CN111701460A - 一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法 - Google Patents

一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备BN材料；步骤二、制备BN‑LDH填料；步骤三、称取PVA颗粒加入蒸馏水，在75℃下剧烈搅拌混合得到混合均匀的PVA溶液；称取BN‑LDH加入蒸馏水，搅拌得到混合均匀的BN‑LDH溶液；混合以上两种溶液，搅拌1h并超声处理1h使其充分混合，把混合均匀的BN‑LDH/PVA溶液倾倒在塑料培养皿中，在烘箱中充分干燥2天，保证溶剂蒸发完全，获得BN‑LDH/PVA分离膜材料，本发明的制备方法避免了水热处理条件下分离膜材料内部结构的杂乱，能够提高分离膜材料对混合气体H2/CO2的分离能力。

Description

一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体的说是一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法。
背景技术
工业化制备氢气（H2）过程中会生成多种杂质气体，如二氧化碳（CO2）等。目前工业上一般采用变温吸附或变压吸附法来提纯H2，但是这种吸附方法操作复杂、耗能高，且难以得到高纯度的H2。
分离膜具有低能耗、高效率、易加工和易操作等优点，是一种用于混合气体H2/CO2分离获得高纯度H2的有效材料。然而，现有报道的分离膜存在工序复杂不易操作，不符合绿色环保要求，而且对混合气体H2/CO2的分离能力较低，不能达到实际工业生产应用的需求。
层状双金属氢氧化物（LDH）是水滑石和类水滑石化合物的统称，其表面上拥有丰富的羟基，使其在分离膜材料中作为填料使用。然而，LDH片层上也缺少其它活性基团而表现出差的兼容性，限制了其作为填料在分离膜材料中的应用。在国内外研究中，以LDH为填料制备的分离膜材料主要利用水热处理法得到分离膜材料，使分离膜材料的内部结构杂乱，导致分离膜材料的混合气体H2/CO2分离能力下降。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，避免了水热处理条件下分离膜材料内部结构的杂乱，能够提高分离膜材料对混合气体H2/CO2的分离能力。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备BN材料；
步骤二、BN-LDH填料的制备
1）将合成层状双金属氢氧化物（LDH）的原料加入蒸馏水中配制成溶液A，将溶液A超声处理0.5~1h；
2）将步骤一制得的BN加入蒸馏水中配制成溶液B，将溶液B超声处理0.5~1h；
3）将溶液A和溶液B混合得到混合溶液，将混合溶液先超声处理1~1.5h，接着搅拌11~13h，再次超声处理1~1.5h，其中所述溶液A和溶液B的体积比为1:1；
4）将超声后的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封，在110℃的烘箱中水热处理24~25h，然后分别用去离子水和乙醇过滤产物，最后将过滤后得到的产物在室温下干燥得到BN-LDH固体；
步骤三、BN-LDH/PVA复合材料的制备
①称取0.970~0.995g PVA颗粒，加入25ml蒸馏水，在75℃下剧烈搅拌混合2~2.5h，得到混合均匀的PVA溶液；
②称取步骤二制得的5~30mg BN-LDH，加入5ml蒸馏水，搅拌0.5~1h得到混合均匀的BN-LDH溶液，将PVA溶液与BN-LDH溶液混合，并搅拌1~1.5h，接着超声处理1~1.5h使其充分混合；
③把混合均匀的BN-LDH/PVA溶液倾倒在直径为9cm的塑料培养皿中，在60℃的烘箱中充分干燥2~3天，保证溶剂蒸馏水蒸发完全，获得BN-LDH质量分数为0.5~3%的BN-LDH/PVA分离膜材料。
进一步的，步骤二中合成层状双金属氢氧化物的原料为：Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和尿素。
进一步的，所述步骤一中制备BN材料的具体方法为：配制质量比为3：1的石墨相氮化碳（g-C3N4）和硼酸（BA）的混合水溶液，将混合水溶液在100℃下搅拌至溶剂蒸馏水蒸发，收集混合均匀的g-C3N4/BA粉末，在氮气氛围下煅烧g-C3N4/BA粉末至800 ℃，自然冷却得BN片层。
本发明的有益效果在于：
（1）传统分离膜制备方法存在工序复杂不易操作，不符合绿色环保要求的缺陷；本发明采用溶液共混法制备BN-LDH/PVA分离膜，方法简单易操作，以蒸馏水为溶剂，避免了有机溶剂的环境污染问题；
（2）本发明所制备的BN-LDH/PVA分离膜材料结构规整、紧凑，避免了水热处理条件下分离膜材料内部结构的杂乱现象；
（3）本发明中使用的氮化硼（BN）是一种非氧化物陶瓷二维材料，其晶体结构与石墨相似，BN表面丰富的羟基和胺基可与LDH片层通过静电作用键合，如此即实现LDH片层的改性，丰富了LDH片层表面基团，聚乙烯醇（PVA）是一种生物可降解的高分子材料，内部富含大量的羟基，可与多种材料复合，制得功能型复合材料，使得改性得到的氮化硼改性层状双金属氢氧化物（BN-LDH）表现出比纯LDH填料更加优异的兼容性，可作为优质填料与高分子材料作用制备高效的分离膜材料，克服了穿透分离膜材料机械强度差的缺点，所制备的BN-LDH/PVA分离膜材料表现出优良机械强度和超高的混合气体H2/CO2的分离能力。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的分离膜的断面局部SEM图；
图2为本发明实施例3所制分离膜的照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：制备BN-LDH与BN-LDH/PVA质量之和的质量百分比为0.5％的分离膜材料
