CN111013403A - 中空平板陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/06—Flat membranes

Abstract

本发明涉及膜材料制备技术领域，提供了一种中空平板陶瓷膜的制备方法。该方法包括如下步骤：X、将陶瓷粉体、聚合物A及聚合物B加入有机溶剂，制备均匀分散的陶瓷粉体/聚合物/有机溶剂体系铸膜浆料；Y、将步骤X中所得的铸膜浆料加入浆料罐，通过加压将浆料罐内的铸膜浆料从挤出模具挤出，铸膜浆料成型为多通道胚体并进入凝固浴，进而发生相转化，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；Z、将步骤Y中所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平晾干，通过高温烧结最终获得多通道中空平板陶瓷膜，实现多通道中空平板陶瓷膜的制备成型，提高了多通道中空平板陶瓷膜的良品率和生产效率。

Description

中空平板陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜材料制备技术领域，特别涉及一种中空平板陶瓷膜的制备方法。
背景技术
陶瓷膜具有化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐高温、抗污染、机械强度高和使用寿命长等众多优势，已经成功应用于水处理、食品加工、生物医药和精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化和浓缩等工序。依据其结构形式，目前的陶瓷膜主要分为管式陶瓷膜、中空纤维陶瓷膜和中空平板陶瓷膜3大类。管式陶瓷膜具有较长的研究历史，其研究与应用最早源于20世纪40年第二次世界大战期间美国曼哈顿原子弹计划中铀同位素的分离试验，但管式陶瓷膜的膜壁较厚，导致水渗透通道较长，通道窄小易于堵塞、透水率低、工作压力大、能耗高，且膜内壁污染之后难于进行清洗处理。中空纤维陶瓷膜虽然具有较高的填装密度，但其易于脆断的缺点导致其封装和使用中容易被破坏，目前针对中空纤维陶瓷膜的研究仍处于实验小试阶段。而中空平板陶瓷膜具有制造成本低、过滤阻力小、运行能耗低、抗污染能力强和易于清洗等诸多优势，因此近些年来得到了迅速的发展壮大。
目前的中空平板陶瓷膜制备工艺主要包括陶瓷泥料和制、高压挤出成型和高温烧结3个步骤。然而，现有的制造工艺存在诸多问题，例如，由于该工艺中所用的陶瓷泥料流动性较差，为了保证泥料的均匀性，通常需要花费数天的时间来完成和泥、炼泥、陈化等诸多步骤，整个过程耗时耗力。此外，挤出成型主要采用液压挤出或螺旋挤出，挤出压力大(通常高于5MPa)、能耗高，挤出过程对挤出机模具的加工精度具有极高的要求，模具中微小的瑕疵均可能破坏挤出产品的均匀性。这些不良因素提高了中空平板陶瓷膜的制造难度，降低了产品的良品率。因此，如何降低中空平板陶瓷膜的成型难度成为了一个亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空平板陶瓷膜的制备方法，确保能稳定快速的成型中空平板陶瓷膜。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种中空平板陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：X、制备铸膜浆料：将陶瓷粉体、粘结剂聚合物A及分散剂聚合物B加入有机溶剂，制备均匀分散的陶瓷粉体/聚合物/有机溶剂体系铸膜浆料；Y、制备多通道中空平板陶瓷膜胚体：将步骤X中所得的铸膜浆料加入浆料罐，通过加压将浆料罐内的铸膜浆料从挤出模具挤出，铸膜浆料成型为多通道胚体并进入凝固浴，进而发生相转化，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；Z、烧结多通道中空平板陶瓷膜：将步骤Y中所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平晾干，通过高温烧结最终获得多通道中空平板陶瓷膜。
