CN116759136A - 一种高分散碳纳米管导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电浆料技术领域，具体为一种高分散碳纳米管导电浆料及其制备方法；所述高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：0.8～8wt％碳纳米管、0.07～3wt％高效分散剂、0.05～1.5wt％协效分散剂、余量为溶剂；本发明所制备的高效分散剂与协效分散剂之间的协同配合作用不仅使得碳纳米管由团聚的无序状态逐渐向平顺有序的状态过渡，同时也有效地增加了碳纳米管的堆积密度，降低了碳纳米管分散时产生的粘度阈值，有效地提高了其分散性能；由此可知，本申请所制备的碳纳米管导电浆料不仅具有优良的导电性能，同时还具有有优异的分散性能及稳定性能，有效地保证了其质量或品级。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，具体为一种高分散碳纳米管导电浆料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管导电浆料是一类基于碳纳米管的混合材料。由于碳纳米管的独特的极端超小尺寸和出色的导电性，使它们能够成为一种非常有价值的导电材料。碳纳米管导电浆料具有众多优势，其中包括：低阻抗、优异的耐用性、优良的传导行为以及可变的能量储存能力。
碳纳米管导电浆料在电子元器件、电力系统、传感器、电池、太阳能等行业中都扮演着重要角色。例如，在太阳能行业中，使用碳纳米管导电浆料的太阳电池克服了原来的太阳能行业生产成本高的问题，大大提高了太阳能行业的可用性和效率。碳纳米管导电浆料还被广泛应用于电子元件的散热系统，这样可以极大地改善电子元件的可靠性和稳定性。此外，碳纳米管导电浆料还用于制造超高效率、超高容量和高稳定性的电池材料，可以用于家用电器和汽车电池，以及其他可充电电池的制造。由于这些特点，碳纳米管导电浆料的应用范围正在迅速拓宽，将有更多的应用领域可供碳纳米管导电浆料来发挥其优良的性能。
目前，市场上的碳纳米管导电浆料虽然具有优良的导电性能，但是其本身的分散性能及稳定性能相对较差，这在一定程度上影响了碳纳米管导电浆料的产品性能。基于上述所述，本发明提供一种高分散碳纳米管导电浆料及其制备方法，以解决上述所提出的相关技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散碳纳米管导电浆料及其制备方法，所制备的碳纳米管导电浆料不仅具有较好的导电性能，同时还具有较好的分散性能及稳定性能，有效地保证了其品质。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高分散碳纳米管导电浆料，所述高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：0.8～8wt％碳纳米管、0.07～3wt％高效分散剂、0.05～1.5wt％协效分散剂、余量为溶剂。
更进一步地，所述高效分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙烯基甲酸、反应中间体及3-巯基丙酸按1：0.8～2.0：0.01～0.02的质量比混合搅拌均匀，所得记为第一混合组分，保存、备用；
步骤二、将反应促进剂及去离子水按1：18～25的质量比混合搅拌均匀，所得记为第二混合组分，保存、备用；
步骤三、将蒸馏水及质量为其0.25～0.58％的反应促进剂混合搅拌均匀制得反应促进剂水相分散液，并在氮气气氛的保护下将其温度升至65～75℃；然后将第一混合组分及第二混合组分同步缓慢滴入反应促进剂水相分散液中；待滴加完毕后，将所得混合物的温度升至93～98℃，并于此温度下保温反应2～5h；
其中，第一混合组分的用量为反应促进剂水相分散液的75～90％；第二混合组分的用量为反应促进剂水相分散液的10～20％；
步骤四、待反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至35～45℃，然后将其pH调节至7.8～8.5，最终所得混合物料即为高效分散剂成品。
更进一步地，所述反应促进剂选用过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
更进一步地，所述反应中间体的制备方法为：向反应设备中加入浓度为1.2～1.6mol/L的甲基乙烯基甲酸-N，N-二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液，边搅拌边向甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液中滴加体积为其二分之一、浓度为2.4～3.2mol/L的α-氯甲苯的二甲基酮溶液；然后将所得混合组分的温度升至50～60℃，并在此温度下保温搅拌反应4～6h；待反应完毕后，将生成物组分中多余的二甲基酮蒸出，再加入乙醚洗涤3～5次，后经抽滤及干燥处理，所得即为反应中间体。
