CN110550996A - 一种新型肺腔通气液的制备方法 - Google Patents

一种新型肺腔通气液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种肺腔通气液的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应器内加入SbF3，加热使反应器温度达到376～500℃；(2)取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；(3)加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品；(4)将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；(5)用气相色谱分析所述全氟萘烷。本发明提供的肺腔通气液的制备方法操作简单，反应条件易于控制，制得的产物产率高，纯度高，副产物少，反应产物容易分离提纯，且生产过程无三废排放，适于规模化连续化生产。

Description

一种新型肺腔通气液的制备方法
技术领域
本发明涉及医药新材料的工艺技术领域，具体地说，是一种肺腔通气液的制备方法。
背景技术
目前国内临床对治疗和抢救因各种疾患引起的“急性呼吸窘迫综合症”的方法，基本是应用呼气未正压气，分侧肺通气和反比通气等机械通气方式，均不能直接改善“急性呼吸窘迫综合症”的肺生理状态，比如外伤、感染、血液学紊乱、病理产科疾病、手术后、代谢紊乱、治疗、特殊检查后、药物、误吸、气体吸入等等引起吸窘迫综合症的因素。
以往全氟烷烃的制备方法有三氟化钴氟化法、电解氟化法和单质氟直接氟化法。三氟化钴氟化法需要将二氟化钴或氧化钴预先与氟气反应转化为三氟化钴，三氟化钴再在反应器中与烷烃反应得到含有全氟烷烃的混合物；三氟化钴需要不断再生，反应器温度难以控制均匀，放大受限制，生产不能连续进行，不适于大批量生产。电解氟化法合成全氟辛烷设备复杂，条件控制难度高，副产物多，收率低，一般不超过20%。单质氟直接氟化法需要有元素氟，元素氟运输十分困难，就地制氟设备复杂，操作难度大，反应物容易断链导致副产物多，收率不高；而且氟气生产受到严格的法规管控，不轻易获得生产许可。
因此，需要研究一种安全、高效的全氟辛烷制备方法，可以规模灵活、容易实现生产。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种安全、高效的全氟烷烃的制备方法，可以规模灵活、容易实现生产。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种肺腔通气液的制备方法，目的在于克服上述不足，此方法适于规模化连续化生产，反应条件易于控制，产率高，副产物少，反应产物容易分离提纯，且生产过程无三废排放，包括以下步骤：
（1）在反应器内加入SbF3，加热使反应器温度达到376～500℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷。
优选地，所述的步骤（1）包括在反应器内填充催化剂Co2O3。
优选地，所述的催化剂Co2O3 为直径0.1~1 mm的球状固体物，该催化剂层叠堆放在反应器中下部。
优选地，所述的肺腔通气液在气相24小时无酸性，所述的肺腔通气液的含氢杂质小于8 ppm，进一步优选含氢杂质小于5 ppm。
优选地，所述的肺腔通气液的折光率为1.2～1.4，进一步优选折光率为1.309。
优选地，所述的全氟萘烷的比重是水的2倍，所述萘烷的携氧能力是红血球的2.5~4倍。
优选地，所述的全氟萘烷的表面张力是水的十分之一至三分之一，进一步优选表面张力是水的四分之一。
优选地，所述的肺腔通气液的制备方法中的步骤（2）的添加时间为5~60秒。
优选地，所述的肺腔通气液的制备方法中的步骤（2）中萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1~1:2。
优选地，所述SbF3与萘的加料摩尔比为10:1~20:1。
优选地，所述的全氟萘烷化学合成和纯化工艺优选在完全密闭的装置中制备。
优选地，所述的肺腔通气液的原材料包括萘、四氢化萘、萘烷、氟氢化钾、氮气和氟化氢。
本发明所带来的有益效果是：
1、本发明克服了现有技术中二步合成法的技术困难度，将肺腔通气液的制备方法替代为一步合成法，只需要一台反应器即可完成反应，效率高，工艺简单；
2、本发明采用SbF3作为氟化剂，同时使用直径为0.1~0.3 mm的球状Co2O3作为催化剂，二者共同作用提高了全氟萘烷的纯度以及产率；
3、本发明SbF3与萘的加料摩尔比为10:1~20:1，进一步提高了全氟萘烷的纯度，使全氟萘烷的纯度达到98%以上。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的肺腔通气液是一种氟碳化合物，氟碳化合物的种类繁多，合成工艺提纯方法各不相同。根据不同的合成条件会产生不同的化合物，本发明的全氟萘烷，在气相24小时无酸性，所述肺腔通气液的含氢杂质小于5 ppm，与其他的全氟萘烷的性质不尽相同。
本发明反应器可以选用管式反应器，材质可以为蒙乃尔合金、镍、不锈钢、紫铜或碳钢等。管内填充碱金属、碱土金属氧化物、碱土金属氟化物、镍及其氟化物、钴及其氟化物、铜及其氟化物、铝及其氟化物、锰及其氟化物，如果起始填充物不全是氟化物，需要在通入反应物进行反应之前用氟气或氟的混合气进行氟化，使填充物完全转化为氟化物。
本发明的肺腔通气液的主要原料为全氟萘烷，是以三氟化锑先以一定的温度下加热再与萘和四氢化萘一步法制备得到新型的全氟萘烷，其新型制备的反应过程如下：
下列实施例和对比例中使用的化学试剂和仪器如下：
1. 三氟化锑，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
2. 萘，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
3. 四氢化萘，购自东京化成工业株式会社。
4.GC纯度测试仪器：安捷伦，柱子：DB-5,FID检测器，载气：氮气(10mL/min)，分流比10：1，进样量：20ul。
实施例1
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3，加热使反应器温度达到376℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1，SbF3与萘的加料摩尔比为10:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度98.3%，产率75%。
实施例2
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，萘与萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.2，SbF3与萘的加料摩尔比为12:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度98.5%，产率79%。
实施例3
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到500℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.5，SbF3与萘的加料摩尔比为20:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度98.2%，产率78%。
实施例4
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:2，SbF3与萘的加料摩尔比为15:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为3mm的Co2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度99.5%，产率92%。
实施例5