可选的，所述步骤X中陶瓷粉体可为Al2O3、Zr2O、TiO2、莫来石及堇青石粉末中的一种或几种，粉体粒径为0.5～10微米，其添加量为铸膜浆料总质量的35～55％；作为粘结剂的聚合物A可为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、醋酸纤维素及聚偏氟乙烯中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的5～15％；作为分散剂的聚合物B可为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇及聚丙烯酰胺中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的0.3～2％；有机溶剂可为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及二甲亚砜中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的40～50％。
可选的，所述步骤X中将聚合物A和聚合物B加入有机溶剂中后，在40～70℃下电动搅拌直至聚合物A和聚合物B完全溶解，然后将陶瓷粉末加入该体系中并用球磨机研磨至体系均匀分散，最后在真空条件下对此混合体系进行脱泡直至其内无气泡可见，最终得到铸膜浆料。
可选的，所述步骤Y中多通道中空平板陶瓷膜胚体的制备中使用水或无水乙醇作为芯液和凝固浴液体，挤出压力为0.02～0.2MPa，铸膜浆料在挤出后经过10～20厘米的空气间隙后进入凝固浴，并在凝固浴中相转化24小时。
可选的，所述步骤Z中高温烧结过程为先以2～4℃/min的升温速度将温度升高至600～700℃用以分解去除多通道中空平板陶瓷膜胚体中的有机组分，然后再以3～5℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃并保持2～12小时，最后以1～2℃/min的速度逐步降温至室温，最终得到多通道中空平板陶瓷膜。
可选的，所述步骤Y中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管，所述多个内管与芯液连通，所述多个内管的外周设置有腔体，所述腔体与所述浆料罐连通，铸膜浆料经所述腔体与所述多个内管之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道中空平板陶瓷膜胚体。
可选的，所述挤出模具包括上模与下模，所述下模上开设有通孔构成所述腔体，所述上模内设置有与所述浆料罐及所述通孔连通的流道一，所述上模内还设置有与芯液及所述内管连通的流道二，所述内管顺延所述上模的下端面向下延伸至所述通孔内。
可选的，所述上模的下端面延伸设置有圆台，所述内管顺延所述圆台的下端面向下延伸布置，所述下模上还开设有与所述通孔同轴布置的安装孔，所述安装孔的直径大于所述通孔，所述安装孔至所述通孔之间设置有过渡锥形孔，所述圆台与所述安装孔构成密封配合，所述流道一的出口处于所述圆台的下端面。
可选的，所述圆台的下端面设置有与所述流道二连通的芯液集水管，所述芯液集水管自上向下截面面积逐渐减小，所述内管顺延所述芯液集水管的下端面向下延伸布置，所述流道一的出口处于所述集水管的周侧，所述集水管的上端面和下端面对应处于所述安装孔和所述过渡锥形孔内，所述过渡锥形孔至所述通孔设置有台阶，所述集水管的外壁与所述过渡锥形孔之间的围合区域自上而下呈收缩状。
可选的，所述上模的上端面设置有接头，所述接头与所述浆料罐的出料口连接，所述浆料罐连通有氮气罐。
与现有技术相比，本发明采用上述各组分配料得出半流态的铸膜浆料，随后采用挤出模具在微小的空间内实现铸膜浆料与芯液的流道精确管控，并通过芯液外缘区域的局部相转化实现胚体的微成型，最终实现多通道中空平板陶瓷膜胚体的高效挤出与一步成型；本发明采用相转化与高温烧结相结合的方法，大幅度降低了多通道中空平板陶瓷膜的成型难度，提高了多通道中空平板陶瓷膜的良品率和生产效率。
附图说明
图1为上模示意图；
图2为下模示意图；
图3为挤出模具示意图。
附图标记：
1、上模；11、流道一；12、流道二；13、内管；14、圆台；15、芯液集水管；16、接头；2、下模；21、通孔；22、安装孔；23、过渡锥形孔；24、台阶。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供了一种中空平板陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：
X、制备铸膜浆料：将陶瓷粉体、粘结剂聚合物A及分散剂聚合物B加入有机溶剂，制备均匀分散的陶瓷粉体/聚合物/有机溶剂体系铸膜浆料；Y、制备多通道中空平板陶瓷膜胚体：将步骤X中所得的铸膜浆料加入浆料罐，通过加压将浆料罐内的铸膜浆料从挤出模具挤出，铸膜浆料成型为多通道胚体并进入凝固浴，进而发生相转化，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；Z、烧结多通道中空平板陶瓷膜：将步骤Y中所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平晾干，通过高温烧结最终获得多通道中空平板陶瓷膜。
