CN107469642A - 一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷膜的制备领域，进一步涉及一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法，包括：在支撑体表面两次烧结成膜，并制备一种稳定分散的陶瓷膜悬浮液。该方法是将不同粒径的煅烧氧化铝粉、悬浮剂、分散剂、水配制成多种悬浮液，然后依照氧化铝的粒径从大到小依次对支撑体进行两次次喷涂成膜‑烧结，得到膜层完整连续、平均孔径0.12μm‑1.50μm、孔径分布窄的陶瓷膜成品。

Description

一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷膜的制备领域，进一步涉及一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法。
背景技术
陶瓷分离膜作为一种新颖的分离介质，具有热稳定性好、分离效率高、抗化学侵蚀、易清洗、使用寿命长、节能、生产设备简单并不产生污染等优点。已经逐渐在石油加工、食品加工、废水处理、医药技术、冶金工业、环境工程等方面得到越来越广泛的应用，被认为是二十世纪末到二十一世纪中期最有发展前途的高新技术之一。
陶瓷膜的制备方法主要有固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法和阳极氧化法等。其中固态粒子烧结法是最具工业价值的方法，其有工艺简单、易工业化生产的特点，已在实际中得到广泛应用。
固态粒子烧结法的过程是:固态陶瓷粒子在分散介质中形成稳定的悬浮液,然后在多孔陶瓷支撑体上采用浸浆法成膜。在悬浮液中浸渍支撑体时,分散介质水在毛细管力的作用下进入支撑体,而固态陶瓷粒子则在支撑体表面堆积成膜,高温下粒子接触面部分烧结,使膜具有一定的孔隙率、孔径和强度。在上述制膜过程中,膜层的孔径主要通过控制固态粒子的粒径来实现,膜层厚度则主要通过控制料浆的浓度、粘度及浸浆时间来控制。其中，制备出分散性、稳定性良好的陶瓷膜悬浮液是该工艺技术的关键，悬浮液的固体含量高、粘度低、流动性好，在支撑体表面覆膜时就可以形成厚薄均匀、连续的陶瓷膜。为了得到细小孔径的陶瓷膜产品，通常需要采用中间过渡层，即在支撑体表面涂膜形成中间膜层，进行烧结后得到一定孔径的规格的过渡层，然后在过渡层上二次涂膜形成分离层，再次烧结后得到孔径较小的陶瓷膜。
陶瓷膜按外观构型主要有平板膜、单通道管式膜、多通道管式膜、中空纤维膜四种。虽然近些年来我国无机膜产业得到长足的发展，但是我国无机膜技术发展相对落后仍是不争事实。在管状多通道陶瓷膜和陶瓷中空纤维膜方面已经掌握了相对先进的工艺，然而在平板陶瓷膜制造方面，我国仍处于探索和发展阶段。我国现有产品主要为微滤陶瓷膜，但市场上微滤陶瓷膜的孔径种类单调，难于满足不同用户的需求；在覆膜方法上，通常采用的是浸浆法，这种方法的缺点是膜层厚度不均匀，膜层厚度过大难于控制导致原料消耗较多。
例如，现有技术CN106007779A公开了一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将硝酸锆投入去离子水加热搅拌；步骤二、将氧化铝a、氧化铝b、氧化镧；氧化钇的粉料按比例加入捏合机中混合；步骤三、将步骤一和步骤二的混合物混合；步骤四、将糊精、PVA、甘油、桐油按比例称量后充分混合，加入到步骤三中的物料中混合，得到泥料；步骤五、将泥料移入练泥机中练泥，然后放入挤出机，将挤出后的胚体自然晾干；步骤六、将胚体放入烘箱进行干燥，将胚体放入窑炉中烧结。
