CN101468214A - 一种眼科手术用重水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种眼科手术用重水，还涉及其制备方法。一种眼科手术用重水，其特征在于，其为100％的全氟萘烷。其制备方法是以萘+氢化萘及萘烷为原料进行全氟萘烷的完全密闭合成然后精馏纯化。全氟萘烷比重在1.9以上，作为眼科手术用重水安全可靠，无副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种眼科手术用重水，还涉及其制备方法。
背景技术
玻璃体切割”手术简称“玻切”，常规玻璃体切割手术是在人眼角膜后3-4毫米处做三个1.5毫米的切口，通过特制的光导纤维形成眼内照明系统，在高清晰度的显微镜下，利用切割头将玻璃体切除并抽出，再利用气体或重水将视网膜压平复位，眼内激光封闭裂孔，使视网膜达到复位。
发明内容
本发明的目的的第一方面在于提出一种眼科手术用重水。
一种眼科手术用重水，其特征在于，其为100％的全氟萘烷。
全氟萘烷比重在1.9以上，作为眼科手术用重水安全可靠，无副作用。
本发明的目的的第二方面在于提出这种眼科手术用重水的制备方法。
一种制备上述眼科手术用重水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在1级反应器内加入氟化氢钾，采用80℃～100℃加热进行反应，产生的新生态氟直接放入2级催化反应器中与金属钴反应直接制得三氟化钴，加热使催化反应器温度达到200℃～300℃；
b、取萘溶于盛有氢化萘的蒸发器中，萘与氢化萘的重量比为1：4～1：7，将蒸发器加热使萘和氢化萘的混合溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
c、加料完毕后，将粗品容器内收集物经蒸馏水洗涤，干燥剂干燥，得粗产品全氟萘烷，在20％ KOH乙醇溶液中加热回流，直至溶液pH值大于12为止，静置后，分出下层，干燥；
d、将上述经碱洗干燥后的粗品全氟萘烷用分馏柱进行分子精馏纯化，分馏柱以录音钢丝作填料，理论塔板数49～65，理论层高度3.07厘米/板，精馏过程中用GC跟踪分析，控制温度140℃～142℃收集，即为全氟萘烷精品；
e、将全氟萘烷精品用赛氏滤器过滤后，分装于特制的玻璃瓶中。
本发明所述的眼科手术用重水的制备方法，产率高，得到的全氟萘烷的纯度高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明所述的眼科手术用重水是一种氟碳化合物，氟碳化合物的种类繁多，合成工艺提纯方法各不相同，根据不同的合成条件会产生不同的化合物，本发明的全氟萘烷，就其沸点140～142℃，比重在1.9以上，实施中全氟萘烷的分子式为C10F18，分子量为462。
本发明所述的眼科手术用重水的原料为100％全氟萘烷，是以萘+氢化萘及萘烷为原料进行全氟萘烷的完全密闭合成和精馏纯化制得，化学反应式如下：
具体的制备方法如下：
a、在1级反应器内加入氟化氢钾，采用80℃～100℃加热进行反应，产生的新生态氟直接放入2级催化反应器中与金属钴反应直接制得三氟化钴，加热使催化反应器温度达到200℃～300℃；
b、取萘溶于盛有氢化萘的蒸发器中，萘与氢化萘的重量比为1：4～1：7，将蒸发器加热使萘和氢化萘的混合溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
c、加料完毕后，将粗品容器内收集物经蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，得粗产品全氟萘烷，在20％KOH乙醇溶液中加热回流，直至溶液pH值大于12为止，静置后，分出下层，干燥；
d、将上述经碱洗干燥后的粗品全氟萘烷用分馏柱进行分子精馏纯化，分馏柱以录音钢丝作填料，理论塔板数49～65，理论层高度3.07厘米/板，精馏过程中用GC跟踪分析，控制温度140℃～142℃收集，即为全氟萘烷精品；
e、将全氟萘烷精品用赛氏滤器过滤后，分装于特制的玻璃瓶中。
全氟萘烷作为眼科手术用重水的应用，是根据其固有的理化特性所决定的。氟化反应温度，添加的时间，投料的比例等均对全氟萘烷的产率有影响，以萘溶解于+氢萘的方法，可避免固体加料的困难，而且能使反应过程不易产生过热及暴冲现象。使得产品的产量、质量均十分稳定，其作用原理为：