更进一步地，所述碳纳米管选用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或多种的组合。
更进一步地，所述协效分散剂选用聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种的组合。
更进一步地，所述溶剂选用异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、去离子水中的任意一种或多种的组合。
一种高分散碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准确称取制备高分散碳纳米管导电浆料所需的各种原料，然后将高效分散剂、协效分散剂及溶剂转入混料设备中进行机械混合处理，使其中的各物料混合均匀；待混合均匀后将所得混合料液保存、备用；
S2、边搅拌边将碳纳米管加入S1中所得的混合料液中，机械搅拌均匀后得到混合浆料；
S3、将步骤S2中所得的混合浆料转入研磨设备中，并通过研磨介质对其进行砂磨处理20～80min；待研磨完毕后，所得即为高分散碳纳米管导电浆料成品。
更进一步地，所述研磨介质选用二氧化铝珠、硅酸锆珠、二氧化锆珠中的任意一种，且研磨介质的粒径为0.8～2.5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中以甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液及α-氯甲苯的二甲基酮溶液为原料，通过特定的化学反应制备出具有较高反应活性的反应中间体。然后以所制备的反应中间体、乙烯基甲酸及3-巯基丙酸作为第一混合组分的原料，将之与反应促进剂及去离子水组成的第二混合组分混合后使之发生化学反应，最终制备出具有优异分散性能的高效分散剂。所制备的高效分散剂与协效分散剂之间的协同配合作用不仅使得碳纳米管由团聚的无序状态逐渐向平顺有序的状态过渡，同时也有效地增加了碳纳米管的堆积密度，降低了碳纳米管分散时产生的粘度阈值，有效地提高了其分散性能。由此可知，本申请所制备的碳纳米管导电浆料不仅具有优良的导电性能，同时还具有有优异的分散性能及稳定性能，有效地保证了其质量或品级。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高分散碳纳米管导电浆料，高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：0.8wt％单壁碳纳米管、0.07wt％高效分散剂、0.05wt％聚乙二醇辛基苯基醚、余量为异丙醇。
高效分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙烯基甲酸、反应中间体及3-巯基丙酸按1：0.8：0.01的质量比混合搅拌均匀，所得记为第一混合组分，保存、备用；
步骤二、将过硫酸钠及去离子水按1：18的质量比混合搅拌均匀，所得记为第二混合组分，保存、备用；
步骤三、将蒸馏水及质量为其0.25％的过硫酸钠混合搅拌均匀制得过硫酸钠水相分散液，并在氮气气氛的保护下将其温度升至65℃；然后将第一混合组分及第二混合组分同步缓慢滴入过硫酸钠水相分散液中；待滴加完毕后，将所得混合物的温度升至93℃，并于此温度下保温反应2h；
其中，第一混合组分的用量为过硫酸钠水相分散液的75％；第二混合组分的用量为过硫酸钠水相分散液的10％；
步骤四、待反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至35℃，然后将其pH调节至7.8，最终所得混合物料即为高效分散剂成品。
反应中间体的制备方法为：向反应设备中加入浓度为1.2mol/L的甲基乙烯基甲酸-N，N-二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液，边搅拌边向甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液中滴加体积为其二分之一、浓度为2.4mol/L的α-氯甲苯的二甲基酮溶液；然后将所得混合组分的温度升至50℃，并在此温度下保温搅拌反应4h；待反应完毕后，将生成物组分中多余的二甲基酮蒸出，再加入乙醚洗涤3次，后经抽滤及干燥处理，所得即为反应中间体。
一种高分散碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准确称取制备高分散碳纳米管导电浆料所需的各种原料，然后将高效分散剂、协效分散剂及溶剂转入混料设备中进行机械混合处理，使其中的各物料混合均匀；待混合均匀后将所得混合料液保存、备用；
