CN110461980A - 粘合剂和负极组合物、其制备方法以及包含所述负极组合物的负极和锂离子电池 - Google Patents

粘合剂和负极组合物、其制备方法以及包含所述负极组合物的负极和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于锂离子电池的粘合剂组合物及其制备方法，其中所述粘合剂组合物含有含羧基的粘合剂以及硅烷耦联剂。本发明还涉及负极组合物及其制备方法，其中所述负极组合物包含硅基电极活性材料和所述粘合剂组合物。本发明还涉及包含所述负极组合物的负极以及包含所述负极的锂离子电池。

Description

粘合剂和负极组合物、其制备方法以及包含所述负极组合物 的负极和锂离子电池
技术领域
本发明涉及用于锂离子电池的粘合剂组合物及其制备方法，其中所述粘合剂组合物含有含羧基的粘合剂以及硅烷耦联剂。本发明还涉及负极组合物及其制备方法，其中所述负极组合物包含硅基电极活性材料和所述粘合剂组合物。本发明还涉及包含所述负极组合物的负极以及包含所述负极的锂离子电池。
背景技术
硅由于其对于Li4.4Si而言4200mAh/g的高理论比容量，所以是一种有前景的可选的负极材料。然而，硅基负极的循环性能仍然无法满足工业应用。最大的挑战之一是由于硅的重复的体积变化导致的粘合剂失效。因此，粘合剂网络对于实现良好的循环性能发挥关键作用。在所有种类的粘合剂中，与更多地用于传统负极例如基于石墨的负极的聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)相比，聚丙烯酸(PAA)被认为对于Si基负极而言是先进的粘合剂。除了在碳酸酯中低的膨胀度和良好的弹性，PAA可以溶解在水和许多种有机溶剂例如乙醇中。而且还提供明显更高浓度的羧基，其可以与硅表面上的硅烷醇基形成大量的氢键。
虽然PAA具有所述优点，对于PAA粘合剂而言仍然存在两个问题：1)在PAA粘合剂与硅活性材料之间形成的氢键作为非化学键不够强。在重复的体积变化之后，可能容易丧失PAA粘合剂与Si活性材料之间的连接。2)PAA是线性聚合物；因此，由PAA形成的粘合网络的强度不足以在长期循环期间保持电极完整性。
发明内容
本发明的目的是提供基于PAA的交联的粘合剂，而不是纯PAA粘合剂，其中通过共价键形成3D粘合网络。增强的粘合网络对于长期循环性能是有利的。
根据一个方面，所述目的可以通过用于锂离子电池的粘合剂组合物实现，其包含：
a)含羧基的粘合剂；及
b)通过自由基聚合由式(1)的单体制得的硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数。
根据本发明的另一方面，提供包含硅基电极活性材料和根据本发明的粘合剂组合物的负极组合物。
根据另一方面，所述目的可以通过制备用于锂离子电池的粘合剂组合物的方法实现，其包括以下步骤：
1)通过自由基聚合由式(1)的单体制备硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数；
2)将硅烷耦联剂与含羧基的粘合剂混合，获得粘合剂组合物。
根据本发明的另一方面，提供制备锂离子电池负极组合物的方法，其中将硅基电极活性材料与根据本发明的粘合剂组合物混合。
根据本发明的另一方面，提供包含根据本发明的负极组合物的锂离子电池负极。
根据本发明的另一方面，提供包含根据本发明的负极的锂离子电池。
附图说明
依照附图更详细地阐述本发明的各个方面，其中：
图1所示为实施例1(E1)和实施例2(E2)的基于PKH550-PAA-Si并且n＝0、1或2的负极组合物的示意性化学结构；
图2所示为包含PAA(CE)、PAA+5％PKH570(E1)、PAA+10％PKH570(E2)的负极组合物的循环性能。
具体实施方式
所有在此述及的出版物、专利申请、专利及其他参考文献，若非另有说明，在此将其全部内容出于所有目的明确地引入本申请作为参考，视同充分阐述。
除非另有定义，在此使用的所有的技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员惯常的理解相同的含义。在冲突的情况下，以本说明书包括定义为准。
在作为范围、优选范围或一系列优选的上限值和优选的下限值给出量、浓度或其他数值或参数时，应当理解为具体地公开了由任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值的任意的对形成的所有的范围，无论是否单独地公开了这些范围。若在此述及数值范围，除非另有说明，该范围意欲包括其端点以及在该范围内的所有的整数和分数。