现有技术CN105236936A公开了一种多通道氧化铝平板陶瓷膜支撑体、其制备方法及应用，将氧化铝陶瓷骨料，造孔剂，分散剂和凝胶注模粘结剂混合后，球磨，加入RO水，加热至40-85℃，球磨4-20h，得到浆料；维持浆料温度为40-85℃，真空除泡后，将浆料注入成型模具中，在0-40℃下原位成型，得到湿坯；脱模，室温阴干，40-100℃烘干，空气气氛中1000-1700℃保温烧结1-4h后，即得所述之多通道氧化铝平板陶瓷膜支撑体。
以上专利现有技术中的支撑体孔径分布分别为5-7μm、25-500μm，虽然水通量较大，但是由于孔径太大导致过滤效果不是很好，一些直径细小的颗粒仍能通过支撑体，甚至将支撑体孔径堵塞，容易造成膜污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化铝平板陶瓷膜的制备方法，在支撑体表面两次烧结成膜，并制备一种稳定分散的陶瓷膜悬浮液。该方法是将不同粒径的煅烧氧化铝粉、悬浮剂、分散剂、水配制成多种悬浮液，然后依照氧化铝的粒径从大到小依次对支撑体进行两次次喷涂成膜-烧结，得到膜层完整连续、平均孔径0.12μm-1.50μm、孔径分布窄的陶瓷膜成品。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，具体工艺步骤为：
(1)选用两种不同粒径的煅烧氧化铝粉体，分别与悬浮剂、分散剂、水配制成多种氧化铝悬浮液；悬浮液可通过自动喷膜机进行喷膜，优选每种悬浮液都分配一个自动喷膜机；
(2)超声波清洗机清洗平板式支撑体，烘干；
(3)先对支撑体喷涂氧化铝粉体粒径较大的氧化铝悬浮液，烘干后进炉在1200℃-1500℃的温度下第一次烧结成为中间层，超声波清洗后再喷涂氧化铝粉体粒径较小的氧化铝悬浮液，烘干进炉，在1200℃-1500℃的温度下第二次烧结为分离层。
所述陶瓷膜悬浮液由氧化铝粉体、悬浮剂、分散剂和水用球磨机充分均匀混合而成。通过控制喷膜量、氧化铝的含量和氧化铝粒径来控制每一层陶瓷膜的烧成孔径。以下为本发明实现的优选方案：
步骤(1)和(3)中所述煅烧氧化铝粉体的粒径选择范围是0.2-3.0μm，其中，步骤(3)中粒径较大的氧化铝的粒径选自范围1.5-3.0μm，粒径较小的氧化铝的粒径选自范围0.2-1.5μm，且较大的氧化铝的粒径大于较小的氧化铝的粒径。
步骤(1)中所述悬浮剂包括羧甲基纤维素和聚乙烯醇。
步骤(1)中所述分散剂包括柠檬酸三铵、聚丙烯酸钠和聚乙二醇。
步骤(1)中所述悬浮液中煅烧氧化铝的用量为悬浮液总重量的5-14％。
步骤(1)中所述悬浮剂用量为悬浮液总重量的3-5％。
步骤(1)中所述分散剂用量为悬浮液总重量的0.50-0.95％。
所述优选的悬浮剂包括羧甲基纤维素和聚乙烯醇在本发明的特定物质组成的应用中，这几种悬浮剂不易起泡，且能较好的承接住氧化铝颗粒，可有效防止沉淀的发生。
所述优选的分散剂包括柠檬酸三铵、聚丙烯酸钠和聚乙二醇，在本发明的特定物质组成的应用中，分散剂的用量极小，能依附在氧化铝颗粒上，阻止氧化铝颗粒的聚集，经济有效。
步骤(1)中所述煅烧氧化铝粉体为近球形颗粒。
步骤(1)中所述制备均匀悬浮液的球磨机所用转速200-300r/min，球磨时间20min，球料比2:1。
步骤(2)中所述超声波清洗时间为5min。
步骤(2)中所述烘干温度为120℃，烘干时间为30min。
步骤(2)中所述支撑体的平均孔径为2-4.5μm。
步骤(3)中所述第一次烧结的时间为2-3h；第二次烧结时间为2-3h；每层陶瓷膜的厚度由悬浮液喷涂量控制，悬浮液喷涂量控制在130-300g/m2之间。
