CN110473653A - 高碳含量的碳纳米管导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种高碳含量的碳纳米管导电浆料及其制备方法。该制备方法，包括如下步骤：获取长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂；对所述碳纳米管、所述降粘剂、所述分散剂和所述溶剂利用均质机进行第一混合处理，得到第一混合浆；将粘结剂加入所述第一混合浆中并继续利用均质机进行第二混合处理，得到碳纳米管导电浆料。该制备方法中因加入了一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，从而提高导电浆料的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种高碳含量的碳纳米管导电浆料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNT)是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级)的一维量子材料。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景也不断地展现出来。例如，碳纳米管用于锂离子电池中的导电剂。
现有碳纳米管导电浆料通常采用长径比较小的碳纳米管，以获得更好的分散，但这会在一定程度上损失碳纳米管的性能。高长径比的碳纳米管比表面积大，难以分散，而且其浓度越高、制备所得的浆料粘度越大，流动性越差，不便于导电浆料的制备、后续生产加工或管道输送计量。如何在浆料中分散长径比较高的碳纳米管以充分发挥碳纳米管优势是领域中重点研究方向。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于，解决长径比大的碳纳米管无法在浆料中均匀地高浓度分散的问题，提供一种高碳含量的碳纳米管导电浆料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种碳纳米管导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
获取长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂；
对所述碳纳米管、所述降粘剂、所述分散剂和所述溶剂利用均质机进行第一混合处理，得到第一混合浆；
将粘结剂加入所述第一混合浆中并继续利用均质机进行第二混合处理，得到碳纳米管导电浆料。
本发明提供的碳纳米管导电浆料的制备方法中，先将长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂进行第一混合处理，然后加入粘结剂进行第二混合处理得到。该制备方法中因加入了一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，从而在提高导电浆料的导电性能的同时，还具有较低的粘度，不会影响导电浆料的传输和后续应用。
另一方面，本发明还提供一种碳纳米管导电浆料，所述碳纳米管导电浆料由本发明上述制备方法制得。
以及，一种碳纳米管导电浆料，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：
本发明提供的碳纳米管导电浆料中含有一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，从而在提高导电浆料的导电性能的同时，还具有较低的粘度，不会影响导电浆料的传输和后续应用。
最后，本发明还提供一种锂离子动力电池，所述锂离子动力电池包含有本发明所述的制备方法制得的碳纳米管导电浆料，或者包含有本发明所述的碳纳米管导电浆料。
本发明的锂离子动力电池含有本发明特有的碳纳米管导电浆料，因该碳纳米管导电浆料中含有一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，因此使该锂离子动力电池具有很好的导电性能。
附图说明
图1为本发明提供的导电浆料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的质量百分比不仅仅可以指代各组分含量，也可以表示各组分间重量比例，具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等医药、化工领域公知的质量单位。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
一方面，本发明实施例提供一种碳纳米管导电浆料的制备方法，如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
S01：获取长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂；
S02：对所述碳纳米管、所述降粘剂、所述分散剂和所述溶剂利用均质机进行第一混合处理，得到第一混合浆；
S03：将粘结剂加入所述第一混合浆中并继续利用均质机进行第二混合处理，得到碳纳米管导电浆料。
具体地，本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料的制备方法中，先将长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂进行第一混合处理，然后加入粘结剂进行第二混合处理得到。该制备方法中因加入了一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，从而在提高导电浆料的导电性能的同时，还具有较低的粘度，不会影响导电浆料的传输和后续应用。
进一步地，在上述步骤S03之后，还可以包括步骤S04：对得到的所述碳纳米管导电浆料进一步用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。具体地，对于上述得到的碳纳米管导电浆料，进一步用高压均质机进行均质化几次。
进一步地，本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料的制备方法中，以所述碳纳米管导电浆料的总质量100％计，所述碳纳米管导电浆料包含：0.3-1％的所述碳纳米管、0.1-1％的所述降粘剂、0.05-0.12％分散剂、0.5-44％的粘结剂和余量的溶剂。
其中，所述碳纳米管选自管径为2-15纳米的多壁碳纳米管和/或丹皮碳纳米管中的至少一种；和/或，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种；和/或，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯和LA系水性胶中的至少一种；和/或，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。
