CN108159895A - 一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法及其制得的产品 - Google Patents

一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法及其制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，首先采用较小粒径粉体制备成分离膜层陶瓷薄片，然后采用外压贴膜的方式将分离膜层陶瓷薄片制备在大孔支撑体的外表面，从而实现分离膜层‑支撑体双层结构。此外，还公开了利用上述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。本发明采用贴膜外压的方式，在大孔支撑体上直接制备小孔径的分离膜层，有效提高了陶瓷膜的渗透通量；而且分离膜层厚度均匀、无缺陷，有助于良好的膜分离性能；同时，与大孔支撑体之间具有良好的结合，从而克服了膜层剥落的问题。

Description

一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种陶瓷分离膜的制备方法及其制得的产品。
背景技术
陶瓷膜是以Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、SiC等原料经一系列特殊工艺制作而成的具有多孔结构的分离材料，为多层非对称结构，由两层或两层以上的膜层构成，一般包括支撑体、过渡层和分离膜层。支撑体通常需要使用粒径较大的粉体以获得较大的孔径，使其具有良好的渗透性和较高的机械强度。分离膜层起到筛分分离的作用，通常使用较小的粉体以降低膜孔径，提高筛分作用。目前，陶瓷膜的制备主要采用浸渍法，即通过浸渍方式在支撑体上形成膜层，所使用的原料包括陶瓷悬浮液、溶胶或者两者的混合。这样，由于支撑体的孔径大于分离膜层的颗粒粒径，因此，支撑体与分离膜层之间还需要用颗粒粒度介于两者之间的粉体来形成过渡层。这种三层结构需要先在高温(1750℃左右)煅烧较粗的颗粒制得支撑体，再在1500℃左右煅烧由较小颗粒形成的过渡层，最后在1300℃左右形成由更小颗粒组成的分离膜层。这样，不同的粉体粒径和煅烧温度使得工艺过程复杂、生产周期长、能耗大；并且，分离膜层会受支撑体层缺陷的影响而导致膜层缺陷；同时，过渡层的存在也增加了陶瓷膜的渗透阻力，使渗透通量降低，影响陶瓷膜的分离效率。
为提高陶瓷分离膜的渗透通量，现有技术也采用了减少过渡层的方式，例如，将支撑体和分离膜层由相同粒径的粉体原料经一次低温烧结制得，但这样相应地带来了分离膜层孔径变大的问题，从而降低膜的渗透选择性。或者，采用有机物溶液处理较大孔径的支撑体表面，利用具有较小溶胶粒径的制膜液涂膜，经快速凝胶化成膜，但这种方式添加了大量的有机物，而这些有机物在煅烧去除的过程中，会产生大量空隙，从而影响分离膜层与支撑体之间的结合强度，进而带来容易脱膜的缺陷。
此外，现有技术也研究开发了采用喷涂法、丝网印刷法、流延法等技术制备膜层，但这类方法对支撑体的平整度要求较高，且只适合于具有较大平面的平板式陶瓷膜。同时，无论浸渍法还是喷涂法等，容易因陶瓷粉体颗粒未能充分分散而导致颗粒堆积不均匀的问题，从而带来膜层大孔的缺陷。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术的不足，提供一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，首先采用较小粒径粉体制备成分离膜层陶瓷薄片，然后采用外压贴膜的方式将分离膜层陶瓷薄片制备在大孔支撑体的外表面，从而实现分离膜层-支撑体双层结构，以有效提高膜的渗透通量。本发明的另一目的在于提供利用上述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分离膜层陶瓷薄片的制备