S2、边搅拌边将碳纳米管加入S1中所得的混合料液中，机械搅拌均匀后得到混合浆料；
S3、将步骤S2中所得的混合浆料转入研磨设备中，并通过研磨介质对其进行砂磨处理20min；待研磨完毕后，所得即为高分散碳纳米管导电浆料成品；其中，研磨介质选用二氧化铝珠，且研磨介质的粒径为0.8mm。
实施例2
本实施例中高分散碳纳米管导电浆料的制备方法与实施例1基本相同，两者的不同之处在于，所用原料的具体配比且高效分散剂、反应中间体的制备方法有所不同，本实施例中所用原料的具体配比且高效分散剂、反应中间体的制备方法如下所示：
所述高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：5wt％双壁碳纳米管、2wt％高效分散剂、1.0wt％羧甲基纤维素钠、余量为N-甲基吡咯烷酮。
高效分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙烯基甲酸、反应中间体及3-巯基丙酸按1：1.5：0.015的质量比混合搅拌均匀，所得记为第一混合组分，保存、备用；
步骤二、将过硫酸铵及去离子水按1：20的质量比混合搅拌均匀，所得记为第二混合组分，保存、备用；
步骤三、将蒸馏水及质量为其0.45％的过硫酸铵混合搅拌均匀制得过硫酸铵水相分散液，并在氮气气氛的保护下将其温度升至70℃；然后将第一混合组分及第二混合组分同步缓慢滴入过硫酸铵水相分散液中；待滴加完毕后，将所得混合物的温度升至95℃，并于此温度下保温反应3h；
其中，第一混合组分的用量为过硫酸铵水相分散液的85％；第二混合组分的用量为过硫酸铵水相分散液的15％；
步骤四、待反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至40℃，然后将其pH调节至8.0，最终所得混合物料即为高效分散剂成品。
反应中间体的制备方法为：向反应设备中加入浓度为1.4mol/L的甲基乙烯基甲酸-N，N-二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液，边搅拌边向甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液中滴加体积为其二分之一、浓度为3.0mol/L的α-氯甲苯的二甲基酮溶液；然后将所得混合组分的温度升至55℃，并在此温度下保温搅拌反应5h；待反应完毕后，将生成物组分中多余的二甲基酮蒸出，再加入乙醚洗涤4次，后经抽滤及干燥处理，所得即为反应中间体。
实施例3
本实施例中高分散碳纳米管导电浆料的制备方法与实施例1基本相同，两者的不同之处在于，所用原料的具体配比且高效分散剂、反应中间体的制备方法有所不同，本实施例中所用原料的具体配比且高效分散剂、反应中间体的制备方法如下所示：
所述高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：8wt％多壁碳纳米管、3wt％高效分散剂、1.5wt％十二烷基磺酸钠、余量为乙醇。
高效分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙烯基甲酸、反应中间体及3-巯基丙酸按1：2.0：0.02的质量比混合搅拌均匀，所得记为第一混合组分，保存、备用；
步骤二、将过硫酸钾及去离子水按1：25的质量比混合搅拌均匀，所得记为第二混合组分，保存、备用；
步骤三、将蒸馏水及质量为其0.58％的过硫酸钾混合搅拌均匀制得过硫酸钾水相分散液，并在氮气气氛的保护下将其温度升至75℃；然后将第一混合组分及第二混合组分同步缓慢滴入过硫酸钾水相分散液中；待滴加完毕后，将所得混合物的温度升至98℃，并于此温度下保温反应5h；
其中，第一混合组分的用量为过硫酸钾水相分散液的90％；第二混合组分的用量为过硫酸钾水相分散液的20％；
步骤四、待反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至45℃，然后将其pH调节至8.5，最终所得混合物料即为高效分散剂成品。
反应中间体的制备方法为：向反应设备中加入浓度为1.6mol/L的甲基乙烯基甲酸-N，N-二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液，边搅拌边向甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液中滴加体积为其二分之一、浓度为3.2mol/L的α-氯甲苯的二甲基酮溶液；然后将所得混合组分的温度升至60℃，并在此温度下保温搅拌反应6h；待反应完毕后，将生成物组分中多余的二甲基酮蒸出，再加入乙醚洗涤5次，后经抽滤及干燥处理，所得即为反应中间体。
对比例1、与实施例1的不同之处在于：本实施例中采用等量聚乙二醇辛基苯基醚代替本发明中所制备的高效分散剂。
