CN105251375B - 一种多层梯度陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，该方法是将具有不同化学组成和颗粒尺寸的陶瓷膜浆料采用丝网印刷技术分别印刷在平板式陶瓷膜支撑体上，然后一次共烧，在支撑体表面形成具有不同化学组成和孔隙结构的多层梯度陶瓷膜。采用丝网印刷技术可将单层膜的厚度控制在10微米~30微米范围以内，且厚度均匀一致，有效克服了浸涂法膜层较厚而喷涂法厚薄不均匀的技术难题。该多层梯度陶瓷膜由三层以上具有不同化学组成和颗粒组成的膜材料构成，因而具有不同的热膨胀系数、孔隙率和平均孔径，较好地缓解了支撑体与膜层间因膨胀系数不匹配面产生的热应力，增加了膜层与支撑体的结合强度和膜层的过滤通量。该多层梯度陶瓷膜使用寿命长，制备成本低，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷膜的制备技术，进一步是指一种多层梯度陶瓷膜的制备方法。
背景技术
陶瓷膜在污水处理、饮用水净化、高温烟气处理、大气中微粒(如PM2.5)过滤和粉尘收集等方面获得了越来越广泛的应用，在环境保护中发挥了重要作用。但其在应用过程中也暴露出不少问题，主要是：
1.由于陶瓷膜支撑体与陶瓷膜层通常需分两次烧成，导致陶瓷膜层与支撑体的结合强度不高，在反冲时易出现陶瓷膜脱落而失效的问题。
2.支撑体与膜层间因膨胀系数不匹配而产生热应力，从而影响膜层与支撑体之间的结合强度，影响其在高温环境下的使用寿命。
3.目前为提高陶瓷膜层的强度，只好加大膜层厚度，这样又会增加过滤阻力，降低陶瓷膜的过滤通量。
因此，如何提高陶瓷膜支撑体与膜层的结合强度而又不降低膜的过滤通量成为研究热点，也是使陶瓷膜获得更广泛应用的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，使膜层的化学组成和孔隙结构呈现梯度变化，以较好地缓解支撑体与膜层间因膨胀系数不匹配而产生的热应力，从而提高膜层与支撑体之间的结合强度，延长陶瓷膜的使用寿命，同时又能最大限度地获得高的过滤通量。本发明采用丝网印刷技术有效控制了各膜层的厚度，解决了用浸涂法制备的膜层较厚和用喷涂法制备的膜层厚薄不均匀的技术难题。通过合理调控各膜层的孔隙结构，可有效减少过滤阻力，提高过滤通量。采用支撑体与膜层一次烧成技术，大大节约了烧成能耗，降低了制备成本。
本发明的技术方案为：
一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝质量含量为60％～95％的可塑泥料真空挤制为陶瓷膜支撑体，干燥；
(2)以靠近陶瓷膜支撑体一侧为内侧，将具有不同氧化铝含量和颗粒尺寸的陶瓷膜浆料采用丝网印刷技术分别印刷在陶瓷膜支撑体表面，然后在1250℃～1450℃的温度下烧成，得多层梯度陶瓷膜，所述多层梯度陶瓷膜的氧化铝含量在75％至99％之间且由内至外依次增加，所述多层梯度陶瓷膜的颗粒尺寸的平均粒径在3微米至0.3微米之间且由内至外依次降低；
所述陶瓷膜浆料是由氧化铝与氧化物助剂、粘结剂和水充分混合均匀制备得到，通过控制氧化铝的用量来控制每一层陶瓷膜的氧化铝含量，通过控制氧化铝和氧化物助剂的颗粒尺寸来控制每一层陶瓷膜的平均粒径。
步骤(1)中优选将所述可塑泥料真空挤制成平板式中空结构的支撑体。
步骤(2)中优选所述粘结剂包括羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、淀粉、糊精中至少两种以上。
步骤(2)中所述粘结剂用量优选为氧化铝与氧化物助剂总质量的0.5％～5％。
步骤(2)中所述氧化物助剂优选为二氧化硅、氧化钙、氧化镁和氧化钡中的一种或几种。
步骤(2)中所述氧化物助剂优选为氧化铝与氧化物助剂总质量的0.1％～25％。
步骤(2)中所述氧化铝与氧化物助剂均为近球形颗粒。
步骤(2)中每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度优选为10微米～30微米，丝网印刷陶瓷膜浆料的次数优选为3次～5次。
经上述步骤得到的平板式中空陶瓷膜产品，其支撑体的抗压强度为80MPa～150MPa，连通孔隙率在30％～50％之间可调，孔径在2微米～10微米之间可调。陶瓷膜层的孔隙率在25％～40％之间可调，孔径在0.1微米～2微米之间可调。
以下对本发明做出进一步说明。