具体步骤为：
步骤一、配制质量比为3:1的石墨相氮化碳（g-C3N4）和硼酸（BA）的混合水溶液，将混合水溶液在100℃下搅拌至溶剂蒸馏水蒸发，收集混合均匀的g-C3N4/BA粉末，在氮气氛围下煅烧g-C3N4/BA粉末至800 ℃，自然冷却得BN片层；
步骤二、将合成层状双金属氢氧化物（LDH）的原料加入25ml蒸馏水中配制成溶液A，将溶液A超声处理0.5h，其中合成LDH的原料为1.282g Mg(NO3)2·6H2O、0.938g Al(NO3)3·9H2O和1.502g尿素，取30mg制得的BN加入25ml蒸馏水中配制成溶液B，将溶液B超声处理0.5h；将溶液A和溶液B混合得到混合溶液，将混合溶液先超声处理1h，接着搅拌12h，再次超声处理1h，将超声后的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封，在110℃的烘箱中水热处理24h，然后分别用去离子水和乙醇过滤产物（过滤时采用PTFE-D纸），最后将过滤后得到的产物在室温下干燥得到BN-LDH固体；
步骤三、称取0.995g PVA颗粒，加入25ml蒸馏水，在75℃下剧烈搅拌混合2h，得到混合均匀的PVA溶液；称取5mg BN-LDH，加入5ml蒸馏水，搅拌0.5h得到混合均匀的BN-LDH溶液；混合以上两种溶液，搅拌1h，接着超声处理1h使其充分混合。其次，把混合均匀的BN-LDH/PVA溶液倾倒在直径为9cm的塑料培养皿中，在60℃的烘箱中充分干燥2天，保证溶剂（蒸馏水）蒸发完全，获得BN-LDH质量分数为0.5%的 0.5% BN-LDH/PVA分离膜材料。
实施例2：制备BN-LDH与BN-LDH/PVA质量之和的质量百分比为1％的分离膜材料
具体制备方法同实施例1，仅步骤三中PVA颗粒的用量为0.990g，BN-LDH填料的用量为10mg，最后得到1% BN-LDH/PVA分离膜材料，制备的分离膜材料的断面局部SEM图如图1所示。
实施例3：制备BN-LDH与BN-LDH/PVA质量之和的质量百分比为2％的分离膜材料
具体制备方法同实施例1，仅步骤三中PVA颗粒的用量为0.980g，BN-LDH填料的用量为20mg，最后得到2% BN-LDH/PVA分离膜材料，制备的分离膜材料的照片如图2所示。
实施例4：制备BN-LDH与BN-LDH/PVA质量之和的质量百分比为3％的分离膜材料
具体制备方法同实施例1，仅步骤三中PVA颗粒的用量为0.970g，BN-LDH填料的用量为30mg，最后得到3% BN-LDH/PVA分离膜材料。
各个实施例的性能对比如下表所示：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，BN-LDH的加入可以显著优化分离膜材料的机械性能，当BN-LDH含量为2％时，2% BN-LDH/PVA分离膜的机械性能最优，其拉伸强度为80.5MPa，拉伸模量为1269MPa，断裂伸长率为124.9％。如表1所示本发明制得的BN-LDH/PVA同时具备超高的H2/CO2分离能力，2% BN-LDH/PVA分离膜的混合气体H2/CO2的分离能力为101.0，与现有文献中报道的分离膜材料相比，具有显著优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备BN材料；
步骤二、BN-LDH填料的制备
1）将合成层状双金属氢氧化物（LDH）的原料加入蒸馏水中配制成溶液A，将溶液A超声处理0.5~1h；
2）将步骤一制得的BN加入蒸馏水中配制成溶液B，将溶液B超声处理0.5~1h；
3）将溶液A和溶液B混合得到混合溶液，将混合溶液先超声处理1~1.5h，接着搅拌11~13h，再次超声处理1~1.5h，其中所述溶液A和溶液B的体积比为1:1；
4）将超声后的混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封，在110℃的烘箱中水热处理24~25h，然后分别用去离子水和乙醇过滤产物，最后将过滤后得到的产物在室温下干燥得到BN-LDH固体；
步骤三、BN-LDH/PVA复合材料的制备
①称取0.970~0.995g PVA颗粒，加入25ml蒸馏水，在75℃下剧烈搅拌混合2~2.5h，得到混合均匀的PVA溶液；
②称取步骤二制得的5~30mg BN-LDH，加入5ml蒸馏水，搅拌0.5~1h得到混合均匀的BN-LDH溶液，将PVA溶液与BN-LDH溶液混合，并搅拌1~1.5h，接着超声处理1~1.5h使其充分混合；
③把混合均匀的BN-LDH/PVA溶液倾倒在直径为9cm的塑料培养皿中，在60℃的烘箱中充分干燥2~3天，保证溶剂蒸馏水蒸发完全，获得BN-LDH质量分数为0.5~3%的BN-LDH/PVA分离膜材料。
2.一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，其特征在于：步骤二中合成层状双金属氢氧化物的原料为：Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和尿素。
3.一种氮化硼改性层状双金属氢氧化物/聚乙烯醇分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备BN材料的具体方法为：配制质量比为3：1的石墨相氮化碳（g-C3N4）和硼酸（BA）的混合水溶液，将混合水溶液在100℃下搅拌至溶剂蒸馏水蒸发，收集混合均匀的g-C3N4/BA粉末，在氮气氛围下煅烧g-C3N4/BA粉末至800 ℃，自然冷却得BN片层。
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