CN108892516A - 一种平板陶瓷膜压制成型制备方法及其制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，首先采用干压法制备出具有若干凸条的平板陶瓷膜支撑体，然后在陶瓷膜支撑体上制备中间过渡层和顶膜、或仅一层顶膜，之后采用胶接封装的方式，由凸条之间形成渗透通道，从而制得非对称平板陶瓷膜。此外，还公开了利用上述压制成型制备方法制得的产品。本发明制备方法工艺简单、成本低廉、操作条件易控、生产效率高，有效解决了现有技术膜件易变形、工艺复杂等问题，不仅有助于提高产品质量和应用，而且可制备出大尺寸平板陶瓷膜；所制得陶瓷膜产品抗折强度高、分离性能优良，可广泛应用于固‑液、液‑液等分离领域。本发明通用性强，有利于工业化批量生产，应用市场前景广阔。

Description

一种平板陶瓷膜压制成型制备方法及其制得的产品
技术领域
本发明涉及陶瓷膜材料技术领域，尤其涉及一种平板陶瓷膜的制备方法及其制得的产品。
背景技术
陶瓷膜是高性能膜材料的重要组成部分，因具有耐高温、耐化学侵蚀、机械强度好、抗微生物能力强、渗透通量大、可清洗性强、孔径分布窄、使用寿命长等优点，在医药、石油和化学工业、食品、环保、冶金等众多工业领域获得了广泛的应用，已成为膜领域发展最迅速、最具应用前景的膜材料之一。
按照陶瓷膜结构及生产工艺特点进行分类，陶瓷膜可分为管式陶瓷膜和平板陶瓷膜两种。平板陶瓷膜属于低压膜，因此比管式陶瓷膜更节能，并且平板陶瓷膜具有结构简单、分离效率高、操作方便、可组装性强、清洗方便等诸多优势，从而在水处理实际工程中获得广泛的应用，并取得了良好的运行效果。
目前，现有技术平板陶瓷膜的主要制备方法包括：挤出成型法、流延成型法、凝胶浇注法、溶胶-凝胶法等。虽然上述制备方法在一定范围内均得到了应用，但仍然普遍存在着膜件易变形、工艺较复杂、设备要求高、操作较复杂、成本偏高等技术缺陷，极大地阻碍了平板陶瓷膜制备及应用的进一步推广和发展。尤其是，目前作为平板陶瓷膜制备技术中普遍采用的挤出成型法，在膜件干燥和烧成过程中，膜件变形大的问题尤为突出，不仅严重影响了产品质量和应用，而且也导致膜板规格尺寸受限，不易制备出大尺寸平板陶瓷膜(目前常规平板陶瓷膜产品的最大尺寸是长1m×宽50cm)。因此，亟需研究开发新的平板陶瓷膜制备技术，以有效促进平板陶瓷膜制备及应用的进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、操作条件易控、生产效率高的非对称平板陶瓷膜压制成型制备方法，首先采用干压法制备具有若干凸条的平板陶瓷膜支撑体，然后通过涂膜烧成、结合组装，获得非对称平板陶瓷膜，以有效解决现有技术膜件易变形、工艺复杂等问题。本发明的另一目的在于提供利用上述平板陶瓷膜压制成型制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，包括以下步骤：
(1)以大粒径陶瓷粉料为原料，加入用量为陶瓷粉料3～8wt％的水、0.5～1wt％的粘结剂、0～5wt％的造孔剂，经混匀、陈腐、造粒后，采用干压成型工艺，得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体；所述凸条均布于陶瓷膜支撑体的下表面，与支撑体长度方向一致、且呈间隔并列排列；
(2)以小粒径陶瓷粉料为原料配制浆料作为涂膜料，在所述陶瓷膜支撑体的上表面制备顶膜、或过渡层和顶膜，经干燥、烧成，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)将二个所述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本发明首先采用干压法制备出具有若干凸条的平板陶瓷膜支撑体，然后在陶瓷膜支撑体上制备中间过渡层和顶膜、或仅一层顶膜，之后采用胶接封装的方式，由凸条之间形成渗透通道，从而制得非对称平板陶瓷膜。
进一步地，本发明所述步骤(1)中陶瓷膜支撑体所采用陶瓷粉料的平均粒径为5～50μm；所述步骤(2)中过渡层、顶膜所采用陶瓷粉料的平均粒径分别为2～10μm、0.1～1μm。
上述方案中，根据不同材质的陶瓷粉料，采用烧成或不烧成工艺。本发明所述陶瓷粉料为氧化铝、氧化钛、堇青石、氧化锆，所述步骤(1)中干压成型后，在1300～1680℃温度下烧成，得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体。或者，所述陶瓷粉料为碳化硅、粘土质，所述步骤(1)中干压成型后，即得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体。所述粘结剂为浓度为5～10wt％的聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；所述造孔剂为淀粉或碳粉。
此外，本发明所述涂膜料由小粒径陶瓷粉料加入水以及浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液混合配制而成，其中，制备过渡层的涂膜料中水、聚乙烯醇溶液的用量分别为小粒径陶瓷粉料的50～70wt％、20～40wt％。
进一步地，本发明所述步骤(1)其干压的压力为20～50MPa；所述步骤(2)中干燥温度为40～80℃，烧成温度为1100～1450℃。
上述方案中，本发明所述陶瓷膜支撑体的厚度为1～5mm，所述凸条的高度为0.5～2mm、底部宽度为0.5～3mm；所述过渡层的厚度为10～50μm；所述顶膜的厚度为10～50μm。所述凸条的高度∶凸条间距＝1∶1～6。
为便于成型脱模，本发明所述凸条其横截面为倒置的梯形(斜边角为30～80°)，也可以是方形、半圆形等；在陶瓷膜支撑体的外部边沿、以及凸条与支撑体的结合部位均有倒角，可以是弧度为π/6～5π/6的圆弧状。
利用上述平板陶瓷膜压制成型制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用干压成型法制备平板陶瓷膜支撑体，有效解决了现有技术采用挤出成型等方法所普遍存在的膜件易变形、工艺复杂、设备要求高、操作复杂、成本高等技术问题，具有简单高效、成本低廉、操作条件易控等优点，通用性强、易于推广、有利于工业化批量生产，应用市场前景广阔。
(2)本发明基于干压成型法进行制备，膜件变形小，不仅有助于提高产品质量和应用，而且在制备平板陶瓷膜的尺寸上具有技术优势，解决了膜板规格尺寸受限的问题，可制备出长度大于1000mm、宽度大于500mm的平板陶瓷膜产品。
(3)本发明制备方法获得的平板陶瓷膜产品抗折强度高、分离性能优良(其抗折强度为40～65MPa、纯水渗透通量为1200～2620L·m-2·h-1·bar-1)，可广泛应用于固-液、液-液等分离领域。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明平板陶瓷膜压制成型制备方法实施例的制备工艺流程图；