为了获得结合强度高和过滤通量大的平板式陶瓷膜，必须设法提高陶瓷膜支撑体与膜材料之间的结合强度，同时减少过滤阻力。在本发明中，针对目前市场上应用较多的氧化铝质量含量为60％～95％的陶瓷膜支撑体，将具有不同化学组成和颗粒尺寸的陶瓷膜浆料采用丝网印刷技术分次印刷在平板式陶瓷膜支撑体表面，每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度控制在10微米～30微米之间，印刷陶瓷膜浆料3次～5次。丝网印刷技术有效控制了各层膜的厚度，且确保了其厚薄的均匀性，使膜层的化学组成由接近支撑体的组成依次变化到氧化铝质量含量为99％的表面膜组成，膜层的颗粒尺寸由平均粒径3微米左右依次变细到0.3微米左右。通过化学组成的梯度变化有效缓和了支撑体和膜层间的热应力，提高了支撑体与膜层间的结合强度。通过膜层颗粒尺寸的梯度变化，有效调节了膜层内的孔隙率和孔隙尺寸，使孔隙尺寸由膜表面向内逐渐增大，且孔隙率也有所增加，采用近球形颗粒，进一步降低了过滤阻力，增加了过滤通量。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)采用丝网印刷技术有效控制了各层膜的厚度在10微米～30微米之间，且确保了其厚度的均匀性，有效克服了传统浸涂法制备的膜层较厚而喷涂法制备的膜层厚薄不匀的技术难题。
(2)通过调节各膜层的化学组成梯度变化，使膜层的化学组成由接近支撑体的组成依次变化到氧化铝质量含量为99％的表面膜组成，有效缓和了支撑体和膜层间的热应力，提高了支撑体与膜层间的结合强度。
(3)通过调节各膜层间颗粒尺寸的梯度变化，有效调节了膜层内的孔隙率和孔隙尺寸，使孔隙尺寸由膜表面向内逐渐增大，且孔隙率也有所增加，降低了过滤阻力，增加了过滤通量。
(4)膜层采用3微米～0.3微米的近球形颗粒，提高了颗粒间的孔隙率，且孔径分布更均匀，进一步降低了过滤阻力，增加了过滤通量。
具体实施方式
实施例1：所述一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，具体是：
(1)将氧化铝质量含量为60％的可塑泥料用真空剂制工艺成形为宽300mm、长1024mm、厚8mm的平板式中空结构陶瓷膜支撑体，干燥后将表面和边缘打磨至光滑平整；
(2)将氧化铝与二氧化硅、氧化钙、氧化镁、羧甲基纤维素、聚乙烯醇和水充分混合均匀，分别制备为氧化铝质量含量为75％(平均粒径3微米)、85％(平均粒径2微米)、95％(平均粒径1.5微米)和99％(平均粒径1微米)的可供丝网印刷的陶瓷膜浆料；其中羧甲基纤维素和聚乙烯醇的总用量为固体物质(氧化铝和氧化物助剂)总质量的3％，氧化铝和氧化物助剂的粒径和配比如表1：
表1陶瓷膜浆料中固体物质的含量组成，按照重量份计算
所述氧化物助剂的主要用途是促进烧成，氧化钙和氧化镁的含量很少，对其粒径的要求只要小于氧化铝的粒径即可。
(3)将上述陶瓷膜浆料按氧化铝含量由低到高和颗粒粒径由大到小的顺序依次丝网印刷到平板式陶瓷膜支撑体上，每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度为20微米左右。
(4)将印刷有多层陶瓷膜的支撑体在1250℃烧成5小时，得多层梯度陶瓷膜制品。
经上述步骤得到的平板式陶瓷膜产品，其支撑体的抗压强度不小于80MPa，连通孔隙率约40％，平均孔径约5微米。陶瓷膜层总厚度约100微米，表面膜层的孔隙率约35％，平均孔径约0.5微米。
实施例2：所述一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，具体是：
(1)将氧化铝质量含量为80％的可塑泥料用真空剂制工艺成形为宽240mm、长512mm、厚6mm的平板式中空结构陶瓷膜支撑体，干燥后将表面和边缘打磨至光滑平整；
(2)将氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钡、糊精、聚乙烯醇和和水充分混合均匀，分别制备为氧化铝质量含量分别为85％(平均粒径3微米)、90％(平均粒径2微米)、95％(平均粒径1微米)和99％(平均粒径0.5微米)的可供丝网印刷的陶瓷膜浆料；其中糊精和聚乙烯醇的总用量为固体物质(氧化铝和氧化物助剂)总质量的5％，氧化铝和氧化物助剂的粒径和配比如表2：
表2陶瓷膜浆料中固体物质的含量组成，按照重量份计算
(3)将上述陶瓷膜浆料按氧化铝含量由低到高和颗粒粒径由大到小的顺序依次丝网印刷到平板式陶瓷膜支撑体上，每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度为15微米左右。
