CN111072058B - 一种三氯化镓的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种三氯化镓的制备方法，包括以下步骤：先将液态金属镓加入反应釜中，然后把氯气通入到液态金属镓中；通过调节反应釜的温度控制在200‑400℃，经过第一预设时间段后得到主产物‑一氯化镓以及副产物‑三氯化镓；通过调节反应釜的温度控制在100‑300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓；将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置中。本发明提供的一种三氯化镓的制备方法，通过设定两个阶段的反应，设定两个阶段不同的反应温度，能有效解决现有技术的把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓和氯气杂质的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产技术领域，尤其涉及一种三氯化镓的制备方法及设备。
背景技术
三氯化镓分子式为GaCl3，是一种易潮解、易氧化、易溶于水的无色针状结晶，三氯化镓能溶于苯、四氯化碳和二硫化碳，由金属镓和氯气直接反应，或者在200℃下氯化氢和三氧化二镓作用制取，用于光谱分析和有机反应催化剂，为合成有机镓试剂重要原料。
现有技术制备三氯化镓的方法：先将液态金属镓加入反应器中，然后把氯气直接通入到液态金属镓中，反应产出的液态三氯化镓被收集到包装瓶中。现有技术的不足在于，把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓杂质，而且反应产出的液态三氯化镓溶液中会溶解大量的氯气，因此现有技术反应产出的液态三氯化镓存在杂质含量较高、纯度较低的不足。
鉴于现有技术的不足，一种能有效保证反应产出的液态三氯化镓纯度的制备方法是是本行业内急需的。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种三氯化镓的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种三氯化镓的制备方法，包括以下步骤：先将液态金属镓加入反应釜中，然后把氯气通入到液态金属镓中；通过调节反应釜的温度控制在200-400℃，经过第一预设时间段后得到主产物-一氯化镓以及副产物-三氯化镓；通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓；将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置中。
作为本发明的进一步改进，所述通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后最终得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓的步骤之后，还包括：停止氯气的通入，将保护气体通入所得到的液态三氯化镓中，通过调节反应釜的温度控制在150-250℃，使保护气体带走溶解在溶液中的多余的氯气。
作为本发明的进一步改进，所述氯气在通入到液态金属镓中之前经过硫酸干燥处理。
作为本发明的进一步改进，所述液态金属镓的温度为40-70℃，所述反应釜的初始温度为100-150℃。
作为本发明的进一步改进，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
本发明还提供一种三氯化镓的制备设备，适用于上述的一种三氯化镓的制备方法，其包括液体进料罐、气体进料罐、反应釜、分馏管以及储料罐，所述液体进料罐和所述气体进料罐分别通过管道与所述反应釜相连通，所述反应釜和所述储料罐通过管道与所述分馏管相连通形成三通结构。
作为本发明的进一步改进，所述气体进料罐和所述反应釜之间还设置有硫酸干燥罐，所述硫酸干燥罐一端通过管道与所述气体进料罐相连通，另一端通过管道与所述反应釜相连通。
作为本发明的进一步改进，所述的一种三氯化镓的制备设备还包括电加热套，所述电加热套围绕所述反应釜设置。
作为本发明的进一步改进，所述的一种三氯化镓的制备设备还包括抽料装置，所述抽料装置设置在所述反应釜的釜内，且通过管道与所述储料罐相连通。
作为本发明的进一步改进，所述的一种三氯化镓的制备设备还包括温度传感器以及连接所述温度传感器的控制面板，所述温度传感器设置在所述反应釜的釜内，所述控制面板设置在所述反应釜的釜外。
本发明提供的一种三氯化镓的制备方法，通过设定两个阶段的反应，设定两个阶段不同的反应温度，能有效解决现有技术的把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓和氯气杂质的技术问题。
附图说明
图1为本发明一种三氯化镓的制备设备的结构示意图。
图2为对比例反应方法得到三氯化镓产品的纯度与实施例1~3反应方法得到三氯化镓产品的纯度对比。
其中：1-液体进料罐；2-气体进料罐；3-反应釜；4-分馏管；5-储料罐；6-硫酸干燥罐；7 -电加热套；8-抽料装置；9-温度传感器；10-控制面板；11-泄压装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，提供了一种三氯化镓的制备方法，包括以下步骤：将液态金属镓的温度预热至40-70℃，反应釜的初始温度预热至100-150℃，先将液态金属镓加入反应釜中，然后把经过硫酸干燥处理后的氯气通入到液态金属镓中，氯气直接通入金属镓溶液的底部，保证反应能彻底完全；本发明的合成反应分两个阶段，第一阶段主产物为一氯化镓，通过调节反应釜的温度控制在200-400℃，经过第一预设时间段后得到主产物的一氯化镓以及三氯化镓副产物，其中，副产物的三氯化镓是液态三氯化镓；随着反应的进行，当反应产生气态三氯化镓的时候，反应进入第二阶段，通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓，第二阶段主产物为三氯化镓，合成反应从第一阶段直到第二阶段反应完成，为保证反应产物是纯净的三氯化镓，必须让金属镓反应完全，通入氯气必须足量或过量，因此第一阶段和第二阶段的反应过程中保证持续向反应溶液中通入氯气；将第二阶段反应得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过分馏管冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置中。
在本发明的某些实施例中，通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后最终得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓的步骤之后，还包括：停止氯气的通入，将保护气体通入所得到的液态三氯化镓中，通过调节反应釜的温度控制在150-250℃，使保护气体带走溶解在溶液中的多余的氯气，在合成反应完成后，保持反应器温度在150-250℃，因为在第一阶段和第二阶段的反应过程中向反应溶液中通入过量的氯气，所以在第二阶段反应结束后，溶液中还会溶解有多余的氯气，为了保证产品纯净，通入保护气体，保护气体为氮气或者惰性气体，使保护气体带走溶解在三氯化镓溶液中多余的氯气，此过程为脱氯。
