CN109126482A - 一种粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉煤灰‑氧化铝双层复合微滤膜的制备方法，首先通过调整粉煤灰载体的烧结温度、有机物的添加量来制备高性能的粉煤灰载体，为后续的陶瓷膜提供很好的机械强度；其次通过将高纯氧化铝粉体，分散剂和增稠剂配置成稳定的制膜液，涂覆在粉煤灰载体上，经过热处理过程，制备出了双层粉煤灰‑氧化铝双层复合膜，提供较高的分离精度。该工艺不仅合理利用了粉煤灰，保护了环境，降低了陶瓷膜的制备成本，在乳化含油废水中展现出很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜的制备，属于膜材料制备领域和水处理领域。
背景技术
陶瓷膜具有化学稳定性好、机械强度大、抗微生物能力强、耐高温、孔径分布窄等一系列优点，应用领域已拓展至环境、生化、食品等方面，且发展极其迅速，其技术和产业逐步在膜领域中占据重要角色.
限制陶瓷膜应用的最大问题是成本问题,如何降低陶瓷膜的应用成本，提高应用过程的综合效益成为陶瓷膜领域关注的核心问题。陶瓷膜的成本主要来源于两个方面，一方面是原料成本，另一方面是烧结能耗，由于陶瓷膜是典型的非对称结构膜，这种结构的陶瓷膜需要经过重复的“涂膜-烘干-烧结”过程，这势必会增加陶瓷膜的烧结能耗。针对上述问题，部分研究者致力于选择便宜的陶瓷膜原料制备陶瓷膜。Zhu等[Water Res,2016,90:277-285]采用固体废弃物粉煤灰作为陶瓷膜载体，制备了低成本陶瓷载体，并在油水分离过程中得到了很好的应用，该工作大幅度降低了陶瓷膜的制备成本。选用低成本的原料制备陶瓷膜不仅可以降低陶瓷膜材料的原料成本，并且由于原料中成分复杂，比如粉煤灰中含有K2O,Na2O,CaO等物质，本身就可以作为烧结助剂，降低陶瓷膜的烧结温度。
CN 108178658 A公开了一种以工业废渣粉煤灰为主要原料，以粉煤灰、拟薄水铝石、二氧化钛为主要原料，烧结制备钛酸铝-莫来石复合多孔陶瓷材料。CN 107115768A公开了一种粉煤灰为主要原料的烟气脱水陶瓷膜制备方法，以粉煤灰、高岭土、环糊精为主要原料，制备了粉煤灰基载体。一般制备的粉煤灰载体由于其平均孔径分布宽，分离精度低，继续在载体上涂覆精度更高的微滤膜变得很困难。Zou(Ceram.Int.2018)通过采用纤维和氧化铝的混合浆料，在大孔径载体上制备了一层纤维膜，继而在纤维膜上制备了一层孔径更小的氧化铝微滤膜，该方法至少要通过涂覆2步浆料才能在大孔径载体上制备小孔径微滤膜。
发明内容
本发明的目的是提出一种粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜的制备方法，低成本的粉煤灰由于其很好的烧结性能，将其作为陶瓷载体；通过调整制膜液中氧化铝和增稠剂的固含量来控制制膜液的粘度，继而在陶瓷载体上涂覆一层完整氧化铝微滤膜，避免了严重的内渗现象，使得该微滤膜具有更高的分离精度。
本发明的技术方案为：一种低成本粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜的制备方法，其具体步骤如下：A.将分级后的粉煤灰中加入粘结剂，经过混料、炼泥、造粒后，挤出成型，然后将成型的陶瓷生坯热处理，制备得陶瓷载体；B.将一定粒径的氧化铝粉体、分散剂和增稠剂在超声作用下制备得微滤膜制膜液，将制膜液浸浆涂覆在步骤A制得的陶瓷载体上，经过干燥、烧结过程，得到粉煤灰-氧化铝双层复合膜。
优选所述的分级后的粉煤灰为过100-1000目筛的粉煤灰。优选所述的粘结剂为甘油、聚乙烯醇或甲基纤维素中的一种或者多种；其中粘结剂的添加质量占粉煤灰总质量的2％-10％。
优选挤出的生坯载体的外径为12-16mm，内径为8-10mm。
优选步骤A中陶瓷生坯的热处理过程是：在温度为70-120℃条件下进行烘干，烘干时间是12-36h；烧结温度控制在1050℃-1200℃，保温时间是0.5-5h，升温和降温速率控制在2-5℃/min。
优选氧化铝粉体的粒径在300-1000nm之间；增稠剂为甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或者多种；分散剂为硝酸、硫酸或盐酸中的一种。
优选制备的制膜液中氧化铝的质量分数为5％-35％，增稠剂的质量分数控制在5％-20％；分散剂的加入量为控制制膜液的pH值为2-4。
优选浸浆涂覆过程中的涂覆时间为30s-120s。