图2为本发明平板陶瓷膜压制成型制备方法实施例中陶瓷膜元件的组装示意图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为50μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体8wt％的水、0.5wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为5wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力为50MPa下，压制出尺寸为长300×宽100×厚1mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为π/3)的平板状陶瓷膜支撑体坯体，其下表面均布有39条高度为0.5mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2a所示的呈倒置的梯形，梯形斜边角为30°，底部宽度为0.5mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为π/3)；经1680℃烧成后，得到平板状陶瓷膜支撑体；
(2)以平均粒径为10μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体50wt％的水、40wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为过渡层涂膜料，采用浸涂法，并经40℃干燥3h后，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为20μm的过渡层；
以平均粒径为1μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用喷涂法，在上述过渡层上制备厚度为20μm的顶膜，经80℃干燥0.5h后，在1450℃烧成1h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2a所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为43MPa、纯水渗透通量为2504L·m-2·h-1·bar-1。
实施例二：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为5μm的堇青石粉体为原料，添加用量为该堇青石粉体6wt％的水、5wt％的淀粉、0.5wt％的羧甲基纤维素溶液(浓度为10wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力40MPa下，压制出尺寸为长600×宽200×厚1mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为2π/3)的平板状陶瓷膜支撑体坯体，其下表面均布有49条高度为1mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2a所示的呈倒置的梯形，梯形斜边角为60°，底部宽度为1mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为2π/3)；经1350℃烧成后，得到平板状陶瓷膜支撑体；
(2)以平均粒径为0.2μm的堇青石粉体为原料，添加用量为该堇青石粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用喷涂法，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为30μm的顶膜，经40℃干燥1h后，在1150℃烧成2h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2a所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为51MPa、纯水渗透通量为1860L·m-2·h-1·bar-1。
实施例三：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为5μm的碳化硅粉体为原料，添加用量为该碳化硅粉体3wt％的水、5wt％的碳粉、1wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力20MPa下，压制出尺寸为长600×宽100×厚2mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为π/3)的平板状陶瓷膜支撑体，其下表面均布有24条高度为2mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2b所示的方形，底部宽度为1mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为π/6)；
(2)以平均粒径为2μm的碳化硅粉体为原料，添加用量为该碳化硅粉体70wt％的水、20wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为过渡层涂膜料，采用浸涂法，并经80℃干燥2h，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为20μm的过渡层；
以平均粒径为0.1μm的碳化硅粉体为原料，添加用量为该碳化硅粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用淋浆法，在上述过渡层上制备厚度为20μm的顶膜，经80℃干燥0.5h后，在1180℃烧成1h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2b所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为49MPa、纯水渗透通量为1288L·m-2·h-1·bar-1。
实施例四：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为10μm的氧化锆粉体为原料，添加用量为该氧化锆粉体8wt％的水、0.5wt％的羧甲基纤维素溶液(浓度为5wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力40MPa下，压制出尺寸为长300×宽100×厚1mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为π/6)的平板状陶瓷膜支撑体坯体，其下表面均布有24条高度为1mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2c所示的半圆形，底部宽度为1mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为2π/3)；经1480℃烧成后，得到平板状陶瓷膜支撑体；
(2)以平均粒径为3μm的氧化锆粉体为原料，添加用量为该氧化锆粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为过渡层涂膜料，采用浸涂法，并经60℃干燥1.5h，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为30μm的过渡层；
以平均粒径为0.5μm的氧化锆粉体为原料，添加用量为该氧化锆粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用喷涂法，在上述过渡层上制备厚度为15μm的顶膜，经80℃干燥0.5h后，在1250℃烧成2h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2c所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为65MPa、纯水渗透通量为2148L·m-2·h-1·bar-1。