对比例2、与实施例1的不同之处在于：本实施例中采用等量的高效分散剂代替聚乙二醇辛基苯基醚。
性能测试：分别对等量的实施1～3及对比例1～2制备的高分散碳纳米管导电浆料的相关性能进行检测，并将所得实验数据记录于下表：
通过对比及分析表格中的相关数据可知，本发明所制备的碳纳米管导电浆料不仅具有较好的导电性能，同时还具有较好的分散性能及稳定性能，有效地保证了其品质。由此，表明本发明所制备的高分散碳纳米管导电浆料具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于，所述高分散碳纳米管导电浆料按质量含量100％计，包括以下组分：0.8～8wt％碳纳米管、0.07～3wt％高效分散剂、0.05～1.5wt％协效分散剂、余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于，所述高效分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙烯基甲酸、反应中间体及3-巯基丙酸按1：0.8～2.0：0.01～0.02的质量比混合搅拌均匀，所得记为第一混合组分，保存、备用；
步骤二、将反应促进剂及去离子水按1：18～25的质量比混合搅拌均匀，所得记为第二混合组分，保存、备用；
步骤三、将蒸馏水及质量为其0.25～0.58％的反应促进剂混合搅拌均匀制得反应促进剂水相分散液，并在氮气气氛的保护下将其温度升至65～75℃；然后将第一混合组分及第二混合组分同步缓慢滴入反应促进剂水相分散液中；待滴加完毕后，将所得混合物的温度升至93～98℃，并于此温度下保温反应2～5h；
其中，第一混合组分的用量为反应促进剂水相分散液的75～90％；第二混合组分的用量为反应促进剂水相分散液的10～20％；
步骤四、待反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至35～45℃，然后将其pH调节至7.8～8.5，最终所得混合物料即为高效分散剂成品。
3.根据权利要求2所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述反应促进剂选用过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于，所述反应中间体的制备方法为：向反应设备中加入浓度为1.2～1.6mol/L的甲基乙烯基甲酸-N，N-二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液，边搅拌边向甲基乙烯基甲酸二甲氨基乙酯的二甲基酮溶液中滴加体积为其二分之一、浓度为2.4～3.2mol/L的α-氯甲苯的二甲基酮溶液；然后将所得混合组分的温度升至50～60℃，并在此温度下保温搅拌反应4～6h；待反应完毕后，将生成物组分中多余的二甲基酮蒸出，再加入乙醚洗涤3～5次，后经抽滤及干燥处理，所得即为反应中间体。
5.根据权利要求1所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述碳纳米管选用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述协效分散剂选用聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高分散碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述溶剂选用异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、去离子水中的任意一种或多种的组合。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种高分散碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准确称取制备高分散碳纳米管导电浆料所需的各种原料，然后将高效分散剂、协效分散剂及溶剂转入混料设备中进行机械混合处理，使其中的各物料混合均匀；待混合均匀后将所得混合料液保存、备用；
S2、边搅拌边将碳纳米管加入S1中所得的混合料液中，机械搅拌均匀后得到混合浆料；
S3、将步骤S2中所得的混合浆料转入研磨设备中，并通过研磨介质对其进行砂磨处理20～80min；待研磨完毕后，所得即为高分散碳纳米管导电浆料成品。
9.根据权利要求1所述的一种高分散碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述研磨介质选用二氧化铝珠、硅酸锆珠、二氧化锆珠中的任意一种，且研磨介质的粒径为0.8～2.5mm。
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