优选步骤B中微滤膜的热处理过程是：在室温下晾干12-36h，然后在70-120℃的温度下烘干12-36h；烧结温度控制在900℃-1150℃之间，保温时间为1-3h，升温和降温速率控制在2-5℃/min。
本发明制备得到的粉煤灰-氧化铝双层复合膜的平均孔径为100-300nm之间，渗透性能为400-2500Lm-2h-1bar-1，膜层厚度为10-100μm。
有益效果：
本发明制备了低成本双层粉煤灰-氧化铝微滤膜，烧结活性高的粉煤灰在较低温度下提供了很好的机械强度，而氧化铝微滤膜可以提供很好的分离精度。该方法不仅大幅度降低了陶瓷膜的制备成本，而且将其很好的用来处理乳化含油废水。
附图说明
图1是实施例3中的粉煤灰载体孔径分布数据图；
图2是实施例3中的粉煤灰载体的SEM照片；
图3是实施例3中双层粉煤灰-氧化铝膜层结构图；
图4是实施例3中低成本粉煤灰基微滤膜的表面SEM照片；
图5是实施例3中低成本粉煤灰基微滤膜的孔径分布数据图。
具体实施方式
实施例1
首先采用100目的筛子对粉煤灰进行分级处理。在分级后的粉体中加入甘油进行混料，炼泥，其中甘油的添加质量占粉煤灰总质量的2％。采用挤出成型机挤出的管式生坯载体的外径为12mm，内径为8mm。陶瓷生坯的热处理过程是：在温度为70℃条件下进行烘干，烘干时间是12h，烧结温度控制在1050℃，保温时间是5h，升温和降温速率控制在2℃/min。将平均粒径为300nm的氧化铝粉体、一定量的硫酸，一定量的聚乙二醇在超声仪的作用下，配制成稳定的制膜液。制备的制膜液中氧化铝的质量分数为5wt.％，增稠剂的质量分数控制在20wt.％，最终制备的制膜液的pH值为2。通过浸浆涂膜过程，将制膜液涂覆在粉煤灰基载体上，涂膜时间为30s。陶瓷微滤膜的热处理过程是：微滤膜的热处理过程是：在室温下晾干12h，然后在70℃的温度下烘干12h，烧结温度控制在900℃，保温时间为3h，升温和降温速率控制在2℃/min。制备出的膜层平均孔径为100nm，膜层厚度为15μm，渗透性能为800Lm-2h-1bar-1。按照Zhu(WaterRes,2016,90:277-285),配置油含量为200ppm的乳化油，将本实施例制备粉煤灰基陶瓷微滤膜错流过滤分离乳化油，膜面流速为1.5m/s,跨膜压差为0.1MPa，通过测试原料液和渗透液中的有机碳含量(TOC)计算对油的截留率，对油的截留率达到99％以上。
实施例2
首先采用1000目的筛子对粉煤灰进行分级处理。在分级后的粉体中加入聚乙烯醇进行混料，炼泥，其中聚乙烯醇的添加质量占粉煤灰总质量的10％。采用挤出成型机挤出的管式生坯载体的外径为16mm，内径为10mm。陶瓷生坯的热处理过程是：在温度为120℃条件下进行烘干，烘干时间是36h，烧结温度控制在1200℃，保温时间是0.5h，升温和降温速率控制在5℃/min。将平均粒径为1000nm的氧化铝粉体、一定量的盐酸，一定量的聚乙烯醇在超声仪的作用下，配制成稳定的制膜液。制备的制膜液中氧化铝的质量分数为35wt.％，增稠剂的质量分数控制在5wt.％，最终制备的制膜液的pH值为4。通过浸浆涂膜过程，将制膜液涂覆在粉煤灰基载体上，涂膜时间为120s。陶瓷微滤膜的热处理过程是：微滤膜的热处理过程是：在室温下晾干36h，然后在70℃的温度下烘干36h，烧结温度控制在1150℃，保温时间为1h，升温和降温速率控制在5℃/min。制备出的膜层平均孔径为300nm，膜层厚度为100μm，渗透性能为2500Lm-2h-1bar-1。按照Zhu(Water Res,2016,90:277-285),配置油含量为200ppm的乳化油，将本实施例制备粉煤灰基陶瓷微滤膜错流过滤分离乳化油，膜面流速为1.5m/s,跨膜压差为0.1MPa，通过测试原料液和渗透液中的有机碳含量(TOC)计算对油的截留率，对油的截留率达到99％以上。
实施例3
首先采用300目的筛子对粉煤灰进行分级处理。在分级后的粉体中加入聚乙烯醇和甘油进行混料，炼泥，其中甘油和聚乙烯醇的添加量各占粉煤灰质量的4％。采用挤出成型机挤出的管式生坯载体的外径为12mm，内径为8mm。陶瓷生坯的热处理过程是：在温度为110℃条件下进行烘干，烘干时间是24h，烧结温度控制在1100℃，保温时间是2h，升温和降温速率控制在3℃/min。将平均粒径为300nm的氧化铝粉体、一定量的硝酸，一定量的甲基纤维素在超声仪的作用下，配制成稳定的制膜液。制备的制膜液中氧化铝的质量分数为25wt.％，增稠剂的质量分数控制在15wt.％，最终制备的制膜液的pH值为2。通过浸浆涂膜过程，将制膜液涂覆在粉煤灰基载体上，涂膜时间为60s。