实施例五：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为30μm的氧化钛粉体为原料，添加用量为该氧化钛粉体6wt％的水、5wt％的淀粉、1wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力50MPa下，压制出尺寸为长600×宽200×厚1mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为5π/6)的平板状陶瓷膜支撑体坯体，其下表面均布有39条高度为1mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2b所示的方形，底部宽度为1.5mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为5π/6)；经1300℃烧成后，得到平板状陶瓷膜支撑体；
(2)以平均粒径为5μm的氧化钛粉体为原料，添加用量为该氧化钛粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为过渡层涂膜料，采用淋浆法，并经70℃干燥1h，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为30μm的过渡层；
以平均粒径为1μm的氧化钛粉体为原料，添加用量为该氧化钛粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用浸涂法，在上述过渡层上制备厚度为15μm的顶膜，经80℃干燥0.5h后，在1100℃烧成1h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2b所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为50MPa、纯水渗透通量为2603L·m-2·h-1·bar-1。
实施例六：
本实施例一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，如图1所示，其步骤如下：
(1)以平均粒径为50μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体8wt％的水、0.5wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为5wt％)，经混匀、陈腐、造粒后，在压力为50MPa下，压制出尺寸为长1200×宽600×厚2mm、外部边沿呈圆弧状(弧度为π/3)的平板状陶瓷膜支撑体坯体，其下表面均布有49条高度为2mm的与支撑体长度方向一致、呈间隔并列排列的凸条(凸条其横截面为如图2a所示的呈倒置的梯形，梯形斜边角为60°，底部宽度为3mm，凸条与支撑体结合部位的倒角弧度为π/3)；经1680℃烧成后，得到平板状陶瓷膜支撑体；
(2)以平均粒径为10μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体50wt％的水、40wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为过渡层涂膜料，采用浸涂法，并经40℃干燥3h后，在上述陶瓷膜支撑体的上表面制备厚度为25μm的过渡层；
以平均粒径为1μm的氧化铝粉体为原料，添加用量为该氧化铝粉体60wt％的水、30wt％的聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)配制得到浆料作为顶膜涂膜料，采用喷涂法，在上述过渡层上制备厚度为20μm的顶膜，经80℃干燥0.5h后，在1450℃烧成1h，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)如图2a所示，将二个上述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
本实施例非对称平板陶瓷膜的抗折强度为41MPa、纯水渗透通量为2516L·m-2·h-1·bar-1。

Claims (10)

1.一种平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以大粒径陶瓷粉料为原料，加入用量为陶瓷粉料3～8wt％的水、0.5～1wt％粘结剂、0～5wt％的造孔剂，经混匀、陈腐、造粒后，采用干压成型工艺，得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体；所述凸条均布于陶瓷膜支撑体的下表面，与支撑体长度方向一致、且呈间隔并列排列；
(2)以小粒径陶瓷粉料为原料配制浆料作为涂膜料，在所述陶瓷膜支撑体的上表面制备顶膜、或过渡层和顶膜，经干燥、烧成，得到平板状非对称陶瓷膜元件；
(3)将二个所述非对称陶瓷膜元件以凸条相对接进行胶接封装，即制得非对称平板陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中陶瓷膜支撑体所采用陶瓷粉料的平均粒径为5～50μm；所述步骤(2)中过渡层、顶膜所采用陶瓷粉料的平均粒径分别为2～10μm、0.1～1μm。
3.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉料为氧化铝、氧化钛、堇青石、氧化锆，所述步骤(1)中干压成型后，在1300～1680℃温度下烧成，得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体。
4.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉料为碳化硅、粘土质，所述步骤(1)中干压成型后，即得到具有凸条的平板状陶瓷膜支撑体。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述粘结剂为浓度为5～10wt％的聚乙烯醇溶液或羧甲基纤维素溶液；所述造孔剂为淀粉或碳粉。
6.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述步骤(1)其干压的压力为20～50MPa；所述步骤(2)中干燥温度为40～80℃，烧成温度为1100～1450℃。
7.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述陶瓷膜支撑体的厚度为1～5mm，所述凸条的高度为0.5～2mm、底部宽度为0.5～3mm；所述过渡层的厚度为10～50μm；所述顶膜的厚度为10～50μm。
8.根据权利要求1或7所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述凸条的高度∶凸条间距＝1∶1～6。
9.根据权利要求1或7所述的平板陶瓷膜压制成型制备方法，其特征在于：所述凸条与支撑体的结合部位为倒角设置；所述凸条其横截面为倒置的梯形，或方形、半圆形。
10.利用权利要求1-9之一所述平板陶瓷膜压制成型制备方法制得的产品。
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