(1-1)根据拟制备的分离膜层的孔径选择相应粒径的陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体与粘结剂、润滑剂、增塑剂、干燥控制剂、水混合均匀，捏炼成泥料；
(1-2)将所述泥料辊压在有机薄膜载体上，经干燥后，得到呈半干的、负载在有机薄膜载体上的分离膜层陶瓷薄片；
(2)分离膜层陶瓷薄片的粘贴
采用水湿润所述分离膜层陶瓷薄片的表面，以形成均匀的水膜；将所述分离膜层陶瓷薄片已湿润溶胀的表面，粘贴在陶瓷膜支撑体的表面；然后外压所述有机薄膜载体，以排除分离膜层陶瓷薄片与陶瓷膜支撑体之间的气体，得到已贴膜的陶瓷膜支撑体；
(3)陶瓷膜的制备
所述已贴膜的陶瓷膜支撑体，经干燥、煅烧后，即得到具有分离膜层-支撑体双层结构、分离膜层在支撑体外表面的外压式陶瓷膜。
本发明将较小粒径陶瓷粉体制备形成具有塑性的泥料，通过辊压成型首先制备出作为分离膜层的陶瓷薄片；然后通过粘贴、外压的方式将分离膜层陶瓷薄片直接铺贴在支撑体的表面。有机薄膜载体用于承载分离膜层陶瓷薄片，以便于辊压成型、粘贴外压的操作，在后序煅烧过程中被烧除(或在完成贴膜后将有机薄膜载体揭除)，从而实现将较小粒径陶瓷粉体制备成的分离膜层直接制备于大孔径的支撑体上，形成具有分离膜层-支撑体双层结构的，分离膜层在支撑体外表面的外压式陶瓷膜。
进一步地，本发明所述步骤(1-1)中，所述粘结剂、润滑剂、增塑剂、干燥控制剂、水的用量分别为陶瓷粉体的2～6wt％、1～5wt％、0.5～1.5wt％、1～6wt％、18～22wt％。
进一步地，本发明所述步骤(1-2)中，首先将所述泥料经初步辊压成厚度不大于0.5mm的基础薄片，然后将所述基础薄片、以及厚度为0.1～1mm且均匀呈柔性的有机薄膜载体分别附在辊轧机的两个辊子上一起辊压，调整两个辊子的间距，至所述基础薄片的厚度为0.05～0.4mm。所述步骤(1-2)中，干燥温度为30～50℃，干燥时间为4～8h。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，干燥温度为50～150℃，干燥时间为4～8h；煅烧温度为1100～1500℃。
上述方案中，本发明所述陶瓷粉体为ZrO2、Al2O3、SiO2、TiO2、SiC、堇青石、莫来石，高岭土中的一种或其组合。所述粘结剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或其组合；所述润滑剂为甘油、石蜡、油酸、硬脂酸钠中的一种或其组合；所述增塑剂为聚乙烯醇-1000、聚乙烯醇-1500、聚乙烯醇-2000、聚乙烯醇-4000、聚乙烯醇-6000中的一种或其组合；所述干燥控制剂为甘油。所述有机薄膜载体的材料为聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
利用上述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用贴膜外压的方式，在大孔支撑体上直接制备小孔径的分离膜层，从而实现并获得了分离膜层-支撑体双层结构，分离膜层的平均孔径可以为10～500nm，直接结合在大孔支撑体(其孔径可以是0.5～20μm)上，有效提高了陶瓷膜的渗透通量。本发明分离膜层平均孔径为30～100nm的陶瓷膜，其渗透通量为250～700L/m2·h，与现有技术相同孔径、具有中间过渡层的陶瓷膜相比，其渗透通量高出36～500％。
(2)本发明由于制备分离膜层的泥料具有塑性，因此分离膜层中的小粒径在贴膜过程中不会渗入到支撑体的内部，从而可以省略过渡层，减少陶瓷膜的渗透阻力。此外，由于分离膜层是直接制备在支撑体上的，完整的分离膜层还起到了覆盖支撑体缺陷的作用，有利于提高陶瓷膜的分离性能。
(3)本发明首先采用辊压的方式独立、完整地制备出分离膜层，其厚度容易控制，所制得的陶瓷膜其分离膜层厚度控制范围可达5～500μm，并且其完整性、厚度等均不会受到支撑体表面缺陷的影响，有效解决了现有技术浸渍法等所存在的此类问题，从而能够获得更窄孔径分布且无缺陷的分离膜层。并且，在辊压过程中，分离膜层受到充分的挤压而产生颗粒重排，从而减少了现有技术采用浸渍法或喷涂法等方式制备分离膜层所带来的大孔缺陷。