参考图1，根据本发明的第二方面，提供了一种用于实现上述三氯化镓制备的设备，其包括液体进料罐1、气体进料罐2、反应釜3、分馏管4以及储料罐5，液体进料罐1和气体进料罐2分别通过管道与反应釜3相连通，反应釜3和储料罐5通过管道与分馏管4相连通形成三通结构，气体进料罐2和反应釜3之间还设置有硫酸干燥罐6，硫酸干燥罐6一端通过管道与气体进料罐2相连通，另一端通过管道与反应釜3相连通，氯气从气体进料罐2进入反应釜3之前经过硫酸干燥罐6进行干燥处理，硫酸干燥罐6与反应釜3之间还设置有防倒吸缓冲瓶（图中未示出），防止溶液在反应过程中压力过大产生倒吸。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的一种用于实现上述三氯化镓制备的设备还包括电加热套7，电加热套7围绕反应釜3设置，电加热套7的主要作用是给反应釜3提供热，通过电加热套7可以对反应釜3进行加热，从而调节反应体系的温度，电加热套7设置在反应釜3的下部，还可以起到固定反应釜3位置的作用。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的一种用于实现上述三氯化镓制备的设备还包括抽料装置8，抽料装置8设置在反应釜3的釜内，且通过管道与储料罐5相连通，在反应的脱氯完成后，纯净的液态三氯化镓会聚集在反应釜3的釜底，由抽料装置8抽到储料罐5中。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的一种用于实现上述三氯化镓制备的设备还包括温度传感器9以及连接温度传感器9的控制面板10，温度传感器9设置在反应釜3的釜内，控制面板10设置在反应釜3的釜外，温度传感器9实时监测反应釜3釜内的温度，并把温度信息输出到控制面板10上实时显示。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的一种用于实现上述三氯化镓制备的设备还包括泄压装置11，泄压装置11与分馏管4相连通。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
将金属镓预热至40℃，反应器预热至100℃。将液态金属镓从加入反应器中，氯气通入经过硫酸干燥后通入到金属镓液底部，反应过程第一阶段控制反应温度为200℃，第二阶段控制反应温度为100℃，反应的过程中三氯化镓沸腾蒸发到分馏管，分馏管对气态三氯化镓进行冷却得到液态三氯化镓流入储料罐中；反应完全后，保持反应器温度在150℃，并通入保护气体（可以是氮气或惰性气体）带走溶解在三氯化镓溶液中的氯气，脱氯后的三氯化镓产品经检测纯度可达到99.999%。
实施例2。
与实施例1不同之处在于，将金属镓预热至60℃，反应器预热至120℃，反应过程第一阶段控制反应温度为300℃，第二阶段控制反应温度为200℃，通入保护气体时控制反应器温度为200℃，脱氯后的三氯化镓产品经检测纯度可达到99.999%。
实施例3。
与实施例1不同之处在于，将金属镓预热至70℃，反应器预热至150℃，反应过程第一阶段控制反应温度为400℃，第二阶段控制反应温度为300℃，通入保护气体时控制反应器温度为250℃，脱氯后的三氯化镓产品经检测纯度可达到99.999%。
对比例。
先将金属镓加热到液态保持到45℃，再加入反应器中，然后把氯气直接通入到液态金属镓中，反应温度控制在80℃，把反应产出的液态三氯化镓收集到包装瓶中。
参考图2，从上述试验结果来看，对比例反应方法得到产品的纯度低于99%，而本发明实施例1~3反应方法得到产品的纯度达到了99.999%，因此，本发明提供的一种三氯化镓的制备方法及设备制备得到的三氯化镓的纯度更高。
本发明提供的一种三氯化镓的制备方法，通过设定两个阶段的反应，设定两个阶段不同的反应温度，能有效解决现有技术的把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓和氯气杂质的技术问题。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (7)
1.一种三氯化镓的制备方法，其特征在于，
本方法采用如下的三氯化镓的制备设备来进行；
该制备设备包括液体进料罐、气体进料罐、反应釜、分馏管以及储料罐，所述液体进料罐和所述气体进料罐分别通过管道与所述反应釜相连通，所述反应釜和所述储料罐通过管道与所述分馏管相连通形成三通结构；
本制备方法包括以下步骤：
先将液态金属镓加入反应釜中，然后把氯气通入到液态金属镓中；所述液态金属镓的温度为40-70℃，所述反应釜的初始温度为100-150℃；氯气从气体进料罐进入反应釜；
通过调节反应釜的温度控制在200-400℃，经过第一预设时间段后得到主产物-一氯化镓以及副产物-三氯化镓；
通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓；之后，停止氯气的通入，将保护气体通入所得到的液态三氯化镓中，通过调节反应釜的温度控制在150-250℃，使保护气体带走溶解在溶液中的多余的氯气；
将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置-储料罐中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯气在通入到液态金属镓中之前经过硫酸干燥处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
4.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法，其特征在于，所述气体进料罐和所述反应釜之间还设置有硫酸干燥罐，所述硫酸干燥罐一端通过管道与所述气体进料罐相连通，另一端通过管道与所述反应釜相连通。
5.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法，其特征在于，该设备还包括电加热套，所述电加热套围绕所述反应釜设置。
6.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法，其特征在于，该设备还包括抽料装置，所述抽料装置设置在所述反应釜的釜内，且通过管道与所述储料罐相连通。
7.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法，其特征在于，该设备还包括温度传感器以及连接所述温度传感器的控制面板，所述温度传感器设置在所述反应釜的釜内，所述控制面板设置在所述反应釜的釜外。
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