陶瓷微滤膜的热处理过程是：微滤膜的热处理过程是：在室温下晾干24h，然后在110℃的温度下烘干24h，烧结温度控制在1050℃，保温时间为2h，升温和降温速率控制在2℃/min。制备出的膜层平均孔径为100nm，膜层厚度为40μm，渗透性能为400Lm-2h-1bar-1。图1是本实施例中的粉煤灰载体的压汞数据，来表征制备载体的孔径分布，表明粉煤灰基载体的平均孔径分布大约在1-4μm左右。图2是本实施例中的粉煤灰载体的SEM照片，来表征制备载体的微观形貌。从图中可以看出粉煤灰载体表面完整。图3是本实施例制备的粉煤灰/氧化铝双层微滤膜的膜层结构，其中膜层厚度大约为40μm左右。图4是本实施例中陶瓷膜的表面形貌，从图中可以看出表面完整，无缺陷。图5是本实施例中陶瓷膜的孔径分布，从图中可以看出微滤膜的平均孔径分布窄，约为100nm左右。按照Zhu(WaterRes,2016,90:277-285),配置油含量为200ppm的乳化油，将本实施例中制备粉煤灰基陶瓷微滤膜错流过滤分离乳化油，膜面流速为1.5m/s,跨膜压差为0.1MPa，通过测试原料液和渗透液中的有机碳含量(TOC)计算对油的截留率，对油的截留率达到99.2％以上，稳定渗透率达到165Lm-2h-1bar-1。表1是将该本实施例中制备的微滤膜和文献报道的处理乳化含油性能进行比较，对油滴的截留率和渗透性能较文献报告更高。
表1是该实施例3制备的微滤膜和文献报道处理乳化含油性能进行比较(其中油含量单位为ppm,稳定通量为Lm-2h-1bar-1,油截留率为％)
Claims (10)
1.一种粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜的制备方法，其具体步骤如下：A.将分级后的粉煤灰中加入粘结剂，经过混料、炼泥、造粒后，挤出成型，然后将成型的陶瓷生坯热处理，制备得陶瓷载体；B.将一定粒径的氧化铝粉体、分散剂和增稠剂在超声作用下制备得微滤膜制膜液，将制膜液通过浸浆法涂覆在步骤A制得的陶瓷载体上，经过干燥、烧结过程，得到粉煤灰-氧化铝双层复合微滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分级后的粉煤灰为过100-1000目筛的粉煤灰。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为甘油、聚乙烯醇或甲基纤维素中的一种或者多种；其中粘结剂的添加质量占粉煤灰总质量的2％-10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：挤出的生坯载体的外径为12-16mm，内径为8-10mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陶瓷生坯的热处理过程是：在温度为70-120℃条件下进行烘干，烘干时间是12-36h；烧结温度控制在1050℃-1200℃，保温时间是0.5-5h，升温和降温速率控制在2-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化铝粉体的粒径在300-1000nm之间；增稠剂为甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或者多种；分散剂为硝酸、硫酸或盐酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备的制膜液中氧化铝的质量分数为5％-35％，增稠剂的质量分数为5％-20％；分散剂的加入量为控制制膜液的pH值为2-4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：浸浆法涂覆过程中的涂覆时间为30s-120s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的干燥为在室温下晾干12-36h，然后在70-120℃的温度下烘干12-36h；所述的烧结温度为900℃-1150℃，保温时间为1-3h，升温和降温速率控制在2-5℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备粉煤灰-氧化铝双层复合膜的平均孔径为100-300nm之间，渗透性能为400-2500Lm-2h-1bar-1，膜层厚度为10-100μm。
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