CN110190282A - 碳纳米管导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于导电浆料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管导电浆料制备方法，包括步骤：获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂；对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。本发明以管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂为原料，通过均质机进行混合处理，混合效果好，无需特地添加分散剂，即可将200～400微米的长链碳纳米管均匀地分散到浆料中，实现碳纳米管、粘结剂和溶剂的均匀混合，长链碳纳米管优异的导电特性使制备的导电浆料具有优异的导电性能、较低的粘度、良好的稳定性等性能。

Description

碳纳米管导电浆料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于导电浆料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管导电浆料及其制备方法和应用。

背景技术

导电浆料是将导电材料均匀地分布于热塑性或热固性材料中形成的粘稠状物。碳纳米管是由单层或多层石墨卷曲而成的一维管状纳米材料，具有诸多优越特性，将其应用于导电浆料中相比于传统的导电炭黑，导电石墨，导电碳纤维等传统导电剂，具有更高的电子导电率，所需用量也相对较低。碳纳米管导电浆料在锂离子动力电池导电剂方面具有诱人的应用前景，作为一种锂离子动力电池的新型高效导电剂，在实际应用中碳纳米管通过相互交叉叠加，搭建成交错相连的网络以传递电子，进而实现导电，在网络中碳纳米管之间相互接触，或者是碳纳米管与其他导电特性的物质复配，进而互相接触，使得碳纳米管有效提高电池的大电流放电能力，显著提高电池容量。同时，由于碳纳米管优良的导热性能还有利于电池在充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能，延长电池的循环寿命。并且，碳纳米管导电浆料可应用于各种电极材料中，如磷酸铁锂，钴酸锂，锰酸锂，三元镍钴锰，石墨等电极材料。

然而，由于碳纳米管相互之间具有较强的范德华力，使得碳纳米管在很多情况下都相互缠结团聚在一起，难以均匀地分散到材料中，从而影响碳纳米管在导电浆料中导电性能等各方面性能的发挥。且通常碳纳米管的长径比越大，越难以分散均匀。目前，为避免导电浆料中碳纳米管因缠结团聚等分散问题影响碳纳米管在导电浆料中本身物理性能的发挥，一方面，致使现有导电浆料中多采用管长为几十微米的相对容易分散的碳纳米管，另一方面，现有碳纳米管导电浆料为使浆料的导电性能符合要求，浆料中碳纳米管的添加质量百分含量较高，不但增加了导电浆料的制作成本，而且也限制了碳纳米管在导电浆料中的应用和发展。

发明内容

发明要解决的问题

本发明实施例的目的在于提供一种碳纳米管导电浆料制备方法，旨在解决现有碳纳米管导电浆料为避免导电浆料中碳纳米管因缠结团聚等分散问题影响碳纳米管本身物理性能的发挥，致使现有导电浆料中采用管长为几十微米的相对容易分散的碳纳米管，且碳管含量较高，限制了碳纳米管在导电浆料中的应用和发展的技术问题。

本发明实施例的另一目的在于提供一种碳纳米管导电浆料。

本发明实施例的又一目的在于提供一种锂离子动力电池。

解决问题的手段

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：

获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂；

对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。

优选地，以所述碳纳米管导电浆料的总质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料包含：质量百分含量为0.01～1.5％的所述碳纳米管，质量百分含量为3～5％的所述粘结剂和余量的溶剂。

优选地，对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理的步骤包括：

将所述粘结剂添加到所述溶剂中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述粘结剂和所述溶剂的混合液；

将所述碳纳米管添加到所述混合液中，采用均质机进行混合处理，得到所述碳纳米管导电浆料。

优选地，所述对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理的步骤包括：

将所述碳纳米管添加到所述溶剂中，采用均质机进行混合处理，得到碳纳米管的分散液；

将所述粘结剂添加到所述碳纳米管的分散液中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述碳纳米管导电浆料。

优选地，其特征在于，所述均质机选自高剪切力均质机。

优选地，所述高剪切力均质机的转速为8000～20000rpm。

优选地，还包括步骤：对所述碳纳米管导电浆料进一步利用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。

优选地，所述利用高压均质机进行均质化处理的条件包括：系统压力为13-17bar，分散仓压力为1000-1600bar，分散次数2-8次。

优选地，其特征在于，所述碳纳米管选自：管径为2～10纳米的多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管中至少一种；和/或，

