CN103755328B - 一种管式陶瓷膜支撑体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种管式陶瓷膜支撑体的制备方法，首先称取Al2O3粉与陶瓷烧结助剂，Al2O3粉和陶瓷烧结助剂的质量比为90～99.9：0.1～10，所述的陶瓷烧结助剂中含有二氧化钛、氧化镁、二氧化硅，将Al2O3粉与陶瓷烧结助剂混合，然后加入有机粘结剂和水，搅拌均匀，并调节挥发水分至物料呈泥状，将泥料经真空练泥机练泥，然后用挤管机配上相应地磨具，挤出支撑体生坯，支撑体生坯经烘干、烧结，即为陶瓷膜支撑体。本发明的管式陶瓷膜支撑体产品具有超强的耐强酸和耐强碱腐蚀的性能，在强酸性或强碱性料液中使用能长期保持高的抗折强度，不易腐蚀，使用寿命长，不需频繁更换,运行可靠性高。
Description
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及管式陶瓷膜，特别是一种管式陶瓷膜支撑体的制备方法。
背景技术：
管式陶瓷膜是一种高效过滤分离介质。管式陶瓷膜具有优异的高分离效率、耐高温、耐强酸强碱、机械强度大、可反复清洗等优点，广泛应用在发酵与医药工业、食品与饮料工业、环保与水处理行业、石油与化工行业等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。管式陶瓷膜由支撑体、过渡层和膜分离层构成，根据膜分离层的孔径大小又分为微滤、超滤和纳滤三种。
研究表明，管式陶瓷膜的耐腐蚀性主要由其支撑体来实现。常用的耐腐蚀性检验方法是用φ30*19*φ4标准试样陶瓷膜支撑体（外径30mm、19通道，通道直径4mm）在20%硝酸或20%氢氧化钠溶液中煮沸腐蚀10小时后做抗折强度检验，以该陶瓷膜管的折断破坏负荷（KN）来表示其耐腐蚀性。具体的，截取3根120mm长的φ30*19*φ4的陶瓷膜支撑体，放入2000ml的20%浓度的硝酸溶液或20%浓度的氢氧化钠溶液中，在15分钟内煮沸、然后继续煮10小时，待冷却后，将陶瓷膜支撑体取出用自来水冲洗干净。在烘箱中100℃下保温1小时烘干。冷却至室温后，在抗折试验机上测定其折断破坏时的负荷（KN）—抗折试验时，两支点的间距为100mm，加荷速度为0.1-0.15KN/S。
现有技术中，管式陶瓷膜支撑体的耐腐蚀性有限，并且机械强度很小，远远满足不了使用需求，极少数机械强度较大的产品，其生产工艺复杂，既浪费能源又增加制造成本。
发明内容：
本发明提供了一种管式陶瓷膜支撑体的制备方法，所述的这种管式陶瓷膜支撑体的制备方法要解决现有技术中的支撑体耐腐蚀性低的技术问题。
本发明的这种管式陶瓷膜支撑体的制备方法，首先称取Al2O3粉与陶瓷烧结助剂，所述的Al2O3粉和陶瓷烧结助剂的质量比为90～99.9：0.1～10，所述的陶瓷烧结助剂中含有二氧化钛、氧化镁和二氧化硅，在陶瓷烧结助剂中，二氧化钛、氧化镁和二氧化硅的质量比为1.6～2.4：0.9～1.8:2.0～3.7，然后将Al2O3粉与陶瓷烧结助剂混合并形成混合粉料，然后在所述的混合粉料中加入有机粘结剂和水，所述的有机粘结剂由甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、甘油和桐油组成，所述的甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的1.75～2.85%的质量，所述的聚乙烯醇的质量是所述的混合粉料的0.85～2.00%的质量，所述的聚丙烯酰胺的质量是所述的混合粉料的0.85～1.65%的质量，所述的羧甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的0.65～1.85%的质量，所述的甘油的质量是所述的混合粉料的0.11～0.45%的质量，所述的桐油的质量是所述的混合粉料的1.90～3.45%的质量，所述的水的质量是所述的混合粉料的12～25%的质量，在搅拌机中将混合粉料、有机粘结剂和水混合搅拌均匀，调节挥发水分至物料呈泥状，将泥料经真空练泥机练泥，利用挤管机配合模具，挤出支撑体生坯，将所述的支撑体生坯在130℃～180℃温度下烘干，将烘干后的支撑体生坯装入窑炉，在1400℃～1780℃温度下烧结，即为陶瓷膜支撑体。
进一步的，所述的陶瓷烧结助剂中还含有氧化钇，所述的氧化镁和所述的氧化钇的质量比为0.9～1.8：0.1～1.5。