在上述步骤S02和S03中，所述第一混合处理和第二混合处理中采用的均质机是高剪切力均质机，其转速为2000-20000rpm，第一混合处理时分散2-10min，第二混合处理时分散15～30min。
在上述步骤S03中，所述第二混合处理中，也可以采用电磁搅拌器或其他机械搅拌方式以100-1500rpm的转速分散，搅拌20-30min，从而得到混浆。
进一步地，所述第一混合处理的步骤包括：将所述碳纳米管、所述分散剂添加到所述溶剂中，利用所述均质机混合，从而将所述碳纳米管充分分散，进而再添加降粘剂继续混合，得到所述第一混合浆。
在步骤S04中：对得到的所述碳纳米管导电浆料进一步用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。其中，所述利用高压均质机进行均质化处理的条件包括：系统压力为13～17bar，分散仓压力为1000～1600bar，温度为2～20℃，分散次数为5～10次。
在一具体实施例中，该导电浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳纳米管与分散剂、溶剂和降粘剂进行预分散；
碳纳米管：长度为100-300μm、直径为2-15nm，质量含量为：0.3-1wt％；
分散剂可选自：PVP、CMC、PEG、PVA等，质量含量为：0.05-0.12wt％；
溶剂可选自：水、NMP等；
降粘剂可选自：乙醇胺、哌嗪，质量含量为：0.1-1wt％；
具体过程为：利用高剪切分散剂，以转速2000-10000rpm，在室温下分散2-10分钟，得到初步均匀分散的第一混合浆。
S2、对上述得到的第一混合浆，添加粘结剂，进一步搅拌。
粘结剂可选自：PVDF、LA系列水性胶等，添加比例为0.5-4wt％。
搅拌条件：转速(100-1500rpm)；在室温下搅拌20-30分钟，从而得到第二混合浆。
S3、对第二混合浆，利用高压均质机进行进一步的分散、均质，得到最终的高浓度的导电浆料。具体过程为：用500-1800bar的压力，在2-20℃温度下，均质4-8h。
上述步骤中，室温一般指20-25℃。
另一方面，本发明实施例还提供一种碳纳米管导电浆料，所述碳纳米管导电浆料由本发明上述制备方法制得。
以及，一种碳纳米管导电浆料，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：
本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料中含有一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，从而在提高导电浆料的导电性能的同时，还具有较低的粘度，不会影响导电浆料的传输和后续应用。
本发明的实施方式中，采用的是高长径比的碳纳米管，具体地，采用了长度为100-300μm范围内、直径为2-15nm范围内的碳纳米管。
在一实施例中，导电浆料中的碳纳米管的含量为0.01～1.5％。导电浆料中的碳纳米管的类型可以是单壁碳纳米管(Single-walled Carbon nanotubes，SWCNTs)或多壁碳纳米管(Multi-walled Carbon nanotubes，MWCNTs)。
在一实施例中，导电浆料中的所述降粘剂选自乙醇胺和哌嗪中的至少一种。
碳纳米管一般团聚在一起，因此将碳纳米管用于导电剂时，需先将“团聚”的碳纳米管解开，即将紧紧团聚在一起的无数根CNTs变成一根根的CNTs，这个过程也称解丝，一般是通过合适力度的剪切力将紧贴在一起的碳纳米管分开，剪切力作用在相邻碳纳米管的接触部位。分开后的CNTs在整个溶液中不均匀的分散存在。而本发明实施例的上述乙醇胺和哌嗪具有表面活性剂的作用，通过作用碳纳米管表面，使分散剂包覆的碳纳米管在浆料混合的过程中一直保持稳定，不重新团聚，从而使导电浆料的粘度下降。具体地，所述乙醇胺选自一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种，更优选地，降粘剂为一乙醇胺。导电浆料中的降粘剂的含量为0.1-1％，具体可以为0.1％、0.5％、0.6％、0.8％、1％等值。碳纳米管的导电浆料到后期，粘度会越来越大，降粘剂可以降低导电浆料粘度，显著改善流动性。
在一实施例中，导电浆料中的所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羧甲基纤维素(CMC)、聚乙二醇(PEG)和聚乙烯醇(PVA)中的至少一种；导电浆料中的分散剂含为0.05-0.12％，具体可以为0.05％、0.1％、0.12％等值。所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)和LA系水性胶中的至少一种，LA系水性胶是通过无皂乳液技术合成的单一共聚物的水分散液，无乳化剂、增稠剂等添加成分，是一种不含锂离子以外的杂质阳离子的水性粘合剂，如LA133等；导电浆料中的粘结剂含为3～5％。所述溶剂选自水和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
因本发明实施例的导电浆料中不仅高长径比的碳纳米管含量高，而且具有较低粘度，因此可以很好地应用于锂离子电池中，如用于配制锂离子电池的正极浆料或负极浆料，以制备电池电极。
最后，本发明实施例还提供一种锂离子动力电池，所述锂离子动力电池包含有本发明实施例所述的制备方法制得的碳纳米管导电浆料，或者包含有本发明所述的碳纳米管导电浆料。
本发明实施例的锂离子动力电池含有本发明特有的碳纳米管导电浆料，因该碳纳米管导电浆料中含有一定量的降粘剂，这样可以降低高长径比的碳纳米管在导电浆料中的分散性，从而降低导电浆料的粘度，改善导电浆料的流动性，同时还可以进一步提高该高长径比的碳纳米管在导电浆料中的含量，因此使该锂离子动力电池具有很好的导电性能。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
1.2g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，0.4g一乙醇胺，3gPVP，345.4gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.3％碳纳米管含量的导电浆料。
实施例2
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