所述粘结剂选自：聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯或聚氟乙烯中的至少一种；和/或，

所述溶剂选自：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。

一种碳纳米管导电浆料，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：

管长为200～400微米的碳纳米管 0.01～1.5％，

粘结剂 3～5％，

余量为溶剂。

一种锂离子动力电池，所述锂离子动力电池包含有上述制备方法制得的碳纳米管导电浆料，或者包含有上述的碳纳米管导电浆料。

发明效果

本发明提供的碳纳米管导电浆料的制备方法，以管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂为原料，其中，管长为200～400微米长链碳纳米管作为导电浆料的导电功能体，一方面，相对于短链的碳纳米管，200～400微米的长链碳纳米管具有更大的长径比，更优异的导电特性，从而使导电浆料实现更高的导电特性；另一方面，采用200～400微米的长链碳纳米管有利于碳纳米管在导电浆料中形成更优异的网络状导电结构，使导电浆料中的碳纳米管与电极材料的接触面积更加广阔，形成的导电桥梁通道更多，进一步增强了导电浆料的导电性能。本发明采用均质机进行混合处理，混合效果好，无需特地添加分散剂，即可将200～400微米的长链碳纳米管均匀地分散到浆料中，实现碳纳米管、粘结剂和溶剂的均匀混合，长链碳纳米管优异的导电特性使制备的导电浆料具有优异的导电性能、较低的粘度、良好的稳定性等性能。本发明提供的碳纳米管导电浆料的制备方法，不但没有破坏导电浆料中碳纳米管的结构，而且所制得的碳纳米管导电浆料具有较低的粘度和优良的导电性能，浆料稳定性好，静置1个月后，未出现分层及析出现象，且粘度几乎没有变化，工艺简单可行性高，适合大规模工业化生产。

本发明提供的碳纳米管导电浆料，由质量百分含量为0.01～1.5％的管长为200～400微米碳纳米管、质量百分含量为3～5％的粘结剂和余量的溶剂组成，由于管长为200～400微米的长链碳纳米管具有优异的导电特性，不但确保了导电浆料的导电性能，而且碳纳米管导电功能体用量极少，降低了导电浆料的制作成本。本发明融合了各原材料的优良特性，使提供的碳纳米管导电浆料具有优异的导电性能，较低的粘度，静置1个月后，未出现分层及析出现象，且粘度几乎没有变化，充分说明浆料的稳定性好。

本发明提供的锂离子动力电池，由于包含有本发明提供的具有优异的导电性能高，粘度较低，稳定性好等特性的碳纳米管导电浆料，使本发明提供的锂离子动力电池的性能得到充分提升，具有优异的导电性能、好的循环稳定性以及低电阻率等性能。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的导电浆料的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

本发明实施例提供了一种碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：

S10.获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂；

S20.对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。

本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料的制备方法，以管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂为原料，其中，管长为200～400微米长链碳纳米管作为导电浆料的导电功能体，一方面，相对于短链的碳纳米管，200～400微米的长链碳纳米管具有更大的长径比，更优异的导电特性，从而使导电浆料实现更高的导电特性；另一方面，采用200～400微米的长链碳纳米管有利于碳纳米管在导电浆料中形成更优异的网络状导电结构，使导电浆料中的碳纳米管与电极材料的接触面积更加广阔，形成的导电桥梁通道更多，进一步增强了导电浆料的导电性能。本发明实施例采用均质机进行混合处理，混合效果好，无需特地添加分散剂，即可将200～400微米的长链碳纳米管均匀地分散到浆料中，实现碳纳米管、粘结剂和溶剂的均匀混合，长链碳纳米管优异的导电特性使制备的导电浆料具有优异的导电性能、较低的粘度、良好的稳定性等性能。本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料的制备方法，不但没有破坏导电浆料中碳纳米管的结构，而且所制得的碳纳米管导电浆料具有较低的粘度和优良的导电性能，浆料稳定性好，静置1个月后，未出现分层及析出现象，且粘度几乎没有变化，工艺简单可行性高，适合大规模工业化生产。

