CN110492070A - 一种钼酸铁碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 - Google Patents
一种钼酸铁碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钼酸铁碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用,属于无机纳米材料制备领域。本发明的钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,先制备钼酸铁的前驱体,然后利用氨基苯酚衍生物对其进行结构裁剪从而形成纳米球,氨基苯酚衍生物所含氨基、羟基等活性官能团与钼酸铁前驱体进行配位,并进一步对其结构进行刻蚀、裁剪,上述反应均在常温常压下进行,克服了现有技术自下而上制备过程中反应条件苛刻、工艺复杂的问题。本发明的钼酸铁碳复合纳米球,钼酸铁碳复合纳米球粒径较小、形貌规整、纯度和结晶度较高。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域,尤其涉及一种钼酸铁碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用。
背景技术
钼酸盐(M MoO4)是一类重要的无机功能材料,由于其在催化、光学、磁性及电化学等领域的广泛应用,几年来越来越受到研究者们的关注。在各类钼酸盐中(M为钴、锰、镍、铁等),钼酸铁由于结构复杂,较难合成,因此相关报道较少。中国发明专利201410051059.3公开了一种钼酸铁纳米立方体的制备方法,采用溶剂热法通过调控反应时间、温度、表面活性剂等参数制备了酸铁纳米立方体,但是反应参数比较苛刻,制备过程比较复杂。中国发明专利201610947035.5则公开了一种钼酸铁粉末的合成方法,通过将Fe粉、Fe2O3粉末和MoO3粉末充分混合均匀,放于铁盒中密封,并高温煅烧制备钼酸铁粉末,但是制备能耗偏高,且无法对所制备钼酸铁的结构进行控制。中国发明专利201110347463.1公开了采用微波辐射法制备钼酸铁纳米片的方法,但是该制备方法对设备要求较高,不利于产品的工业化大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种钼酸铁碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,包括以下步骤:
1)配制铁盐水溶液和钼酸盐水溶液;铁盐水溶液中铁离子的浓度为0.01~0.04mol/L,钼酸盐水溶液中钼酸根的浓度为0.02~0.04mol/L;
将铁盐水溶液和钼酸盐水溶液按照体积比1:(0.1~0.4)进行混合,得到反应液;
2)将反应液置于室温下搅拌进行反应,待反应液中有沉淀生成,将沉淀过滤、清洗、干燥后得到前驱体;
3)将所述前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中,形成混合液;将混合液室温下搅拌1~4h进行反应,经过滤、清洗、干燥后得到产物A;
其中,氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1~0.4mol/L,每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg前驱体;
4)将产物A在惰性气体气氛的保护下,置于450~650℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
进一步的,步骤1)中铁离子来源为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁。
进一步的,步骤1)中钼酸根离子来源为钼酸钠或钼酸铵。
进一步的,步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-羟基乙酰丙胺、2-氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、3-二乙氨基苯酚或4-乙酰胺基苯酚。
上述制备方法制备得到的钼酸铁碳复合纳米球。
上述钼酸铁碳复合纳米球的粒径为100~200nm。
上述的钼酸铁碳复合纳米球作为电极材料的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,先制备钼酸铁的前驱体,然后利用氨基苯酚衍生物对其进行结构裁剪从而形成纳米球,氨基苯酚衍生物所含氨基、羟基等活性官能团与钼酸铁前驱体进行配位,并进一步对其结构进行刻蚀、裁剪,上述反应均在常温常压下进行,克服了现有技术自下而上制备过程中反应条件苛刻、工艺复杂的问题。
本发明的钼酸铁碳复合纳米球,钼酸铁碳复合纳米球粒径较小、形貌规整、纯度和结晶度较高。
本发明的钼酸铁碳复合纳米球作为电极材料的应用,钼酸铁碳复合纳米球用于钠离子电池负极材料不仅可以提供更多的活性位点,还可以提高电极的电导率,从而提高其比容量、倍率电化学性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球的SEM图;
图2为本发明的图2为实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球的XRD图;
图3为本发明的实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球在0.1A/g的电流密度下充放电循环性能测试图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例1
1)配制浓度为0.01mol/L的氯化铁水溶液和0.02mol/L的钼酸钠水溶液;
2)按照体积比1:0.1混合氯化铁水溶液和钼酸钠水溶液,静置10min,搅拌7h,清洗干燥后得到前驱体;
3)将40mg前驱体超声分散于100mL浓度为0.1mol/L的2-羟基乙酰丙胺水溶液,常温常压下搅拌4h,过滤、水洗、干燥后得到产物A;