本发明根据一个方面涉及用于锂离子电池的粘合剂组合物，其包含：
a)含羧基的粘合剂；及
b)通过自由基聚合由式(1)的单体制得的硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数。
依照根据本发明的粘合剂组合物的一个实施方案，所述含羧基的粘合剂可以选自以下组中：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、海藻酸和多糖，例如氧化淀粉、卡拉胶和黄原胶。
依照根据本发明的粘合剂组合物的另一个实施方案，所述单体可以选自以下组中：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。因此，通过自由基聚合由这些单体制得的相应的硅烷耦联剂分别是聚乙烯基三甲氧基硅烷、聚乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)。
聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)(PKH570)例如可以通过自由基聚合由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)在四氢呋喃(THF)中在升高的温度例如在约60℃下历时24小时合成：
其中例如可以通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发自由基聚合。
依照根据本发明的粘合剂组合物的另一个实施方案，所述硅烷耦联剂的分子量Mw可以为50,000至200,000，优选为80,000至150,000。
依照根据本发明的粘合剂组合物的另一个实施方案，基于所述含羧基的粘合剂的重量，所述硅烷耦联剂的含量可以为1至20％，优选为2至10％，更优选为3至8％。
依照根据本发明的粘合剂组合物的另一个实施方案，可以用所述硅烷耦联剂使所述含羧基的粘合剂交联形成3D粘合网络。此外，根据本发明的粘合剂组合物还可以与Si颗粒形成强且柔性的Si–O–Si键，因此显示出高机械强度的在Si上的粘着性。此类粘合剂组合物可以有效地容纳硅负极在锂化/脱锂期间巨大的体积变化，即使在高电流密度和高覆盖率(3mAh/cm2)的情况下具有与纯PAA粘合剂相比更好的循环稳定性和更高的库伦效率。鉴于使用此类PAA改性的聚合物粘合剂的简单性，相信此类新型粘合剂与下一代Li离子电池中的大容量硅负极具有巨大的商业化潜力。
本发明根据另一方面涉及负极组合物，其包含硅基电极活性材料和基于所述负极组合物的总重量2至25％、优选5至15％根据本发明的粘合剂组合物。对于在此所用的硅基电极活性材料没有特别的限制。例如可以使用硅纳米颗粒。
依照根据本发明的负极组合物的一个实施方案，所述负极组合物任选可以包含一种或多种选自以下组中的碳材料：炭黑、super P、乙炔黑、Ketjen黑、石墨、石墨烯、碳纳米管和气相生长碳纤维。基于所述负极组合物的总重量，碳材料的含量可以为0至85％。在此情况下，除了上述含羧基的粘合剂以外还可以使用其他粘合剂，例如羟丙基甲基纤维素(HPMC)、纤维素乙酸酯、明胶、壳聚糖、聚偏氟乙烯(PVDF)和丁苯橡胶(SBR)。
本发明根据另一方面，涉及制备用于锂离子电池的粘合剂组合物的方法，其包括以下步骤：
1)通过自由基聚合由式(1)的单体制备硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数；
2)将硅烷耦联剂与含羧基的粘合剂混合，获得粘合剂组合物。
1)制备硅烷耦联剂
硅烷耦联剂可以通过自由基聚合由式(1)的单体制得。
依照根据本发明的方法的一个实施方案，所述单体可以选自以下组中：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。因此，通过自由基聚合由这些单体制得的相应的硅烷耦联剂分别是聚乙烯基三甲氧基硅烷、聚乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)。
聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)(PKH570)例如可以通过自由基聚合由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)在四氢呋喃(THF)中在升高的温度例如在约60℃下历时24小时合成：
其中例如可以通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发自由基聚合。
依照根据本发明的方法的另一个实施方案，所述硅烷耦联剂的分子量Mw可以为50,000至200,000，优选为80,000至150,000。
依照根据本发明的方法的另一个实施方案，基于所述含羧基的粘合剂的重量，所述硅烷耦联剂的使用量可以为1至20％，优选为2至10％，更优选为3至8％。
2)将硅烷耦联剂与含羧基的粘合剂混合
可以将所述硅烷耦联剂与含羧基的粘合剂混合，获得粘合剂组合物。
依照根据本发明的方法的另一个实施方案，所述含羧基的粘合剂可以选自以下组中：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、海藻酸和多糖，例如氧化淀粉、卡拉胶和黄原胶。
依照根据本发明的方法的另一个实施方案，可以用所述硅烷耦联剂使所述含羧基的粘合剂交联形成3D粘合网络。
本发明根据另一方面涉及制备锂离子电池负极组合物的方法，其中可以将硅基电极活性材料与基于所述负极组合物的总重量2至25％、优选5至15％的根据本发明制得的粘合剂组合物混合。对于在此所用的硅基电极活性材料没有特别的限制。例如可以使用硅纳米颗粒。
依照根据本发明的方法的一个实施方案，任选可以将一种或多种选自以下组中的碳材料混入负极组合物中：炭黑、super P、乙炔黑、Ketjen黑、石墨、石墨烯、碳纳米管和气相生长碳纤维。基于所述负极组合物的总重量，碳材料的使用量可以为0至85％。在此情况下，除了上述含羧基的粘合剂以外还可以使用其他粘合剂，例如羟丙基甲基纤维素(HPMC)、纤维素乙酸酯、明胶、壳聚糖、聚偏氟乙烯(PVDF)和丁苯橡胶(SBR)。
本发明根据另一方面涉及包含根据本发明的负极组合物的锂离子电池负极。
本发明根据再一方面涉及包含根据本发明的负极的锂离子电池。
实施例1(E1)：
硅烷耦联剂聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)(PKH570)通过自由基聚合由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)在四氢呋喃(THF)中在约60℃下历时24小时在手套箱(MB-10compact，MBRAUN)中在包含小于1ppm水和O2的氩气氛中合成，其中通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发自由基聚合。
通过将硅烷耦联剂(PKH570)与PAA在乙醇中在室温下混合，使含羧基的粘合剂聚丙烯酸(PAA)发生原位交联，获得粘合剂组合物PAA-PKH570，其中基于所述含羧基的粘合剂的重量，所述硅烷耦联剂的使用量为5％。
电池组装和电化学评估：
使用双电极纽扣型电池评估所制的复合物的电化学性能。通过将活性材料(硅粉末50nm/石墨，重量比7:9)、Super P导电炭黑(40nm，Timical)和粘合剂的重量比为80:7:13的混合物糊化来制备工作电极。在将该混合物涂覆在Cu箔上之后，使电极干燥，切割成Ф12mm圆片，以3MPa压制，最后在60℃下在真空中干燥8小时，总加载量为约2.0mg cm-2。在充氩气的手套箱(MB-10compact，MBraun)中组装CR2016纽扣电池，其中使用在碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的体积比为1:1的混合溶剂中的1M LiPF6作为电解质，其包含10重量％氟碳酸乙烯酯(FEC)，使用ENTEK ET 20-26(PE，厚度：20μm)作为隔膜，及使用锂金属作为对电极。在LAND-CT 2001A型电池测试系统(中国武汉)上在室温下以恒定的电流密度评估循环性能。截止电压对于放电(Li嵌入)相对于Li+/Li为0.01V，对于充电(Li脱出)相对于Li+/Li为1.2V。基于Si-石墨复合物的重量计算比容量。以0.3C的倍率在室温下评估循环性能。该纽扣电池对于最初四个循环以0.1C进行放电，然后在之后的循环中以0.3C进行放电。
图1所示为实施例1(E1)的基于PKH550-PAA-Si的负极组合物的示意性化学结构。图2所示为包含实施例1(E1)的PAA+5％PKH570的负极组合物的循环性能。