具体地，上述步骤S10中，获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂。本发明实施例以管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂为原料制备导电浆料，融合了各原材料的优异特性，使制得的碳纳米管导电浆料性能优异。其中，管长为200～400微米的长链碳纳米管作为导电浆料的导电功能体，不但其大的长径比，优异的导电特性，赋予了导电浆料高的导电特性，而且长链的碳纳米管有利于碳纳米管在导电浆料中形成更优异的网络状导电结构，增加了导电浆料中的碳纳米管与电极材料的接触面积，形成更多的导电桥梁通道，进一步增强了导电浆料的导电性能。若碳纳米管管长小于200微米，其导电性能相应地降低，此时本发明实施例制备的导电浆料无法满足导电浆料对导电性能的要求，从而无法使锂离子电池的性能得到充分提升。若碳纳米管的管长大于400微米，碳纳米管自身大比表面积和高长径比进一步增强了碳纳米管相互之间的范德华力，碳纳米管相互之间的缠结、团聚等影响加剧，进一步限制了碳管本身物理性能的发挥，不适宜在导电浆料中作为导电剂应用。在一些实施例中，碳纳米管的管长可以是200～300纳米。在一些实施例中，碳纳米管的管长可以是300～400纳米。

作为优选实施例，以所述碳纳米管导电浆料的总质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料包含：质量百分含量为0.01～1.5％的所述碳纳米管，质量百分含量为3～5％的所述粘结剂和余量的溶剂。本发明实施例，按所述碳纳米管、粘结剂和溶剂的质量比为(0.01～1.5)：(3～5)：(93.95～96.99)，获取各原材料，使制备得到的碳纳米管导电浆料有最佳的性能。由于本发明实施例采用的碳纳米管为管长200～400微米长链碳纳米管，长链碳纳米管相对于短链碳纳米管具有更优异的导电性能，因此本发明实施例导电浆料中只需添加0.01～1.5％的管长200～400微米的长链碳纳米管作为导电功能体，即可实现导电浆料优异的导电特性，满足锂离子动力电池等领域对导电浆料导电性能的要求。本发明实施例的导电浆料中碳纳米管用量极少，粘结剂用量相对降低，同时也不需要额外添加分散剂，不但减少了导电浆料的原材料用量降低了浆料制造成本，而且使浆料浓度降低，更有利于浆料的分散和稳定。

具体地，上述步骤S20中，对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。本发明实施例采用均质机进行混合处理，即可将导电浆料中管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂均匀分散到溶剂中，形成稳定的分散均匀的碳纳米导电浆料。

在一些实施例中，所述对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理的步骤包括：

S21.将所述粘结剂添加到所述溶剂中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述粘结剂和所述溶剂的混合液；

S22.将所述碳纳米管添加到所述混合液中，采用均质机进行混合处理，得到所述碳纳米管导电浆料。

本发明实施例对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂进行剪切混合的步骤，首先通过常规方式，如：搅拌速度为500～1000r/min机械搅拌或磁力搅拌等，将粘结剂均匀的溶解在溶剂中形成混合液，然后将碳纳米管添加到混合液中，采用均质机进行混合处理，即得到碳纳米管导电浆料。采用分开溶解、分散的方式，使导电浆料中各原料充分的混合均匀，使形成的导电浆料均匀稳定。由于搅拌溶解过程中为减少极性物与非极性物距离，提高势能或表面能，往往为吸热反应，搅拌时总体温度有所下降，本发明实施例在40～60℃的条件下进行搅拌溶解，一方面，使搅拌吸热过程变得容易，另一方面，提高浆料的流动性，降低粘结剂溶剂分散难度。若温度太高，会导致浆料溶剂挥发，影响配方中各组分的含量和性能；若温度太低，不利于导电浆料的溶解分散进程。

在一些实施例中，所述对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合的步骤包括：

S23.将所述碳纳米管添加到所述溶剂中，采用均质机进行混合处理得到碳纳米管的分散液；

S24.将所述粘结剂添加到所述碳纳米管的分散液中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述碳纳米管导电浆料。

本发明实施例对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合的步骤，首先采用均质机进行混合处理，将碳纳米管分散到溶剂中，得到碳纳米管的分散液；然后再将粘结剂添加到碳纳米管的分散液中，采用搅拌速度为500～1000r/min的机械搅拌、磁力搅拌等常规方式使粘结剂溶解，得到碳纳米管导电浆料。采用分开溶解、分散的方式，首先得到碳纳米管的分散液，然后再溶解粘结剂，使导电浆料中各原料充分的混合均匀，混合效果好，效率高，使形成的导电浆料均匀稳定。由于搅拌溶解过程中为减少极性物与非极性物距离，提高势能或表面能，往往为吸热反应，搅拌时总体温度有所下降，本发明实施例在40～60℃的条件下进行搅拌溶解，一方面，使搅拌吸热过程变得容易，另一方面，提高浆料的流动性，降低粘结剂溶剂分散难度。若温度太高，会导致浆料溶剂挥发，影响配方中各组分的含量和性能；若温度太低，不利于导电浆料的溶解分散进程。