(4)将印刷有多层陶瓷膜的支撑体在1350℃烧成4小时，得多层梯度陶瓷膜制品。
经上述步骤得到的平板式陶瓷膜产品，其支撑体的抗压强度不小于100MPa，连通孔隙率约45％，平均孔径约3微米。陶瓷膜层总厚度约60微米，表面膜层孔隙率约38％，平均孔径约0.3微米。
实施例3：所述一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，具体是：
(1)将氧化铝质量含量为92％的陶瓷膜支撑体的可塑泥料用真空剂制工艺成形为宽130mm、长512mm、厚5mm的平板式中空结构陶瓷膜支撑体，干燥后将表面和边缘打磨至光滑平整；
(2)将氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钡、羟丙基纤维素和聚乙烯醇、和水充分混合均匀，分别制备为氧化铝质量含量分别为95％(平均粒径2微米)、97％(平均粒径1微米)和99％(平均粒径0.3微米)的可供丝网印刷的陶瓷膜浆料；其中羟丙基纤维素和聚乙烯醇的总用量为固体物质(氧化铝和氧化物助剂)总质量的2％，氧化铝和氧化物助剂的粒径和配比如表3：
表3陶瓷膜浆料中固体物质的含量组成，按照重量份计算
(3)将上述陶瓷膜浆料按氧化铝含量由低到高和颗粒粒径由大到小的顺序依次丝网印刷到平板式陶瓷膜支撑体上，每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度为10微米左右。
(4)将印刷有多层陶瓷膜的支撑体在1450℃烧成3小时，得多层梯度陶瓷膜制品。
经上述步骤得到的平板式陶瓷膜产品，其支撑体的抗压强度不小于120MPa，连通孔隙率约38％，平均孔径约2微米。陶瓷膜层总厚度约30微米，表面膜层孔隙率约33％，平均孔径约0.1微米。
Claims (8)
1.一种多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将氧化铝质量含量为60%~95%的可塑泥料真空挤制为陶瓷膜支撑体，干燥；
（2）以靠近陶瓷膜支撑体一侧为内侧，将具有不同氧化铝含量和颗粒尺寸的陶瓷膜浆料采用丝网印刷技术分别印刷在陶瓷膜支撑体表面，然后在1250℃~1450℃的温度下烧成，得多层梯度陶瓷膜，所述多层梯度陶瓷膜的氧化铝含量在75%至99%之间且由内至外依次增加，所述多层梯度陶瓷膜的颗粒尺寸的平均粒径在3微米至0.3微米之间且由内至外依次降低；
所述陶瓷膜浆料是由氧化铝与氧化物助剂、粘结剂和水充分混合均匀制备得到，通过控制氧化铝的用量来控制每一层陶瓷膜的氧化铝含量，通过控制氧化铝和氧化物助剂的颗粒尺寸来控制每一层陶瓷膜的平均孔径。
2.根据权利要求1所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（1）中将所述可塑泥料真空挤制成平板式中空结构的支撑体。
3.根据权利要求1所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述粘结剂选自羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、淀粉、糊精中两种以上。
4.根据权利要求3所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述粘结剂用量为氧化铝与氧化物助剂总质量的0.5%~5%。
5.根据权利要求1所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述氧化物助剂为二氧化硅、氧化钙、氧化镁和氧化钡中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述氧化物助剂用量为氧化铝与氧化物助剂总质量的0.1%~25%。
7.根据权利要求1-6之一所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述氧化铝与氧化物助剂均为近球形颗粒。
8.根据权利要求1-6之一所述多层梯度陶瓷膜的制备方法，其特征是，步骤（2）中每次丝网印刷的陶瓷膜层厚度为10微米~30微米，丝网印刷陶瓷膜浆料的次数为3次~5次。
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