(4)本发明分离膜层陶瓷薄片经初步干燥，呈半干的状态，其尺寸形状在后序的处理过程中变化较小，此时再铺贴于支撑体上，减少了干燥收缩应力，有利于分离膜层与支撑体之间的结合。同时，初步干燥后的分离膜层陶瓷薄片具有一定的强度，也易于后续的粘贴操作；并且，这种半干的状态，使得表面可以有轻微的形变，能够很好地适应支撑体表面，从而带来较好的结合性。
(5)本发明在分离膜层的铺贴过程中，首先对分离膜层陶瓷薄片进行润湿，利用其泥料的粘性提高了分离膜层与支撑体之间的结合性，避免了膜层剥落缺陷的产生。同时，所形成的均匀水膜，使分离膜层陶瓷薄片表层变软且具有粘性，在贴膜外压时能够将这一表层压入到支撑体的表面凹陷处，提高了分离膜层与支撑体之间的结合强度。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例一制备的外压式平板状陶瓷膜的断面扫描电镜照片；
图2是本发明实施例一制备的外压式平板状陶瓷膜其分离膜层的表面扫描电镜照片；
图3是本发明实施例二制备的外压式平板状陶瓷膜的断面扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明实施例采用的陶瓷膜支撑体，其外形可以为平板或者单管状；材质不限，但其烧成温度应高于分离膜层的煅烧温度。
实施例一：
本实施例一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其步骤如下：
(1)分离膜层陶瓷薄片的制备
(1-1)将100kg氧化铝粉(平均粒径0.6μm)与5kg羟丙基甲基纤维素在混料机中混合成均匀的混合料；然后将混合粉料放入捏泥机中，加入18kg水、2kg甘油、和1.5kg聚乙烯醇-200，捏合成泥，陈腐1周后得到泥料；
(1-2)首先将上述泥料辊压至厚度为0.5mm而得到基础薄片，将上述基础薄片剪切至与辊压机宽度相同，然后与聚乙烯保鲜膜分别附在辊轧机的两个辊子上，调节两个辊子之间的缝隙，相互辊压在一起，直至基础薄片的厚度为0.1mm为止，取下平铺放置在烘箱内，在40℃温度下干燥6h，得到呈半干的、负载在聚乙烯保鲜膜上的分离膜层陶瓷薄片；
(2)分离膜层陶瓷薄片的粘贴
使用空气加湿器喷出的雾状水滴喷涂在分离膜层陶瓷薄片的表面，以形成均匀的水膜，静置5分钟至表面略微溶胀后，将分离膜层陶瓷薄片已湿润溶胀的表面，粘贴在氧化铝平板陶瓷膜支撑体(平均孔径为1μm)的表面；然后使用表面附有硅胶的圆辊，在聚乙烯保鲜膜上从一端轻压至另外一端，以排除分离膜层陶瓷薄片与陶瓷膜支撑体之间的气体，并且使膜层表面平整、无鼓泡或者皱褶，而得到已贴膜的陶瓷膜支撑体；
(3)陶瓷膜的制备
将上述已贴膜的陶瓷膜支撑体悬挂放置在烘箱内，在60℃温度下干燥6h后，再在150℃温度下干燥1h，然后在1350℃温度下煅烧2h，得到具有分离膜层-支撑体双层结构、分离膜层平均孔径为100nm的外压式平板状氧化铝陶瓷膜。
如图1所示，本实施例氧化铝陶瓷膜，其分离膜层的厚度为7～8μm，膜层厚度均匀、无缺陷。由于膜层厚度较小，使得所得陶瓷膜通量较高。本实施例制得的氧化铝陶瓷膜，其渗透通量达到680L/m2·h，与市售平板陶瓷膜(孔径100nm，渗透通量500L/m2·h，上海硅苑膜科技有限公司)相比，渗透通量高出36％。
如图2所示，本实施例氧化铝陶瓷膜，其分离膜层中所含陶瓷颗粒排布均匀，无大洞或者裂纹等缺陷，有助于良好的膜分离性能。
实施例二：
本实施例一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，与实施例一不同之处在于：
(1)步骤(1-1)中，将100kg氧化锆粉(平均粒径0.3μm)与4kg羟丙基甲基纤维素在混料机中混合成均匀的混合料；然后将混合粉料放入捏泥机中，加入22kg水、2.5kg甘油和1.5kg聚乙烯醇-400，捏合成泥，陈腐1周后得到泥料；