在另一些实施例中，可直接将所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂搅拌混合在一起，然后采用均质机，对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂的混合液进行均质处理，得到碳纳米管导电浆料。

作为优选实施例，所述均质机选自高剪切力均质机。作为更优选地实施例，所述高剪切力均质机的转速为8000～20000rpm。本发明实施例采用高转速的高剪切力均质机进行混合处理，能较好的实现200～400微米长链碳纳米管和粘结剂分散在溶剂中，形成均一的导电浆料。若转速低于8000rpm，无法使长链碳纳米管均匀分散到溶剂中；若转速高于20000rpm，容易破坏碳纳米管的结构，弄断长链碳纳米管，影响碳纳米管的性能，从而影响导电浆料的性能。在一些实施例中，高剪切力均质机的转速可以是9000rpm、10000rpm、12000rpm、15000rpm、18000rpm、19000rpm或20000rpm。

作为进一步优选实施例，所述高剪切力均质机的剪切时间为2～8分钟。本发明实施例采用转速为8000～20000rpm的高剪切力均质机，剪切2～8分钟，即可将碳纳米管、粘结剂均匀分散到溶剂中，形成稳定的分散均匀的碳纳米导电浆料。工艺简单，方便快捷，可节省工艺时长，提高制备效率。在一些实施例中，高剪切力均质机的剪切时间可以是3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟或8分钟。

在一些实施例中，所述高剪切力均质机的均质条件包括：剪切转速为12000～20000rpm，剪切时间为3～5分钟。本发明实施例在该高剪切力均质机的均质条件下能更好的实现导电浆料的制备。

作为优选实施例，所述的碳纳米管导电浆料的制备方法还包括步骤：

S30.对所述碳纳米管导电浆料进一步利用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。本发明实施例为使导电浆料进一步均匀化，对通过均质机混合处理后得到的碳纳米管导电浆料进一步利用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均质化的碳纳米管导电浆料，进一步确保了导电浆料中各组分的分散均匀性，从而确保了导电浆料的优良特性。

作为优选实施例，所述利用高压均质机进行均质化处理的条件包括：系统压力为13-17bar，分散仓压力为1000-1600bar，分散次数2-8次。本发明实施例采用高压均质机在系统压力为13-17bar，分散仓压力为1000-1600bar的条件下，对碳纳米管导电浆料分散2～8次，该均质化处理条件有效确保了导电浆料中200～400微米长链碳纳米管、粘结剂等原料分散的均匀性，进一步均质化的碳纳米管导电浆料，有利于提升导电浆料的导电特性。

在一些具体实施例中，所述利用高压均质机进行均质化处理的条件中，系统压力可以是13bar、14bar、15bar、16bar或17bar，分散仓压力可以是1000bar、1100bar、1200bar、1300bar、1400bar、1500bar或1600bar，分散次数可以是2次、3次、4次、5次、6次、7次或8次。

作为优选实施例，所述碳纳米管选自：管径为2～10纳米的多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管中至少一种。本发明实施例采用的管长为200～400微米，管径为2～10纳米的多壁碳纳米管、单壁碳纳米管或两者混合碳管具有高的长径比、大的比表面积，低体积电阻率和优越的导电性能等特性，采用本发明实施例的碳纳米管作为导电浆料中的导电功能体，可使导电浆料具有优异的导电性能，将本发明实施例提供的导电浆料应用于锂离子动力电池中可使电池的性能得到充分提升。管径为2～10纳米的小管径的碳纳米管，使碳纳米管可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线，导电性能更优异。在一些实施例中，碳纳米管的管径可以是3～7纳米。在一些实施例中，碳纳米管的管径可以是7～10纳米。

作为优选实施例，所述粘结剂选自：聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯或聚氟乙烯中的至少一种。本分发明实施例采用聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯或聚氟乙烯中一种或几种物质作为粘结剂，以含量为3～5％添加到导电浆料中，能使导电浆料具有合适的粘结特性。将本发明实施例导电浆料应用于电极材料中，起到粘结和保持活性物质的作用，能使电极活性物质有效的粘附在集流体上，同时增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构，也能起到一定的缓冲作用。另外，本发明实施例采用的粘结剂一定程度上充当了分散剂，也有分散作用，有助于分散。