与现有技术相比，本发明采用上述各组分配料得出半流态的铸膜浆料，随后采用挤出模具在微小的空间内实现铸膜浆料与芯液的流道精确管控，并通过芯液外缘区域的局部相转化实现胚体的微成型，最终实现多通道中空平板陶瓷膜胚体的高效挤出与一步成型；本发明采用相转化与高温烧结相结合的方法，大幅度降低了多通道中空平板陶瓷膜的成型难度，提高了多通道中空平板陶瓷膜的良品率和生产效率。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，步骤Y中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管13，多个内管13与芯液连通，多个内管13的外周设置有腔体，腔体与浆料罐连通，铸膜浆料经腔体与多个内管13之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道中空平板陶瓷膜胚体；腔体的形状可以为矩形也可以为圆形，内管13均匀布置于所述腔体内，腔体与内管13之间的间隙构成一个型腔，铸膜浆料由型腔中挤出，成型为多通道的胚体。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，挤出模具由上模1与下模2构成，下模2上开设有通孔21构成腔体，上模1内设置有与浆料罐及通孔21连通的流道一11，上模1内还设置有与芯液及内管13连通的流道二12，内管13顺延上模1的下端面向下延伸至通孔21内，如此铸膜浆料由流道一11流入通孔21与内管13构成的型腔，自上而下被挤出，在由挤出模具的下端被挤出的同时，内管13的下端流出芯液，在挤出模具与凝固浴的之间的间隙多通道中空平板陶瓷膜胚体即与芯液发生预先的相转化。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，上模1的下端面延伸设置有圆台14，内管13顺延圆台14的下端面向下延伸布置，下模2上还开设有与通孔21同轴布置的安装孔22，圆台14与安装孔22构成密封配合，如此避免铸膜浆料泄露，安装孔22的直径大于通孔21，安装孔22至通孔21之间设置有过渡锥形孔23，流道一11布置有多个且流道一11的出口处于圆台14的下端面。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，圆台14的下端面设置有与流道二12连通的芯液集水管15，芯液集水管15自上至下截面面积逐渐减小，内管13顺延芯液集水管15的下端面向下延伸布置，流道一11的出口均匀布置于集水管15的周侧，集水管15的上端面和下端面对应处于安装孔22和过渡锥形孔23内，过渡锥形孔23至通孔21设置有台阶24，集水管15的外壁与过渡锥形孔23之间的围合区域自上而下呈收缩状。
铸膜浆料首先由流道一11的出口流出，首先经过的区域是安装孔22与芯液集水管15的外壁之间的围合区域，此部分区域自上而下截面面积逐渐增大，铸膜浆料的流速降低，铸膜浆料顺延芯液集水管15的外壁流向靠近内管13，再然后铸膜浆料流入集水管15的外壁与过渡锥形孔23之间的围合区域，此部分区域自上而下截面面积逐渐减小，铸膜浆料的流速又逐渐增加，随后铸膜浆料经台阶24水平指向内管13流动，上述安装孔22、过渡锥形孔23、集水管15及台阶24的布置最终是起到导流的作用使得铸膜浆料向多个内管13中心流动的趋势，如此才能确保铸膜浆料流入通孔21与内管13构成的型腔的中心区域，这样才能确保成型一体式的多通道中空平板陶瓷膜胚体。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，上模1的上端面设置有接头16，接头16与浆料罐的出料口连接便于向型腔内输送铸膜浆料，浆料罐连通有氮气罐，氮气罐提供挤出力。
实施例1：
(a)计算并称取一定量的分子量约为15万道尔顿的聚砜、聚乙烯吡咯烷酮加入装有500毫升N-N二甲基乙酰胺的三角瓶中，其中聚砜的添加量为8％，聚乙烯吡咯烷酮的添加量为0.6％，N-N二甲基乙酰胺的添加量为48.4％，然后在60℃下电动搅拌5小时使聚合物完全溶解；
(b)计算并称取一定量的平均粒径为2微米的Al2O3颗粒加入步骤(a)中所得溶液，其中Al2O3添加量为43％，然后采用球磨机研磨24小时，最后在真空条件下脱泡3小时，获得均匀分散的Al2O3/聚砜/有机溶剂体系铸膜浆料；