经上述步骤所获得的陶瓷膜悬浮液中粉体均匀分散，在5h内沉降只有0.6％，稳定性良好，满足使用要求，最终得到的平板陶瓷膜产品，其膜层孔径在0.12-1.50μm内可调。
本发明进一步提供实现前述制备方法的一种喷膜流水线，包括喷嘴1，平板式支撑体2，传送带3，烘箱4，平板式支撑体2位于传送带3上，通过传送带3使得平板式支撑体2位于喷嘴1下方或者离开喷嘴1，喷膜完成后由传送带3传送至烘箱4中烘干。
以下对本发明做出进一步说明。
陶瓷膜的结构一般分为支撑体、中间层、分离层三层。其中支撑体是几毫米厚度的具有一定机械强度的大孔陶瓷，孔径一般在1-10μm；中间层的厚度一般为10-100μm，孔径在100-500nm；分离层很薄，厚度在1-10μm，孔径常在100nm以下。中间层的作用就是使构成分离层的悬浮物不致透入支撑体的孔洞中，并且不会引起跨越分离层的压力梯度产生大幅度的降低。无机膜不仅要求膜具有高的渗透通量，小的阻力，而且还要求膜具有小的孔径及均匀的孔径分布，以达到高的分离选择性。在传统的工艺中，为了得到中间层和分离层，通常要经过涂膜-烧结-涂膜-烧结的过程，即进行两次涂膜-烧结，有时为了得到较小的膜孔径甚至需要多次进行涂膜烧结。
我国膜工业的整体技术水平相对落后，与国外尚存在一定的差距，现有产品主要为微滤陶瓷膜，且市场上微滤陶瓷膜的孔径种类单调，难于满足不同用户的需求；在覆膜方法上，通常采用的是浸浆法，这种方法的缺点是膜层厚度不均匀，膜层厚度过大难于控制导致原料消耗较多。本发明中，将不同粒径的氧化铝粉体分别与悬浮剂、分散剂、水制备出一系列稳定分散的悬浮液，各悬浮液中氧化铝的含量相近以保证烧结时膜层的收缩率一致，防止裂纹的产生，然后按照悬浮液中氧化铝的平均粒径从大到小进行喷膜-烘干-烧结-喷膜-烘干-烧结过程，先对支撑体喷涂氧化铝粉体粒径与支撑体孔径相近的氧化铝悬浮液，烘干后进炉烧结成为中间层，超声波清洗后再喷涂氧化铝粉体粒径较小的悬浮液，烘干进炉烧结，如此可保证烧成后孔径从支撑体向顶层分离层逐渐减小，通过调节悬浮液的喷涂量来控制膜层的厚度。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)通过调节悬浮液中氧化铝、悬浮剂、分散剂的含量，并使用球磨法制浆，得到了稳定分散的悬浮液，为制备连续均匀的高质量膜层提供保障。
(2)通过控制膜层中氧化铝粒径从支撑体向外逐渐减小，使膜层的孔径也从支撑体向顶层逐渐减小，可避免水中的悬浮物透入支撑体的孔洞中造成堵塞影响通量。
(3)采用喷涂成膜法，通过调节悬浮液的喷涂量来控制膜层的厚度，降低悬浮液的消耗，得到厚度均匀的膜层。
(4)针对不同孔径的支撑体可选用不同粒径的氧化铝作悬浮液，利用粉体粒径来控制平板陶瓷膜的孔径分布，得到一系列不同孔径值的陶瓷膜，满足不同的需求。
附图说明
图1是本发明所用的喷膜流水线的侧面图。图中，喷嘴1，平板式支撑体2，传送带3，烘箱4。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于此。
实施例1：
一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，具体是：
参照图1所示的一种喷膜流水线，包括喷嘴1，平板式支撑体2，传送带3，烘箱4。陶瓷膜悬浮液的原料由重量百分数为9％的球形氧化铝、0.95％的羧甲基纤维素、0.5％的柠檬酸三铵和89.55％的水组成，用球磨机混合均匀，分别制备氧化铝平均粒径为3μm、1.5μm的悬浮液。