作为更优选实施例，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯。本发明实施例采用的聚偏氟乙烯粘结剂不但具有典型的含氟聚合物的稳定性，以及电学稳定性、纯度、热稳定性、化学稳定性、溶解性和机械属性等，而且聚合物链上的交互基团能产生一个独特的极性，该极性能够提高聚合物的溶解度，并且促进锂离子、活性材料和金属集流器之间的相互作用。将本发明实施例的导电浆料应用到锂离子电池的电极材料中更有利于使锂离子电池的性能得到充分提升。

作为优选实施例，所述溶剂选自：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。本发明实施例采用的导电浆料溶剂不但对粘接剂、碳纳米管导电功能材料有较好的溶解、分散作用，而且可以调节导电浆料的粘度以及粘度的稳定性。

作为更优选实施例，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮，本发明实施例采用的N-甲基吡咯烷酮粘结剂，具有溶解性能好，低挥发度，热稳定性，化学稳定性和吸湿性强等特性，对本发明导电浆料中粘结剂有较好的溶解性，对碳纳米管导电功能材料也有较好的分散作用，能有效提升本发明实施例导电浆料的均匀性和稳定性。

在一些实施例中，所述碳纳米管选自：管径为2～10纳米的多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管中至少一种；所述粘结剂选自：聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯或聚氟乙烯中的至少一种；所述溶剂选自：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。

在一些实施例中，所述碳纳米管导电浆料的制备方法包括以下步骤：

获取所述管长为200～400微米的碳纳米管，所述聚偏氟乙烯粘结剂和所述N-甲基吡咯烷酮溶剂；然后，采用转速为8000～20000rpm高剪切力均质机，对所述管长为200～400微米的碳纳米管，所述聚偏氟乙烯粘结剂和所述N-甲基吡咯烷酮溶剂进行2～8分钟的剪切混合处理，得到所述碳纳米管导电浆料；再对所述碳纳米管导电浆料进一步利用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。

在一些实施例中，所述碳纳米管导电浆料的制备方法在获取原料时，除了获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂，还可以进一步获取分散剂，然后对所述碳纳米管、所述粘结剂、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。作为优选实施例，所述分散剂选自：聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的至少一种。本发明实施例通过添加分散剂，更有利于浆料中各原料组分的分散，进一步提升导电浆料的混合分散效果，从而得到更均匀的碳纳米管导电浆料。

本发明实施例还提供了一种由上述制备方法制得的碳纳米管导电浆料，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：

管长为200～400微米的碳纳米管 0.01～1.5％，

粘结剂 3～5％，

余量为溶剂。

本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料，由质量百分含量为0.01～1.5％的管长为200～400微米碳纳米管、质量百分含量为3～5％的粘结剂和余量的溶剂组成，由于管长为200～400微米的长链碳纳米管具有优异的导电特性，不但确保了导电浆料的导电性能，而且碳纳米管导电功能体用量极少，降低了导电浆料的制作成本。本发明实施例融合了各原材料的优良特性，使提供的碳纳米管导电浆料具有优异的导电性能，较低的粘度，静置1个月后，未出现分层及析出现象，且粘度几乎没有变化，充分说明浆料的稳定性好。

本发明实施例还提供的一种锂离子动力电池，所述锂离子动力电池包含有上述的碳纳米管导电浆料，或包含有上述的制备方法制得的碳纳米管导电浆料。

本发明实施例提供的锂离子动力电池，由于包含有本发明实施例提供的具有优异的导电性能高，粘度较低，稳定性好等特性的碳纳米管导电浆料，使本发明实施例提供的锂离子动力电池的性能得到充分提升，具有优异的导电性能、好的循环稳定性以及低电阻率等性能。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例碳纳米管导电浆料及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

实施例1

一种碳纳米管导电浆料的制备方法。

称取1g聚偏氟乙烯于20mL烧杯中，继续往烧杯中滴加19g的N-甲基吡咯烷酮，在50℃加热条件及搅拌速度为500～1000r/min磁力搅拌下，搅拌1小时直至PVDF完全溶解，得到混合液；

称取20mg，管长为200～400微米的碳纳米管，添加到混合液中，采用转头为18mm的高剪切力均质机，在12kr/min转速下，剪切5min，得到碳纳米管导电浆料。

如附图1碳纳米管导电浆料扫描电镜图所示，本发明实施例制备的碳纳米管导电浆料中碳纳米管仍保持200～400微米的管长，且在浆料中呈网络状，使导电浆料中导电功能体形成致密的导电网络，有效的提升了碳纳米管导电浆料的导电效果。

