可满足其成品膜的各种性能要求。本发明粘接剂选用聚乙烯比咯烷酮或聚乙烯醇，优选聚乙烯吡咯烷酮。其中聚乙烯吡咯烷酮是一种非离子型高分子化合物，既具有较好的与其他化合物络合性和分散性，且具有优异的溶解性能、生理相容性及安全性，又可以作为粘接剂，具有成膜性、粘结性或凝聚作用。进一步地，聚乙烯比咯烷酮或聚乙烯醇作为添加剂，属于安全无毒材料，其加入不会带来二次污染。
因此，本发明提供的双层陶瓷膜上述组分原料选择中，选择疏浚底泥作为主要原料，其含有制备陶瓷膜的主要成分，制备时可通过高温烧结将颗粒粘结在一起，且疏浚底泥具有疏松多孔的特性，可利用该特性增大陶瓷膜的渗透通量，而且，疏浚底泥作为废弃物，其原料来源广泛，成本非常低廉，用于陶瓷膜的制造，不仅降低了陶瓷膜的生产成本，而且还为疏浚底泥的处理和处置提供了良好的途径，制备时其烧结温度可低于现有技术中制备陶瓷膜的烧结温度，组分中的其他材料均为安全无毒的环境友好的材料，陶瓷膜制备后的成品不存在有害元素的残留，而且这些原料价格也非常低廉，故能用较低的花费就能达到较佳的效果，大大节约了陶瓷膜的制造成本。
本发明提供的双层陶瓷膜结构中，其基层选用疏浚底泥与成孔剂组合，可保证制备后的成品陶瓷膜具有较好的机械强度及成孔性能。覆盖层选用粘接剂与疏浚底泥的组合，既可使覆盖层中的疏浚底泥颗粒相互结合，又有利于制备时覆盖在基层的表面，使基层和覆盖层表面相互粘合，从而形成双层膜结构，不仅可增加陶瓷膜机械强度和耐磨性能，还可以降低陶瓷膜的孔径及成膜后的孔隙率，且具有较为均匀的孔隙率和较高的渗透通量，完全能够达到陶瓷膜的使用要求。
本发明制备的双层陶瓷膜力学强度一般在25MPa到30MPa之间，平均孔径为70-75nm，开孔率为35-40％，相比单层陶瓷膜，有着更为良好的性能，符合目前产业的需求，具有非常广泛的应用前景。
本发明还提供了上述双层陶瓷膜的制备方法，包括下述步骤：
S1基层的制备：将疏浚底泥经研磨筛分后与成孔剂按比例进行混合，然后将混合的粉末置于压片机中压制成薄片，再通过烧结形成基层陶瓷膜；
该步骤中，疏浚底泥选用河道疏浚过程中排出的含水污泥，经过烘干，研磨，筛分后350-500目的细密的底泥颗粒。
该步骤中，疏浚底泥烘干筛分细颗粒后，与成孔剂混合，再加入适量乙醇，使混合物粉末变成泥糊状，这样有利于在后续的研磨过程中使疏浚底泥和成孔剂的混合物更为均匀，可提高成品膜的品质。
待乙醇挥发后，可将所混合的粉末置于对应的模具中，在压片机中进行压制，压力为20-30MPa，保压时间为1-3min。
制成薄片后，可将薄片在马弗炉中以4-6℃/min的升温速率，在700℃-900℃的高温下烧结2-4小时，可使混合物中的某些杂质通过煅烧后被分解成H2O、CO2等气态有机物挥发，同时形成多个孔隙结构的单层陶瓷膜。
S2覆盖层的制备：先将粘接剂和无水乙醇按1:8-10的比例混合搅拌，然后加入疏浚底泥再搅拌，混合形成覆盖层旋涂液。
该步骤中，可先将粘接剂和无水乙醇以1:8-10的比例进行配置，在常温下搅拌3-5h,使粘接剂能够均匀分散为溶液，待溶液均匀后加入疏浚底泥，使三者比例为粘接剂:无水乙醇：疏浚底泥＝1:8-10:0.25-1。将上述混合液再搅拌3-5h,使粘接剂和疏浚底泥充分融合、分散，以保证获得均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将覆盖层旋涂液通过旋涂仪涂覆于已制备的基层陶瓷膜表面，高温烧结后得到双层陶瓷膜。
该步骤中，可将基层陶瓷膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，在基层陶瓷膜上加入制备好的覆盖层旋涂液，旋涂1-2min，使基层陶瓷膜上涂覆有覆盖层，相互粘接后形成双层陶瓷膜。旋涂时，其旋涂仪转速900-1000rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s。
涂覆完成后，将双层陶瓷膜置于马弗炉中，以4-6℃/min的升温速率采用700℃-900℃的温度烧结2-4小时，然后再以4-6℃/min的降温速率至室温。
本发明上述制备方法中，基层和覆盖层的制备中均采用乙醇有利于原料的研磨和混合物的分散，能够保证制备后的陶瓷膜具有均匀的厚度，有利于陶瓷膜孔隙的均匀，可提高陶瓷膜制备的品质，使用时可达到较好的分离过滤效果。
本发明上述制备方法中，对基层陶瓷膜进行第二次烧结，一方面可降低基层陶瓷膜第一次的烧结温度，另一方面可进一步提高基层陶瓷膜的成孔性能，同时，覆盖层可通过高温烧结形成孔隙结构，还可提高粘接剂的粘性，保证覆盖层均匀、紧密贴合于基层陶瓷膜的表面，以满足成品后的双层陶瓷膜性能要求。
下面结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例1：
S1基层的制备：
选取深圳茅洲河提取的的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂CaCO3按9:1质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为20MPa的条件下，保压时间1min，制成多个厚度为1厘米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在900℃的高温下烧结2小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVP和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVP:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.25，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以5℃/min的升温速率，将炉内温度从室温升到900℃左右，高温煅烧3小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜(如图2所示)。
对比图1和图2可以看到，本发明实施例1制备的双层陶瓷膜较之图1所示的单层陶瓷膜表面更为光滑、平整，孔隙致密、孔洞均匀。
对实施例1制备的基层陶瓷膜和双层陶瓷膜进行检测，在经过48小时的pH1HCl和pH13NaOH浸泡后，对溶液中的重金属进行检测(见表1)。
表1基层陶瓷膜和双层陶瓷膜的金属浸出浓度(μg/L)