将孔径为4.0μm的平板式支撑体用超声波清洗机洗干净，烘干。通过喷膜流水线先喷涂3μm悬浮液，膜层厚度为150μm，烘干后在1400℃保温3h得到中间层，然后通过喷膜流水线喷涂1.5μm悬浮液，膜层厚度为80μm，烘干后在1350℃保温2h得到成品。
所述悬浮剂的作用是保证陶瓷粉体在溶液中保持稳定不沉降，分散剂的作用为使粉体均匀细小的分散在溶液中，避免喷涂中出现粉体团聚导致膜层不光滑。
经过上述步骤所制得的平板陶瓷膜成品，膜层的总厚度为160μm，平均孔径为1.0μm，孔径分布窄(孔径区间为0.8-1.25μm)，膜层连续完整。
实施例2：
一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，具体是：
参照图1所示的一种喷膜流水线，包括喷嘴1，平板式支撑体2，传送带3，烘箱4。陶瓷膜悬浮液的原料由重量百分数为12％的球形氧化铝、5％的聚乙稀醇、0.8％的聚丙烯酸钠和82.2％的水组成，用氨水调节pH值至12，用球磨机混合均匀，分别制备氧化铝平均粒径为2μm、0.8μm的悬浮液。
将孔径为2.5μm的平板式支撑体用超声波清洗机洗干净，烘干。通过喷膜流水线先喷涂2μm悬浮液，膜层厚度为100μm，烘干后在1380℃保温2h得到中间层，然后通过喷膜流水线喷涂0.8μm悬浮液，膜层厚度为70μm，烘干后在1320℃保温2h得到成品。
所述悬浮剂的作用是保证陶瓷粉体在溶液中保持稳定不沉降，分散剂的作用为使粉体均匀细小的分散在溶液中，避免喷涂中出现粉体团聚导致膜层不光滑。
经过上述步骤所制得的平板陶瓷膜成品，膜层的总厚度为140μm，平均孔径为0.5μm，孔径分布窄(孔径区间为0.2-0.73μm)，膜层连续完整。
实施例3：
一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，具体是：
参照图1所示的一种喷膜流水线，包括喷嘴1，平板式支撑体2，传送带3，烘箱4。陶瓷膜悬浮液的原料由重量百分数为14％的球形氧化铝、5％的聚乙稀醇、0.9％的聚乙二醇和80.1％的水组成，用球磨机混合均匀，分别制备氧化铝平均粒径为1.5μm、0.2μm的悬浮液。
将孔径为2.0μm的平板式支撑体用超声波清洗机洗干净，烘干。通过喷膜流水线先喷涂1.5μm悬浮液，膜层厚度为100μm，烘干后在1350℃保温2h得到中间层，然后通过喷膜流水线喷涂0.2μm悬浮液，膜层厚度为50μm，烘干后在1250℃保温2h得到成品。
所述悬浮剂的作用是保证陶瓷粉体在溶液中保持稳定不沉降，分散剂的作用为使粉体均匀细小的分散在溶液中，避免喷涂中出现粉体团聚导致膜层不光滑。
经过上述步骤所制得的平板陶瓷膜成品，膜层的总厚度为120μm，平均孔径为0.12μm，孔径分布窄(孔径区间为0.08-0.19μm)，膜层连续完整。
实施例4性能测试
纯水通量测试，三个实施例中的陶瓷膜的纯水通量依次为920L/m2.h、740L/m2.h、500L/m2.h。
依据多孔陶瓷耐酸碱腐蚀性能试验方法标准GB/T1970-1996，将所得陶瓷膜放入10％NaOH溶液中进行耐碱腐蚀性测试，质量损失率为0.45％，腐蚀后强度大于20MPa，膜层无脱落现象，符合使用要求。
对比实施例1
陶瓷膜悬浮液的原料由重量百分数为9％的球形氧化铝、0.95％的羧甲基纤维素、0.5％的柠檬酸三铵和89.55％的水组成，用球磨机混合均匀，制备氧化铝平均粒径为1.5μm的悬浮液。
将孔径为4.0μm的平板式支撑体用超声波清洗机洗干净，烘干。通过喷膜流水线喷涂1.5μm悬浮液，膜层厚度为80μm，烘干后在1350℃保温2h得到成品。
经过上述步骤所制得的平板陶瓷膜成品，膜层的总厚度为50μm，平均孔径为1.1μm，孔径分布窄0.86-1.34μm，膜层连续完整。