进一步的，所述的陶瓷烧结助剂中还含有氧化镧，所述的氧化镁和所述的氧化镧的质量比为0.9～1.8：0.9～1.8。
进一步的，所述的陶瓷烧结助剂还含有氧化锆，所述的氧化镁和所述的氧化锆的质量比为0.9～1.8：1.0～1.9。
进一步的，在所述的混合粉料中，Al2O3的质量百分比为99%，TiO2的质量百分比为0.23%，MgO的质量百分比为0.13%，SiO2的质量百分比为0.24%，Y2O3的质量百分比为0.12%，La2O3的质量百分比为0.15%，ZrO2的质量百分比为0.13%。
进一步的，所述的甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的2.5%的质量，所述的聚乙烯醇的质量是所述的混合粉料的1.2%的质量，所述的聚丙烯酰胺的质量是所述的混合粉料的1.2%的质量，所述的羧甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的0.96%的质量，所述的甘油的质量是所述的混合粉料的0.25%的质量，所述的桐油的质量是所述的混合粉料的2.9%的质量，所述的水的质量是所述的混合粉料的12～25%的质量。
进一步的，在搅拌机中将混合粉料、有机粘结剂和水混合搅拌时，调节挥发水分制成分散均匀的浆料。
进一步的，所述的Al2O3粉的纯度在99.8%以上。
进一步的，所述的Al2O3粉的平均粒径为1.7～2.6um。
进一步的，烧结完成的陶瓷膜支撑体的孔隙率在25～60%之间。
本发明的管式陶瓷支撑体采用高温烧结的方式制成，氧化铝粉烧结到一起，结构紧凑，不易破坏，具有超强的耐强酸和耐强碱腐蚀的性能。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明的管式陶瓷膜支撑体具有超强的耐强酸和耐强碱腐蚀的性能，在强酸性或强碱性料液中使用能长期保持高的抗折强度，不易腐蚀，使用寿命长，不需频繁更换,运行可靠性高，大幅度降低了运行成本，极大地扩展了陶瓷膜管的应用领域。
附图说明：
图1是现有技术中的管式陶瓷膜支撑体的烧结结构的电镜图片。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于这些实施例：
实施例1：
将氧化铝、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化镧、氧化钙等按一定比例混合：其中：氧化铝200KG、二氧化钛3.57KG、氧化镁1.7KG、二氧化硅4.42KG、氧化镧2.21KG、氧化钙1.87KG混合均匀后，加入3.8KG的甲基纤维素、2KG的聚乙烯醇、2.23KG的聚丙烯酰胺、1.48KG的羧甲基纤维素、0.38KG的甘油、6KG的桐油以及40KG的水，充分搅拌混练均匀后，静置陈腐1-3天，然后用真空练泥机挤出支撑体胚体，在180℃的烘箱中烘干后放入1650℃窑炉中烧结即可制得陶瓷膜中支撑体。
标准试样φ30*19*φ4陶瓷膜支撑体（外径30mm、19通道，通道直径4mm），抗腐蚀性能的试样方法是：截取6根120mm长的φ30*19*φ4的支撑体，分别编号为1、2、3、4、5、6，将1、2、3放入2000ml的20%浓度的硝酸溶液,4、5、6放入20%浓度的氢氧化钠溶液中，在15分钟内煮沸、然后继续煮10小时，待冷却后，将支撑体取出用自来水冲洗干净。在烘箱中100℃下保温1小时烘干。冷却至室温后，在抗折试验机上测定其折断破坏时的负荷（N）—抗折试验时，两支点的间距为100mm，加荷速度为0.1-0.15KN/S。所得数据为：
实施例2：
将氧化铝、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化钇、氧化钡按一定比例混合均匀，其中：氧化铝200KG、二氧化钛3.7KG、氧化镁2.4KG、二氧化硅4.2KG、氧化钇2.3KG、氧化钡3.2KG，混合均匀后再加入3.98KG的甲基纤维素，2.46KG的聚乙烯醇，3.1KG的聚丙烯酰胺、2.2KG的羧甲基纤维素、0.24KG的甘油、4.2KG的桐油，以及36KG的水，充分搅拌混合均匀后静置陈腐1-3天，然后用真空练泥机挤出支撑体胚体，在180℃的烘箱中烘干后放入1600℃窑炉中烧结即可制得陶瓷膜中支撑体。
按实例1过程操作，所得数据为：
实施例3：