由表1可以看到，本实施例1中，其基层陶瓷膜中的主要元素(铝、铁、镁)离子以及膜中可能释放的重金属元素(铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、铅)离子的浓度均低于检测限以下，但在酸性环境下仍有少量析出，在碱性环境下部分接近零。而双层膜中，基层膜通过覆盖层的覆盖以及二次高温烧结，成品双层膜中的主要元素(铝、铁、镁)离子以及膜中可能释放的重金属元素(铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、铅)离子的浓度在酸性环境下大大降低，酸性环境和碱性环境中的各项指标基本接近零。说明本实施例1制备的双层陶瓷膜的抗腐蚀性能良好且不会在使用过程中造成二次污染。
进一步参见表2，本实施例1制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于由疏浚底泥和CaCO3质量比为9:1的单层陶瓷膜(对比例1)。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例1制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
实施例2：
S1基层的制备：
选取深圳茅洲河提取的的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂CaCO3按8:2质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为30MPa的条件下，保压时间2min，制成多个厚度为5毫米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃的高温下烧结4小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVP和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVP:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.5，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以5℃/min的升温速率，将炉内温度从室温升到800℃左右，高温煅烧4小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜。
参见表2，本实施例2制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于由疏浚底泥和CaCO3质量比为8:2的单层陶瓷膜。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例2制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
对实施例2制备的双层陶瓷膜进行检测，在经过48小时的pH1HCl和pH13NaOH浸泡后，对溶液中的重金属进行检测，Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Pb低于检测限以下，说明本实施例2制备的双层陶瓷膜的抗腐蚀性能良好且不会在使用过程中造成二次污染。
实施例3：
S1基层的制备：
选取深圳茅洲河提取的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂CaCO3按7:3质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为25MPa的条件下，保压时间2min，制成多个厚度为5毫米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以的升温速率，在900℃的高温下烧结3小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVP和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVP:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.75，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以的升温速率，将炉内温度从室温升到900℃左右，高温煅烧3小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜。
参见表2，本实施例3制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于由疏浚底泥和CaCO3质量比为7:3的单层陶瓷膜。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例3制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
对实施例3制备的双层陶瓷膜进行检测，在经过48小时的pH1HCl和pH13NaOH浸泡后，对溶液中的重金属进行检测，Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Pb低于检测限以下，说明本实施例3制备的双层陶瓷膜的抗腐蚀性能良好且不会在使用过程中造成二次污染。
实施例4：
S1基层的制备：
选取深圳新洲河提取的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂淀粉按9:1质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为20MPa的条件下，保压时间2min，制成多个厚度为5毫米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在900℃的高温下烧结3小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVP和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVP:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.25，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以5℃/min的升温速率，将炉内温度从室温升到900℃左右，高温煅烧3小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜。
参见表2，本实施例4制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于其他单层陶瓷膜。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例3制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