(c)如图1、图2及图3所示，将挤出模具组装完毕，挤出模具下部为装有水泵的凝固浴水槽，水槽液面与挤出模具之间空间间隙距离调整为10厘米；
(d)将步骤(b)所得的均匀分散的Al2O3/聚砜/有机溶剂体系铸膜浆料通过加料口加入浆料罐内，然后抽真空再次脱泡1小时；
(e)通过调节氮气罐上的减压阀将挤出压力控制在0.05MPa，然后打开与内管13连接的水泵，并用流量计将流量调整至500ml/min；
(f)打开浆料罐与挤出模具之间的阀门，从而将铸膜浆料从挤出模具挤出成型并经过10厘米的空气间隙后进入水泵凝固浴，在经过空气间隙时铸膜浆料与芯液发生局部相转化发生微成型，在凝固浴中溶剂交换24小时，发生溶剂交换与相转化后取出，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；
(g)将步骤(f)所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平，室温下晾干12小时；
(h)将晾干后的胚体放入炉中烧结，高温烧结过程为先以2℃/min的升温速度将温度升高至600℃，然后再以4℃/min的升温速度将温度升至1300℃并保持3小时，最后以1℃/min的速度逐步降温至室温；由此获得多通道中空平板陶瓷膜。
实施例2：
(a1)计算并称取一定量的分子量约为5万道尔顿的醋酸纤维素、聚乙二醇加入装有500毫升N-甲基吡咯烷酮的三角瓶中，其中醋酸纤维素的添加量为10％，聚乙二醇的添加量为0.5％，N-甲基吡咯烷酮的添加量为45.5％，然后在50℃下电动搅拌4小时使聚合物完全溶解；
(b1)计算并称取一定量的平均粒径为5微米的Al2O3颗粒和平均粒径为100纳米的TiO2加入(a1)中所得溶液，其中Al2O3添加量为40％，TiO2添加量为4％，然后采用球磨机研磨24小时，最后在真空条件下脱泡4小时，获得均匀分散的Al2O3/TiO2/醋酸纤维素/有机溶剂体系铸膜浆料；
(c1)如图1、图2及图3所示，将挤出模具组装完毕，挤出模具下部为装有水泵的凝固浴水槽，水槽液面与挤出模具之间空间间隙距离调整为15厘米；
(d1)将步骤(b1)所得的均匀分散的Al2O3/TiO2/醋酸纤维素/有机溶剂体系铸膜浆料通过加料口加入浆料罐内，然后抽真空再次脱泡1小时；
(e1)通过调节氮气罐上的减压阀将挤出压力控制在0.03MPa，然后打开与内管13连接的水泵，并用流量计将流量调整至400ml/min；
(f1)打开浆料罐与挤出模具之间的阀门，从而将铸膜浆料从挤出模具挤出成型并经过15厘米的空气间隙后进入水泵凝固浴，在经过空气间隙时铸膜浆料与芯液发生局部相转化发生微成型，在凝固浴中溶剂交换24小时，发生溶剂交换与相转化后取出，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；
(g1)将步骤(f1)所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平，室温下晾干12小时；
(h1)将晾干后的胚体放入炉中烧结，高温烧结过程为先以2℃/min的升温速度将温度升高至600℃，然后再以4℃/min的升温速度将温度升至1200℃并保持2小时，最后以2℃/min的速度逐步降温至室温，由此获得多通道中空平板陶瓷膜。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(X)、制备铸膜浆料：将陶瓷粉体、粘结剂聚合物A及分散剂聚合物B加入有机溶剂，制备均匀分散的陶瓷粉体/聚合物/有机溶剂体系铸膜浆料；
(Y)、制备多通道中空平板陶瓷膜胚体：将步骤(X)中所得的铸膜浆料加入浆料罐，通过加压将浆料罐内的铸膜浆料从挤出模具挤出，铸膜浆料成型为多通道胚体并进入凝固浴，进而发生相转化，得到多通道中空平板陶瓷膜胚体；
(Z)、烧结多通道中空平板陶瓷膜：将步骤(Y)中所得的多通道中空平板陶瓷膜胚体从凝固浴中取出后放置在平板上摆平晾干，通过高温烧结最终获得多通道中空平板陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(X)中陶瓷粉体可为Al2O3、Zr2O、TiO2、莫来石及堇青石粉末中的一种或几种，粉体粒径为0.5～10微米，其添加量为铸膜浆料总质量的35～55％；
作为粘结剂的聚合物A可为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、醋酸纤维素及聚偏氟乙烯中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的5～15％；