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3，加热使反应器温度达到450℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.8，SbF3与萘的加料摩尔比为15:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为0.5mm的Co2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度99.2%，产率95%。
实施例6
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.6，SbF3与萘的加料摩尔比为16:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为0.1mm的Co2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度99.4%，产率92%。
实施例7
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃ ；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.8，SbF3与萘的加料摩尔比为13:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为1mm的Co2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度99.5%，产率90%。
对比例1
（1）在一级反应器内加入KH2F3，加热进行反应，产生的新生态F直接进入二级催化反应器中与金属Co反应直接制得合成反应所需的催化剂CoF3；
（2）在二级反应器催化剂制备工作结束后，加热使反应器温度达到376℃ ；
（3）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（4）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（5）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（6）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度45.6%，产率55%。
对比例2
（1）在一级反应器内加入KH2F3，加热进行反应，产生的新生态F直接进入二级催化反应器中与金属Co反应直接制得合成反应所需的催化剂CoF3;
（2）在二级反应器催化剂制备工作结束后，加热使反应器温度达到450℃ ；
（3）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（4）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（5）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（6）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度64.5%，产率68%。
对比例3
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在一级反应器内加入KH2F3，加热进行反应，产生的新生态F直接进入二级催化反应器中与金属Co反应直接制得合成反应所需的催化剂CoF3;
（2）在二级反应器催化剂制备工作结束后，加热使反应器温度达到500℃ ；
（3）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
（4）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（5）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（6）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度57.8%，产率66%。
对比例4
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.2，SbF3与萘的加料摩尔比为15:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为3mm的Mn2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度80.1%，产率77%。
对比例5
本实施例提供一种肺腔通气液的制备方法，其步骤如下：
（1）在反应器内加入SbF3,加热使反应器温度达到450℃；
（2）取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，其中，萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1.5，SbF3与萘的加料摩尔比为15:1，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，采用粒径为3mm的Al2O3做催化剂，反应产物收集于粗品容器中；
（3）加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品 ；
（4）将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷；
（5）用气相色谱分析所述全氟萘烷，纯度80.3%，产率78%。
将实施例1~实施例3相比较于对比例1~对比例3，可以发现，本发明通过采用一步法制备全氟萘烷，纯度更高，产率更高；将实施例4相比较于对比例4~对比例5，可以发现本发明加入了采用了Co2O3做催化剂，进一步提升了制备得到全氟萘烷的纯度和产率；通过实施例4~7的数据，意外地发现本发明采用0.1~1mm的Co2O3做催化剂，获得了极高的纯度和产率，纯度高达99%以上，产率高达90%以上。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种肺腔通气液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器内加入SbF3，加热使反应器温度达到376～500℃；
取萘溶于盛有四氢化萘的蒸发器中，将蒸发器加热使溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
加料完毕后将所述粗品容器内收集物经洗涤、干燥得粗产品；
将所述粗产品再进行分子精馏纯化，最后得到精制全氟萘烷。
2.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）包括在反应器内填充催化剂Co2O3。
3.根据权利要求2所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述催化剂Co2O3 为直径0.1~1 mm的球状固体物，该催化剂层叠堆放在反应器中下部。
4.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述肺腔通气液在气相24小时无酸性，所述肺腔通气液的含氢杂质小于8 ppm。
5.根据权利要求1或2所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述全氟萘烷的比重是水的2倍，所述全氟萘烷的携氧能力是红血球的2.5~4倍。
6.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述全氟萘烷的表面张力是水的十分之一至三分之一。
7.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的添加时间为5~60秒。
8.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中萘和四氢化萘的加料摩尔比为1:1~1:2。
9.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述SbF3与萘的加料摩尔比为10:1~20:1。
10.根据权利要求1所述的肺腔通气液的制备方法，其特征在于，所述全氟萘烷化学合成和纯化工艺优选在完全密闭的装置中制备。
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