本对比实施例1中制备的陶瓷膜(a)与实施例3中制备的陶瓷膜(b)孔径分布相似，然而两者的纯水通量却有差距，陶瓷膜(b)通量达到500L/m2.h，陶瓷膜(a)通量只有330L/m2.h，造成这种差距的原因是陶瓷膜(a)没有中间层，以至于喷涂1.5μm悬浮液时氧化铝颗粒进入支撑体孔洞发生堵塞，减小了孔隙率，而实施3由于陶瓷膜(b)特定中间层的设置杜绝了此情况的发生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷膜的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤为：
(1)选用两种不同粒径的煅烧氧化铝粉体，分别与悬浮剂、分散剂、水配制成多种氧化铝悬浮液，悬浮液可通过自动喷膜机进行喷膜；
(2)超声波清洗机清洗平板式支撑体，烘干；
(3)先对支撑体喷涂氧化铝粉体粒径较大的氧化铝悬浮液，烘干后进炉在1200℃-1500℃的温度下第一次烧结成为中间层，超声波清洗后再喷涂氧化铝粉体粒径较小的氧化铝悬浮液，烘干进炉，在1200℃-1500℃的温度下第二次烧结为分离层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(3)中所述煅烧氧化铝粉体为近球形颗粒，粒径选择范围是0.2-3.0μm；步骤(3)中粒径较大的氧化铝的粒径选自范围1.5-3.0μm，粒径较小的氧化铝的粒径选自范围0.2-1.5μm，且较大的氧化铝的粒径大于较小的氧化铝的粒径。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述悬浮剂包括羧甲基纤维素和聚乙烯醇，所述悬浮液中煅烧氧化铝的用量为悬浮液总重量的5-14％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂包括柠檬酸三铵、聚丙烯酸钠和聚乙二醇；所述悬浮剂用量为悬浮液总重量的3-5％；所述分散剂用量为悬浮液总重量的0.50-0.95％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所，述陶瓷膜悬浮液由氧化铝粉体、悬浮剂、分散剂和水用球磨机充分均匀混合而成，球磨机所用转速200-300r/min，球磨时间20min，球料比2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声波清洗时间为5min；烘干温度为120℃，烘干时间为30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述支撑体的平均孔径为2-4.5μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一次烧结的时间为2-3h；第二次烧结时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中每层陶瓷膜的厚度由悬浮液喷涂量控制，悬浮液喷涂量控制在130-300g/m2之间。
10.根据实现权利要求1-9任一项所述制备方法的一种喷膜流水线，其特征在于，包括喷嘴(1)，平板式支撑体(2)，传送带(3)，烘箱(4)，平板式支撑体(2)位于传送带(3)上，通过传送带(3)使得平板式支撑体(2)位于喷嘴(1)下方或者离开喷嘴(1)，喷膜完成后由传送带(3)传送至烘箱(4)中烘干。
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