作为分散剂的聚合物B可为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇及聚丙烯酰胺中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的0.3～2％；
有机溶剂可为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及二甲亚砜中的一种或几种，其添加量为铸膜浆料总质量的40～50％。
3.根据权利要求1所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(X)中将聚合物A和聚合物B加入有机溶剂中后，在40～70℃下电动搅拌直至聚合物A和聚合物B完全溶解，然后将陶瓷粉末加入该体系中并用球磨机研磨至体系均匀分散，最后在真空条件下对此混合体系进行脱泡直至其内无气泡可见，最终得到铸膜浆料。
4.根据权利要求1所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Y)中多通道中空平板陶瓷膜胚体的制备中使用水或无水乙醇作为芯液和凝固浴液体，挤出压力为0.02～0.2MPa，铸膜浆料在挤出后经过10～20厘米的空气间隙后进入凝固浴，并在凝固浴中相转化24小时。
5.根据权利要求1所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Z)中高温烧结过程为先以2～4℃/min的升温速度将温度升高至600～700℃用以分解去除多通道中空平板陶瓷膜胚体中的有机组分，然后再以3～5℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃并保持2～12小时，最后以1～2℃/min的速度逐步降温至室温，最终得到多通道中空平板陶瓷膜。
6.根据权利要求1所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Y)中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管(13)，所述多个内管(13)与芯液连通，所述多个内管(13)的外周设置有腔体，所述腔体与所述浆料罐连通，铸膜浆料经所述腔体与所述多个内管(13)之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道中空平板陶瓷膜胚体。
7.根据权利要求6所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述挤出模具包括上模(1)与下模(2)，所述下模(2)上开设有通孔(21)构成所述腔体，所述上模(1)内设置有与所述浆料罐及所述通孔(21)连通的流道一(11)，所述上模(1)内还设置有与芯液及所述内管(13)连通的流道二(12)，所述内管(13)顺延所述上模(1)的下端面向下延伸至所述通孔(21)内。
8.根据权利要求7所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述上模(1)的下端面延伸设置有圆台(14)，所述内管(13)顺延所述圆台(14)的下端面向下延伸布置，所述下模(2)上还开设有与所述通孔(21)同轴布置的安装孔(22)，所述安装孔(22)的直径大于所述通孔(21)，所述安装孔(22)至所述通孔(21)之间设置有过渡锥形孔(23)，所述圆台(14)与所述安装孔(22)构成密封配合，所述流道一(11)的出口处于所述圆台(14)的下端面。
9.根据权利要求8所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述圆台(14)的下端面设置有与所述流道二(12)连通的芯液集水管(15)，所述芯液集水管(15)自上向下截面面积逐渐减小，所述内管(13)顺延所述芯液集水管(15)的下端面向下延伸布置，所述流道一(11)的出口处于所述集水管(15)的周侧，所述集水管(15)的上端面和下端面对应处于所述安装孔(22)和所述过渡锥形孔(23)内，所述过渡锥形孔(23)至所述通孔(21)设置有台阶(24)，所述集水管(15)的外壁与所述过渡锥形孔(23)之间的围合区域自上而下呈收缩状。
10.根据权利要求7所述的中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述上模(1)的上端面设置有接头(16)，所述接头(16)与所述浆料罐的出料口连接，所述浆料罐连通有氮气罐。
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