CN108726995A - 一种中空结构板式陶瓷滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种中空结构板式陶瓷滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中空结构的板式陶瓷滤膜及其制备方法，所述板式陶瓷滤膜包括以下质量百分含量的各组分：陶瓷主料85％～96％；成型粘结剂0～10％；造孔剂0.5～3％；成型润滑剂1～4％；降温烧结助剂0.1～0.5％；陶瓷骨架发泡剂0.05～0.1％。所述中空结构板式陶瓷滤膜采用挤出成型或干压成型方法制备。本发明通过造孔剂和发泡剂的匹配使用，获得陶瓷骨架的均匀孔隙分布和全开孔结构，并添加合适的降温烧结助剂将烧成温度降低150～250℃。

Description

一种中空结构板式陶瓷滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中空结构板式陶瓷滤膜及其制备方法，具体是用于环境过滤净化的陶瓷滤膜，可用于污水处理、废气处理、海水淡化等领域。
背景技术
膜分离是一种应用价值巨大的分离技术，在很多工程领域有广泛的应用。陶瓷膜材料作为一种优势的膜材料，具有耐介质腐蚀、机械性能好、运行寿命长等特点。高耐腐蚀性、高强度耐热、适用于溶剂或油、以及含有化学药品的各类排水。与传统膜相比，使用寿命长且周期膜表面不易脏污，便于采用易更换的结构，降低了清洗空气量。能方便地通过自动清洗控制，减轻日常的维护保养工作量。
中空结构板式陶瓷滤膜以高装填密度，在同体积下具有更高的过滤膜表面积。但是中空结构板式陶瓷滤膜的生产与加工面临以下问题：
一、陶瓷骨架孔隙分布不均匀；
二、多孔结构封闭孔隙占比过高；
三、高铝陶瓷滤膜烧成温度过高，一般在1500℃烧成，若烧结温度过低，会导致陶瓷强度不够，或不能成瓷；
四、有机物添加量大，不利于环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种中空结构板式陶瓷滤膜及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜，包括以下质量百分含量的各组分：
优选地，所述中空结构板式陶瓷滤膜，包括以下质量百分含量的各组分：
采用该组分配比时，采用挤出成型工艺制备。
优选地，所述中空结构板式陶瓷滤膜，包括以下质量百分含量的各组分：
采用该组分配比时，采用干压成型工艺制备。
优选地，所述陶瓷主料包括氧化铝、氢氧化铝中的至少一种。
优选地，所述陶瓷主料中，氧化铝和氢氧化铝的质量比为8：2～5：5。通过氧化铝和氢氧化铝的协调配比，可获得较好的成型性能和烧结特性。
优选地，所述陶瓷主料的粒度不大于10微米，并依据设计陶瓷滤膜的膜孔孔径要求，选择合适的粒度范围。更优选地，设计的陶瓷滤膜膜孔孔径为0.1微米时，选用粒度为2～4微米的陶瓷主料；设计的陶瓷滤膜膜孔孔径为1微米时，选用粒度为5～8微米的陶瓷主料。
优选地，所述成型粘结剂包括聚乙烯醇(PVA)、改性淀粉醚、羧甲基淀粉(CMS)中的至少一种；所述造孔剂包括炭黑粉、石墨粉、膨胀石墨粉、纤维素中的至少一种。
优选地，所述成型润滑剂为植物油、甘油、有机硅油中的至少一种。更优选植物油为菜籽油。
优选地，降温烧结助剂包括氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、高岭土、氧化锌、五氧化二钒中的一种或几种；陶瓷骨架发泡剂包括碳化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或几种。
为获得更好的大孔隙率陶瓷滤膜骨架，选用微量的中高温发泡剂，配合造孔剂使用，可获得高达55％的开口孔隙率。
本发明还提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将所述的各组分按比例混合均匀，得混料；
B、将混料进行挤出成型，具体包括将混料进行球磨、练泥、陈腐、挤出、干燥、烧成、喷涂非对称陶瓷膜、烧膜和修整外形尺寸的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；或
C、将混料进行干压成型，具体包括将混料进行干压、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜。
优选地，步骤B中，所述陈腐的时间为12～36小时。
优选地，步骤B中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为2～8小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；
步骤C中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为1～2小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；
优选地，步骤B和C中，所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明通过造孔剂和发泡剂的匹配使用，获得陶瓷骨架的均匀孔隙分布和全开孔结构，并添加合适的降温烧结助剂将烧成温度降低150～250℃。尤其采用氧化铝和氢氧化铝的混合配方，可减少粘结剂的加入量。
2)本发明的干压成型采用塑料成型支架，获得中空结构板式陶瓷滤膜的膜管之间的相互联通。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂先与成形粘结剂混合均匀，再加入陶瓷主料混合得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为8：2)85％；聚乙烯醇(PVA)10％；炭黑粉0.5％；菜籽油4％；氧化镁0.45％；碳化硅0.05％。
B、将混料进行挤出成型，具体包括将混料进行球磨、练泥、陈腐、挤出、干燥、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤B中，所述混料球磨时间为5～10小时，混好原料以九份加一份水进行捏合制泥，练好的泥料经过12～36小时陈腐后待成型；所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为2～8小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为45％。
实施例2
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂先与成形粘结剂混合均匀，再加入陶瓷主料混合得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为：6：4)90％；改性淀粉醚4.4％；石墨粉3％；甘油2％；氢氧化镁0.5％；氮化硅0.1％。
B、将混料进行挤出成型，具体包括将混料进行球磨、练泥、陈腐、挤出、干燥、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤B中，所述混料球磨时间为5～10小时，混好原料以九份加一份水进行捏合制泥，练好的泥料经过12～36小时陈腐后待成型；所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为2～8小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为50％。
实施例3
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂先与成形粘结剂混合均匀，再加入陶瓷主料混合得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为：5：5)95％；聚乙烯醇(PVA)3％；纤维素1.8％；有机硅油1％；五氧化二钒0.1％；氮化铝0.1％。