1.2g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，2g一乙醇胺，3gPVP，343.8gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.3％碳纳米管含量的导电浆料。
实施例3
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
1.2g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，4g一乙醇胺，3gPVP，341.8gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.3％碳纳米管含量的导电浆料。
实施例4
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
1.2g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，2g三乙醇胺，3gPVP，343.8gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.3％碳纳米管含量的导电浆料。
实施例5
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
1.2g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，2g哌嗪，3gPVP，343.8gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.3％碳纳米管含量的导电浆料。
对比例1(未加降粘剂)：
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
0.04g碳纳米管(长度为：250μm，直径为：15nm)，3gPVP，346.96gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar，连续分散6遍，制成0.01％碳纳米管含量的导电浆料。
对比例2(未加降粘剂)：
一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
20g碳纳米管(长度为：30μm，直径为：30nm)，3gPVP，327gNMP添加到烧杯中，通过分散机8000rpm预分散10min，加入50gPVDF(10％)溶液搅拌5分钟，将混合溶液转移至高压均质机中，设置操作压力1200bar,连续分散6遍，制成5％碳纳米管含量的导电浆料。
对上述实施例和对比例的导电浆料进行粘度和极片电阻率测试，数据结果如表1所示。
表1
从表1数据可知，相对未含有降粘剂的导电浆料(即对比例1和对比例2)，实施例1-5中的导电浆料的粘度显著降低，且导电性能更高；同时，由实施例2、实施例4和实施例5的数据可知：一乙醇胺的效果更佳；由实施例1、实施例2和实施例3的数据可知：一乙醇胺含量为0.5％时黏度和导电性的综合效果最佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取长度为100～300微米的碳纳米管、降粘剂、分散剂和溶剂；
对所述碳纳米管、所述降粘剂、所述分散剂和所述溶剂利用均质机进行第一混合处理，得到第一混合浆；
将粘结剂加入所述第一混合浆中并继续利用均质机进行第二混合处理，得到碳纳米管导电浆料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，
以所述碳纳米管导电浆料的总质量100％计，所述碳纳米管导电浆料包含：0.3-1％的所述碳纳米管、0.1-1％的所述降粘剂、0.05-0.12％的所述分散剂、0.5-44％的所述粘结剂和余量的所述溶剂。
3.如权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，
所述第一混合处理和/或第二混合处理中采用的均质机是高剪切力均质机，其转速为2000-20000rpm。
4.如权利要求3所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，所述第二混合处理中采用电磁搅拌器进行分散，其转速为100-1500rpm。
5.如权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，
所述第一混合处理的步骤包括：
将所述碳纳米管、所述分散剂添加到所述溶剂中，利用所述均质机混合，从而将所述碳纳米管充分分散，进而再添加所述降粘剂继续混合，得到所述第一混合浆。
6.如权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，该方法还包括：
对得到的所述碳纳米管导电浆料进一步用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。
7.如权利要求6所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，
所述利用高压均质机进行均质化处理的条件包括：系统压力为13～17bar，分散仓压力为1000～1600bar，温度为2～20℃，分散次数为5～10次。
8.如权利要求1-7中任一项所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，
所述碳纳米管选自管径为2-15纳米的多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管中的至少一种；和/或，
所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种；和/或，
所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯和LA系水性胶中的至少一种；和/或，
所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。
9.一种碳纳米管导电浆料，其特征在于，所述碳纳米管导电浆料由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得。
10.一种碳纳米管导电浆料，其特征在于，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：
11.一种锂离子动力电池，其特征在于，所述锂离子动力电池包含有如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的碳纳米管导电浆料，或者包含有如权利要求9或10所述的碳纳米管导电浆料。
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