4)将产物A在氩气气氛下650℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
参见图1,图1为本发明的实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球的SEM图,从图中可见所得的产品呈球状形貌,直径为100~200nm。
参见图2,图2为实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球的XRD图,其测试的2θ范围为10°~60°。从图中可以看出产品XRD衍射峰峰形尖锐,衍射强度较高,和标准卡片的衍射峰基本一致,并未出现其它的杂峰,表明该制备方法合成的物质纯度高、结晶性良好。
参见图3,图3为实施例1制备出的钼酸铁碳复合纳米球在0.1A/g的电流密度下恒流充放电循环性能测试图,该测试进行了100次循环,电压区间为0.01—3.0V,从图中可以看出该样品在循环100次以后,其比容量仍可达251mAh/g,说明该结构的钼酸铁碳复合纳米球具有良好的电化学性能。测试条件为:以制备的钼酸铁碳复合纳米球作为活性物质,金属钠片作为对比电极,1mol/L NaClO4的碳酸丙烯酯溶液(PC)作为电解液,组装为钠离子扣式电池。
实施例2
1)分别配制浓度为0.02mol/L的硝酸铁水溶液和0.04mol/L的钼酸铵水溶液;
2)按照体积比1:0.4混合硝酸铁水溶液和钼酸铵水溶液,静置10min,搅拌10h,清洗干燥后得到前驱体;
3)将80mg前驱体超声分散于200mL浓度为0.4mol/L的2-氨基-4-氯苯酚水溶液,常温常压下搅拌3h,经过滤、水洗、干燥后得到产物A;
4)将产物A在氩气气氛下450℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
实施例3
1)分别配制浓度为0.015mol/L的硫酸铁水溶液和0.03mol/L的钼酸钠水溶液;
2)按照体积比1:0.3混合硫酸铁水溶液和钼酸钠水溶液,静置10min,搅拌9h,清洗干燥后得到前驱体;
3)将60mg前驱体超声分散于150mL浓度为0.3mol/L的4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚水溶液,常温常压下搅拌1h,经过滤、水洗、干燥后得到产物A;
4)将产物A在氮气气氛下550℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
实施例4
1)分别配制浓度为0.04mol/L的硝酸铁水溶液和0.03mol/L的钼酸铵水溶液;
2)按照体积比1:0.2混合,静置10min,搅拌8h,清洗干燥后得到前驱体;
3)将40mg前驱体超声分散于100mL的浓度为0.2mol/L的3-二乙氨基苯酚水溶液,常温常压下搅拌2h,经过滤、水洗、干燥后得到产物A;
4)将产物A在氩气气氛下500℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
实施例5
1)分别配制浓度为0.02mol/L的氯化铁水溶液和0.02mol/L的钼酸钠水溶液;
2)按照体积比1:0.3混合,静置10min,搅拌7h,清洗干燥后得到前驱体;
3)将60mg前驱体超声分散于150mL的浓度为0.3mol/L的4-乙酰胺基苯酚水溶液,常温常压下搅拌3h,经过滤、水洗、干燥后得到产物A;
4)将产物A在氩气气氛下550℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配制铁盐水溶液和钼酸盐水溶液;铁盐水溶液中铁离子的浓度为0.01~0.04mol/L,钼酸盐水溶液中钼酸根的浓度为0.02~0.04mol/L;
将铁盐水溶液和钼酸盐水溶液按照体积比1:(0.1~0.4)进行混合,得到反应液;
2)将反应液置于室温下搅拌进行反应,待反应液中有沉淀生成,将沉淀过滤、清洗、干燥后得到前驱体;
3)将所述前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中,形成混合液;将混合液室温下搅拌1~4h进行反应,经过滤、清洗、干燥后得到产物A;
其中,氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1~0.4mol/L,每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg前驱体;
4)将产物A在惰性气体气氛的保护下,置于450~650℃煅烧2h,得到钼酸铁碳复合纳米球。
2.根据权利要求1所述的钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,其特征在于,步骤1)中铁离子来源为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁。
3.根据权利要求1所述的钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,其特征在于,步骤1)中钼酸根离子来源为钼酸钠或钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的钼酸铁碳复合纳米球的制备方法,其特征在于,步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-羟基乙酰丙胺、2-氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、3-二乙氨基苯酚或4-乙酰胺基苯酚。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的钼酸铁碳复合纳米球。
6.根据权利要求5所述的钼酸铁碳复合纳米球,其特征在于,钼酸铁碳复合纳米球的粒径为100~200nm。
7.一种根据权利要求5所述的钼酸铁碳复合纳米球作为电极材料的应用。
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