B、将混料进行挤出成型，具体包括将混料进行球磨、练泥、陈腐、挤出、干燥、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤B中，所述混料球磨时间为5～10小时，混好原料以九份加一份水进行捏合制泥，练好的泥料经过12～36小时陈腐后待成型；所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为2～8小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为48％。
实施例4
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂与陶瓷主料干燥后混合5～10小时得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为：5：5)96％；纤维素2.8％；菜籽油1％；五氧化二钒0.1％；氮化铝0.1％。
C、将混料进行干压成型，具体包括将混料进行干压、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤C中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为1～2小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
所述干压成型采用塑料成型支架，获得中空结构板式陶瓷滤膜的膜管之间的相互联通。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为40％。
实施例5
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂与陶瓷主料干燥后混合5～10小时得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为6：4)93％；炭黑粉2.5％；甘油4％；氢氧化镁0.45％；碳化硅0.05％。
C、将混料进行干压成型，具体包括将混料进行干压、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤C中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为1～2小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
所述干压成型采用塑料成型支架，获得中空结构板式陶瓷滤膜的膜管之间的相互联通。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为45％。
实施例6
本实施例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，包括以下步骤：
A、将降温烧结助剂、造孔剂、成型润滑剂和陶瓷骨架发泡剂与陶瓷主料干燥后混合5～10小时得混料；所述各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为8：2)95％；石墨粉0.5％；有机硅油4％；氧化钙0.4％；氮化硅0.1％。
C、将混料进行干压成型，具体包括将混料进行干压、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；
步骤C中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为1～2小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1250℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
所述干压成型采用塑料成型支架，获得中空结构板式陶瓷滤膜的膜管之间的相互联通。
本实施例制得的中空结构板式陶瓷滤膜的孔隙分布均匀，多孔结构孔隙占比为38％。
实施例7
本对比例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，所述具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤A中，所采用的烧结助剂为水洗高岭土。
本对比例由于采用的烧结助剂SiO2-TiO2-MgO-CaO混合玻璃态物质，在所述配方可以在低于1300℃，较低的烧成温度下烧制，制得的中空结构板式陶瓷滤膜孔隙均匀，弯曲强度大于20MPa。
对比例1
本对比例提供了一种中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，所述具体步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中，采用的各组分的质量百分含量如下：氧化铝和氢氧化铝的混合物(混合比例为：6：4)89.5％；改性淀粉醚4.4％；石墨粉3％；甘油2％；氢氧化镁1％；氮化硅0.1％。
本发明的实施例例中采用了氢氧化镁进行添加的烧结助剂，通过高温氢氧化镁的分解过程，形成高活性的表面结构，促进陶瓷滤膜的烧结成瓷过程，优化烧结后的材料结晶晶形。且采用了0.5％的烧结助剂添加上线，如果添加烧结助剂的量大于0.5％，如本对比例2所示，添加的1％氢氧化镁将导致陶瓷材料孔隙率下降的可能性增大，尤其是其中闭孔数量增加。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，包括以下质量百分含量的各组分：
2.根据权利要求1所述的中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，所述陶瓷主料包括氧化铝、氢氧化铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，所述陶瓷主料中，氧化铝和氢氧化铝的质量比为8：2～5：5。
4.根据权利要求1所述的中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，所述成型粘结剂包括聚乙烯醇、改性淀粉醚、羧甲基淀粉中的至少一种；所述造孔剂包括炭黑粉、石墨粉、膨胀石墨粉、纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，所述成型润滑剂为植物油、甘油、有机硅油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的中空结构板式陶瓷滤膜，其特征在于，所述降温烧结助剂包括氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、高岭土、氧化锌、无氧化二钒中的一种或几种混合的玻璃态物质；所述陶瓷骨架发泡剂包括碳化硅、氮化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或几种。
7.一种根据权利要求1所述的中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将所述的各组分按比例混合均匀，得混料；
B、将混料进行挤出成型，具体包括将混料进行球磨、练泥、陈腐、挤出、干燥、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜；或
C、将混料进行干压成型，具体包括将混料进行干压、烧成、喷膜、烧膜和修整的步骤，即得所述中空结构板式陶瓷滤膜。
8.根据权利要求7所述的中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，其特征在于，步骤B 中，所述陈腐的时间为12～36小时。
9.根据权利要求7所述的中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为2～8小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时；
步骤C中，所述烧成前还包括排胶的步骤，所述排胶温度为250～450℃，排胶时间为1～2小时；所述烧成温度为1280～1440℃，烧成时间为1～4小时。
10.根据权利要求7所述的中空结构板式陶瓷滤膜的制备方法，其特征在于，步骤B和C中，所述喷膜的厚度为5～25微米；所述烧膜的烧制温度为1150～1280℃，烧制时间为0.5～1.5小时。
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