(2)步骤(1-2)中，基础薄片与聚乙烯保鲜膜相互辊压后，基础薄片的厚度为0.2mm；
(3)步骤(2)中，氧化铝平板陶瓷膜支撑体的平均孔径为4.9μm；
(4)步骤(3)中，在1320℃温度下煅烧2h，得到具有分离膜层-支撑体双层结构、分离膜层平均孔径为30nm的外压式平板状氧化锆陶瓷膜。
如图3所示，本实施例氧化锆陶瓷膜，其分离膜层的平均厚度为70μm，膜层厚度均匀、无缺陷，并且与孔径很大的支撑体之间也同样具有良好的结合，没有出现膜层剥落。本实施例制得的氧化锆陶瓷膜，其渗透通量达到280L/m2·h，是现有技术平板陶瓷膜的渗透通量(孔径60nm，渗透通量55L/m2·h)的5倍。

Claims (9)

1.一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)分离膜层陶瓷薄片的制备
(1-1)根据拟制备的分离膜层的孔径选择相应粒径的陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体与粘结剂、润滑剂、增塑剂、干燥控制剂、水混合均匀，捏炼成泥料；
(1-2)将所述泥料辊压在有机薄膜载体上，经干燥后，得到呈半干的、负载在有机薄膜载体上的分离膜层陶瓷薄片；
(2)分离膜层陶瓷薄片的粘贴
采用水湿润所述分离膜层陶瓷薄片的表面，以形成均匀的水膜；将所述分离膜层陶瓷薄片已湿润溶胀的表面，粘贴在陶瓷膜支撑体的表面；然后外压所述有机薄膜载体，排除分离膜层陶瓷薄片与陶瓷膜支撑体之间的气体，得到已贴膜的陶瓷膜支撑体；
(3)陶瓷膜的制备
所述已贴膜的陶瓷膜支撑体，经干燥、煅烧后，即得到具有分离膜层-支撑体双层结构、分离膜层在支撑体外表面的外压式陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1-1)中，所述粘结剂、润滑剂、增塑剂、干燥控制剂、水的用量分别为陶瓷粉体的2～6wt％、1～5wt％、0.5～1.5wt％、1～6wt％、18～22wt％。
3.根据权利要求1或2所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1-2)中，首先将所述泥料经初步辊压成厚度不大于0.5mm的基础薄片，然后将所述基础薄片、以及厚度为0.1～1mm且均匀呈柔性的有机薄膜载体分别附在辊轧机的两个辊子上一起辊压，调整两个辊子的间距，至所述基础薄片的厚度为0.05～0.4mm。
4.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1-2)中，干燥温度为30～50℃，干燥时间为4～8h。
5.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，干燥温度为50～150℃，干燥时间为4～8h；煅烧温度为1100～1500℃。
6.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为ZrO2、Al2O3、SiO2、TiO2、SiC、堇青石、莫来石，高岭土中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或其组合；所述润滑剂为甘油、石蜡、油酸、硬脂酸钠中的一种或其组合；所述增塑剂为聚乙烯醇-1000、聚乙烯醇-1500、聚乙烯醇-2000、聚乙烯醇-4000、聚乙烯醇-6000中的一种或其组合；所述干燥控制剂为甘油。
8.根据权利要求1所述的高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述有机薄膜载体的材料为聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.利用权利要求1-8之一所述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。
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