实施例2

一种碳纳米管导电浆料的制备方法。

称取20mg，管长为200～400微米的碳纳米管于20mL烧杯中，加入19g的N-甲基吡咯烷酮，采用转头为18mm的高剪切力均质机，在12kr/min转速下，剪切5min，得到碳纳米管分散液；

称取1g聚偏氟乙烯添加到碳纳米管分散液中，在50℃加热条件及搅拌速度为500～1000r/min磁力搅拌下，搅拌1小时直至PVDF完全溶解，得到碳纳米管导电浆料。

对比例1

以百分含量为0.4％的管长5微米左右的碳纳米管作为导电动能材料，按实施例1的方法制备碳纳米管导电浆料，得到对比例1的碳纳米管导电浆料。

对比例2

以百分含量为5％的管长10微米左右的碳纳米管作为导电动能材料，按实施例1的方法制备碳纳米管导电浆料，得到对比例2的碳纳米管导电浆料。

测试例1

一种碳纳米管导电浆料的电阻率检测方法。

用一次性吸管吸取本发明实施例1、对比例1和对比例2制备的碳纳米管导电浆料于透明塑料管中，螺丝底端用防水胶带缠绕2～3圈将塑料管两端封实，采用万用表直接测试塑料管电阻。经电阻率计算公式可得浆料电阻率：ρ＝RS/L，其中，ρ为电阻率，R为电阻，S为截面积，L为塑料管长。测试结果如下表1所示：

测试例2

一种碳纳米管导电浆料的表面电阻率检测方法。

将本发明实施例1和对比例2制备的碳纳米管导电浆料用涂覆机涂覆至PET膜上，涂覆厚度200μm，涂覆后至于80℃鼓风干燥箱干燥半小时，用千分尺测试干燥后涂覆厚度，查四探针测试仪说明书，得到电阻率校正系数，设定校正系数，测试表面电阻率，测试结果如下表1所示：

表1

由上述测试结果可知，本发明实施例提供的碳纳米管导电浆料碳纳米管用量极少，但电阻率和表面电阻率最小，导电性能最好。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取管长为200～400微米的碳纳米管、粘结剂和溶剂；

对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理，得到碳纳米管导电浆料。

2.如权利要求1所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，以所述碳纳米管导电浆料的总质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料包含：质量百分含量为0.01～1.5％的所述碳纳米管，质量百分含量为3～5％的所述粘结剂和余量的溶剂。

3.如权利要求2所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理的步骤包括：

将所述粘结剂添加到所述溶剂中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述粘结剂和所述溶剂的混合液；

将所述碳纳米管添加到所述混合液中，采用均质机进行混合处理，得到所述碳纳米管导电浆料。

4.如权利要求2所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，对所述碳纳米管、所述粘结剂和所述溶剂利用均质机混合处理的步骤包括：

将所述碳纳米管添加到所述溶剂中，采用均质机进行混合处理，得到碳纳米管的分散液；

将所述粘结剂添加到所述碳纳米管的分散液中，在40～60℃的条件下，搅拌溶解所述粘结剂，得到所述碳纳米管导电浆料。

5.如权利要求1-4任一项所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，所述均质机选自高剪切力均质机。

6.如权利要求5所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，所述高剪切力均质机的转速为8000～20000rpm。

7.如权利要求1或6所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，还包括步骤：对所述碳纳米管导电浆料进一步利用高压均质机进行均质化处理，得到进一步均匀化的碳纳米管导电浆料。

8.如权利要求7所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，所述利用高压均质机进行均质化处理的条件包括：系统压力为13～17bar，分散仓压力为1000～1600bar，分散次数2～8次。

9.如权利要求1～4、6或8任意一项所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管选自：管径为2～10纳米的多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管中至少一种；和/或，

所述粘结剂选自：聚偏氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚三氟氯乙烯或聚氟乙烯中的至少一种；和/或，

所述溶剂选自：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或水中的至少一种。

10.一种碳纳米管导电浆料，其特征在于，以所述碳纳米管导电浆料的质量为100％计，所述碳纳米管导电浆料由以下质量百分含量的组分组成：

管长为200～400微米的碳纳米管 0.01～1.5％，

粘结剂 3～5％，

余量为溶剂。

11.一种锂离子动力电池，其特征在于，所述锂离子动力电池包含有如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的碳纳米管导电浆料，或者包含有如权利要求10所述的碳纳米管导电浆料。