实施例5：
S1基层的制备：
选取深圳新洲河提取的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂淀粉按9:1质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为20MPa的条件下，保压时间2min，制成多个厚度为5毫米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在900℃的高温下烧结3小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVA和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVA:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.5，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以5℃/min的升温速率，将炉内温度从室温升到900℃左右，高温煅烧3小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜。
参见表2，本实施例5制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于其他单层陶瓷膜。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例3制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
实施例6：
S1基层的制备：
选取深圳新洲河提取的疏浚底泥，烘干后过350目筛，与成孔剂淀粉按8:2质量比进行混合，然后将混合物100g置于研钵中，然后逐渐加入总量为900ml的乙醇，研磨30min左右，待乙醇挥发后，再投入压片机中，在成型压力为20MPa的条件下，保压时间3min，制成多个厚度为5毫米左右的薄片，再将薄片置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在900℃的高温下烧结3小时，形成基层陶瓷膜；
S2覆盖层的制备：先将粘接剂PVA和无水乙醇按1:9的质量比混合搅拌4h，然后加入疏浚底泥，使PVA:无水乙醇：疏浚底泥的质量比为1:9:0.75，再搅拌4h，混合形成均匀的覆盖层旋涂液。
S3双层膜的制备：将基层膜固定在旋涂仪内部，抽真空后，将覆盖层旋涂液300ml通过旋涂仪均匀涂覆于基层陶瓷膜表面。旋涂时，其旋涂仪转速900rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s，旋涂时间1min，形成双层膜。
涂覆完成后，再将双层膜置于马弗炉内，以5℃/min的升温速率，将炉内温度从室温升到900℃左右，高温煅烧3小时，即得到孔径在0.05μm到0.15μm之间的双层陶瓷膜。
参见表2，本实施例6制备的双层陶瓷膜在密度、孔隙率、平均孔径、渗透通量及机械强度均优于其他单层陶瓷膜。
与其他各对比例(对比例4-9)陶瓷膜相比，本实施例3制备的陶瓷膜烧结温度低，在密度、孔隙率、平均孔径、机械强度及渗透通量各项综合指标均优于其他对比例，具有较优的分离过滤效果，且具有优异的力学性能和理化性能。
表2：实施例与对比例陶瓷膜性能比较
本发明的上述实施例及附图所示仅为本发明较佳实施例之部分，并不能以此局限本发明，在不脱离本发明精髓的条件下，本领域技术人员所作的任何修改、等同替换和改进等，都属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.双层陶瓷膜，其特征在于，包括基层和置于所述基层一表面的覆盖层，所述基层包括疏浚底泥和成孔剂，所述疏浚底泥和成孔剂之间的配比为8-10:1；所述覆盖层包括疏浚底泥和粘接剂，所述疏浚底泥和粘接剂之间的配比为1:0.25-1。
2.如权利要求1所述的双层陶瓷膜，其特征在于，所述成孔剂选用CaCO3或淀粉。
3.如权利要求1或2所述的双层陶瓷膜，其特征在于，所述粘接剂选用聚乙烯比咯烷酮或聚乙烯醇。
4.如权利要求1-3任一项所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
基层的制备：将疏浚底泥原料烘干，筛分后与成孔剂按比例进行混合，研磨均匀后再将疏浚底泥和成孔剂的混合物置于压片机中压制成薄片，再通过烧结形成基层陶瓷膜；
覆盖层的制备：先将粘接剂和无水乙醇按1:8-10的比例混合搅拌，然后加入疏浚底泥再搅拌，制得覆盖层旋涂液；
双层膜的制备：将制备的覆盖层旋涂液涂覆于已制备的基层陶瓷膜表面，高温烧结后得到双层陶瓷膜。
5.如权利要求4所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述基层制备步骤中，所述疏浚底泥原料烘干后采用350-500目筛分，得到细密的疏浚底泥颗粒。
6.如权利要求4或5所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述基层制备步骤中，可先在所述疏浚底泥和成孔剂的混合物中加入乙醇，然后研磨至均匀。
7.如权利要求4所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述基层制备步骤中，先将疏浚底泥和成孔剂的混合物置于对应的模具中，再在压片机中压制成薄片，其压力为20-30MPa，保压时间为1-3min。
8.如权利要求4所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述基层制备步骤中，所述薄片在马弗炉中以4-6℃/min的升温速率采用700℃-900℃烧结2-4小时。
9.如权利要求4所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述覆盖层制备步骤中，所述覆盖层旋涂液涂覆时间为1-2min，旋涂仪转速900-1000rpm，旋涂时加速度80-150rpm/s。
10.如权利要求4或9所述的双层陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述双层膜制备步骤中，将涂覆有覆盖层的基层陶瓷膜在马弗炉中以4-6℃/min的升温速率采用700℃-900℃烧结2-4小时，然后再以4-6℃/min的降温速率至室温，制成双层陶瓷膜。
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