1、表面张力小，因全氟萘烷分子建的结合力低，所以表面张力小，约为水的四分之一。
2、比重大、密度高，
全氟萘烷的主要物理、化学性能参数为：
1、分子式：C10F18
2、分子量：462
3、比重：>1.9g/cm3 25℃
4、沸点：140～142
5、表面张力：<20mN/m
6、粘度：2.66mPa.s
7、氧溶解度：≥45(25℃±0.5℃ Vo1％)。
8、二氧化碳溶解度：≥150(25℃±0.5℃ Vo1％)。
9、化学结构：
实施例1
2、一种制备权利要求1所述的眼科手术用重水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在1级反应器内加入氟化氢钾，采用80℃加热进行反应，产生的新生态氟直接放入2级催化反应器中与金属钴反应直接制得三氟化钴，加热使催化反应器温度达到200℃；
b、取萘溶于盛有氢化萘的蒸发器中，萘与氢化萘的重量比为1：4，将蒸发器加热使萘和氢化萘的混合溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
c、加料完毕后，将粗品容器内收集物经蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，得粗产品全氟萘烷，在20％KOH乙醇溶液中加热回流，直至溶液pH值大于12为止，静置后，分出下层，干燥；
d、将上述经碱洗干燥后的粗品全氟萘烷用分馏柱进行分子精馏纯化，分馏柱以录音钢丝作填料，理论塔板数49～65，理论层高度3.07厘米/板，精馏过程中用GC跟踪分析，控制温度140℃～142℃收集，即为全氟萘烷精品；
e、将全氟萘烷精品用赛氏滤器过滤后，分装于特制的玻璃瓶中。
实施例2
2、一种制备权利要求1所述的眼科手术用重水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在1级反应器内加入氟化氢钾，采用100℃加热进行反应，产生的新生态氟直接放入2级催化反应器中与金属钴反应直接制得三氟化钴，加热使催化反应器温度达到300℃；
b、取萘溶于盛有氢化萘的蒸发器中，萘与氢化萘的重量比为1：7，将蒸发器加热使萘和氢化萘的混合溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
c、加料完毕后，将粗品容器内收集物经蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，得粗产品全氟萘烷，在20％KOH乙醇溶液中加热回流，直至溶液pH值大于12为止，静置后，分出下层，干燥；
d、将上述经碱洗干燥后的粗品全氟萘烷用分馏柱进行分子精馏纯化，分馏柱以录音钢丝作填料，理论塔板数49～65，理论层高度3.07厘米/板，精馏过程中用GC跟踪分析，控制温度140℃～142℃收集，即为全氟萘烷精品；
e、将全氟萘烷精品用赛氏滤器过滤后，分装于特制的玻璃瓶中。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (2)
1、一种眼科手术用重水，其特征在于，其为100％的全氟萘烷。
2、一种制备权利要求1所述的眼科手术用重水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在1级反应器内加入氟化氢钾，采用60℃～120℃加热进行反应，产生的新生态氟直接放入2级催化反应器中与金属钴反应直接制得三氟化钴，加热使催化反应器温度达到150℃～350℃；
b、取萘溶于盛有氢化萘的蒸发器中，萘与氢化萘的重量比为1：1～1：10，将蒸发器加热使萘和氢化萘的混合溶液蒸发后以气态形式加入反应器内，反应产物收集于粗品容器中；
c、加料完毕后，将粗品容器内收集物经蒸馏水洗涤，干燥剂干燥，得粗产品全氟萘烷，在20％ KOH乙醇溶液中加热回流，直至溶液pH值大于12为止，静置后，分出下层，干燥；
d、将上述经碱洗干燥后的粗品全氟萘烷用分馏柱进行分子精馏纯化，分馏柱以录音钢丝作填料，理论塔板数49～65，理论层高度3.07厘米/板，精馏过程中用GC跟踪分析，控制温度140℃～142℃收集，即为全氟萘烷精品；
e、将全氟萘烷精品用赛氏滤器过滤后，分装于特制的玻璃瓶中。
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