将氧化铝、二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化锆、氧化镧按一定比例混合均匀，其中：氧化铝200KG、二氧化钛4.37KG、氧化镁1.86KG、二氧化硅4.94KG、氧化锆2.45KG、氧化镧2.47KG混合均匀后加入5.4KG的甲基纤维素、2.6KG的聚乙烯醇、2.09KG的聚丙烯酰胺、1.9KG的羧甲基纤维素、0.32KG的甘油、5.2KG的桐油以及48KG的水。充分搅拌混合均匀后静置陈腐1-3天，然后用真空练泥机挤出支撑体胚体，在180℃的烘箱中烘干后放入1680℃窑炉中烧结即可制得陶瓷膜中支撑体。
按实例1过程操作，所得数据为：
Claims (6)
1.一种管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：首先称取Al2O3粉与陶瓷烧结助剂，所述的Al2O3粉和陶瓷烧结助剂的质量比为90～99.9：0.1～10，所述的陶瓷烧结助剂中含有二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化钇、有氧化镧和有氧化锆，在陶瓷烧结助剂中，二氧化钛、氧化镁、二氧化硅、氧化钇、有氧化镧、有氧化锆的质量比为1.6～2.4：0.9～1.8:2.0～3.7：0.1～1.5：0.9～1.8：1.0～1.9，将Al2O3粉与陶瓷烧结助剂混合并形成混合粉料，然后在所述的混合粉料中加入有机粘结剂和水，所述的有机粘结剂由甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、甘油和桐油组成，所述的甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的1.75～2.85％的质量，所述的聚乙烯醇的质量是所述的混合粉料的0.85～2.00％的质量，所述的聚丙烯酰胺的质量是所述的混合粉料的0.85～1.65％的质量，所述的羧甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的0.65～1.85％的质量，所述的甘油的质量是所述的混合粉料的0.11～0.45％的质量，所述的桐油的质量是所述的混合粉料的1.90～3.45％的质量，所述的水的质量是所述的混合粉料的12～25％的质量，在搅拌机中将混合粉料、有机粘结剂和水混合搅拌均匀，调节挥发水分至物料呈泥状，将泥料经真空练泥机练泥，利用挤管机配合模具，挤出支撑体生坯，将所述的支撑体生坯在130℃～180℃温度下烘干，将烘干后的支撑体生坯装入窑炉，在1400℃～1780℃温度下烧结，即为陶瓷膜支撑体。
2.如权利要求1所述的管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：在所述的混合粉料中，Al2O3的质量百分比为99％，TiO2的质量百分比为0.23％，MgO的质量百分比为0.13％，SiO2的质量百分比为0.24％，Y2O3的质量百分比为0.12％，La2O3的质量百分比为0.15％，ZrO2的质量百分比为0.13％。
3.如权利要求1所述的管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述的甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的2.5％的质量，所述的聚乙烯醇的质量是所述的混合粉料的1.2％的质量，所述的聚丙烯酰胺的质量是所述的混合粉料的1.2％的质量，所述的羧甲基纤维素的质量是所述的混合粉料的0.96％的质量，所述的甘油的质量是所述的混合粉料的0.25％的质量，所述的桐油的质量是所述的混合粉料的2.9％的质量，所述的水的质量是所述的混合粉料的12～25％的质量。
4.如权利要求1所述的管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3粉的纯度在99.8％以上。
5.如权利要求1所述的管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3粉的平均粒径为1.7～2.6um。
6.如权利要求1所述的管式陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：烧结完成的陶瓷膜支撑体的孔隙率在25～60％之间。
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