实施例2(E2)：
实施例2(E2)与实施例1相似地实施，区别在于，基于所述含羧基的粘合剂的重量，硅烷耦联剂的使用量为10％。
图1所示为实施例2(E2)的基于PKH550-PAA-Si的负极组合物的示意性化学结构。图2所示为含有实施例2(E2)的PAA+10％PKH570的负极组合物的循环性能。
对比例(CE)：
对比例(CE)与实施例1相似地实施，区别在于：使用未经改性的聚丙烯酸(PAA)作为粘合剂。
图2所示为包含对比例(CE)的PAA的负极组合物的循环性能。
根据本发明的电极活性材料的潜在应用包括但不限于具有对于诸如电动工具、光伏电池和电动车辆的储能应用可接受的高功率密度的高能量密度的锂离子电池。
虽然描述了某些实施方案，这些实施方案仅是以示例性的方式呈现，不应当限制本发明的范围。所附权利要求及其等价物应当覆盖落入本发明的范围和精神之内的所有的修改、替代和改变方案。

Claims (14)

1.用于锂离子电池的粘合剂组合物，其包含：
a)含羧基的粘合剂；及
b)通过自由基聚合由式(1)的单体制得的硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数。
2.根据权利要求1的粘合剂组合物，其特征在于，所述含羧基的粘合剂选自以下组中：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、海藻酸和多糖，例如氧化淀粉、卡拉胶和黄原胶。
3.根据权利要求1或2的粘合剂组合物，其特征在于，所述单体选自以下组中：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1至3之一的粘合剂组合物，其特征在于，所述硅烷耦联剂的分子量Mw为50,000至200,000，优选为80,000至150,000。
5.根据权利要求1至4之一的粘合剂组合物，其特征在于，基于所述含羧基的粘合剂的重量，所述硅烷耦联剂的含量为1至20％，优选为2至10％，更优选为3至8％。
6.负极组合物，其特征在于，所述负极组合物包含硅基电极活性材料和基于所述负极组合物的总重量2至25％、优选5至15％的根据权利要求1至5之一的粘合剂组合物。
7.制备用于锂离子电池的粘合剂组合物的方法，其包括以下步骤：1)通过自由基聚合由式(1)的单体制备硅烷耦联剂：
Y-(CH2)n-Si-X3 (1)，
其中
Y代表不可水解的烯键式不饱和基团，如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和丙烯基，
X可以相同或不同，并且各自独立地代表羟基或选自以下组中的可水解基团：卤原子、烷氧基、醚基和甲硅烷氧基，优选为具有1至3个碳原子的烷氧基，
n代表0至6、优选0至3的整数；
2)将所述硅烷耦联剂与含羧基的粘合剂混合，获得所述粘合剂组合物。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，所述含羧基的粘合剂选自以下组中：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、海藻酸和多糖，例如氧化淀粉、卡拉胶和黄原胶。
9.根据权利要求7或8的方法，其特征在于，所述单体选自以下组中：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求7至9之一的方法，其特征在于，所述硅烷耦联剂的分子量Mw为50,000至200,000，优选为80,000至150,000。
11.根据权利要求7至10之一的方法，其特征在于，基于所述含羧基的粘合剂的重量，所述硅烷耦联剂的使用量为1至20％，优选为2至10％，更优选为3至8％。
12.制备锂离子电池负极组合物的方法，其中将硅基电极活性材料与基于所述负极组合物的总重量2至25％、优选5至15％的通过根据权利要求7至11之一的方法制得的粘合剂组合物混合。
13.锂离子电池负极，其特征在于，所述负极包含根据权利要求6的负极组合物或通过根据权利要求12的方法制得的负极组合物。
14.锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含根据权利要求13的负极。
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