CN110452485A - 聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜 - Google Patents

聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜 Download PDF

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Abstract

本发明的聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜具有低黄度且耐久性进一步提高，其包含聚乙烯醇缩醛、醛及烷醇，以100重量份的所述醛为基准，包含50重量份以上的所述烷醇。

Description

聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜等，涉及一种实质上不发生黄变现象且耐久性提高的聚乙烯醇缩醛中间膜制备用树脂组合物等。
背景技术
通常，由一对玻璃面板和插入于这些面板之间的合成树脂薄膜构成的夹层玻璃(钢化玻璃、安全玻璃)即使破碎时其玻璃碎片也不会飞散，因此具有优异的安全性，从而广泛用于汽车等道路车辆的车窗玻璃和高层建筑的窗户玻璃。在适用于这种夹层玻璃的薄膜中大多适用对无机类材料的亲和力高的聚乙烯醇缩醛树脂。
聚乙烯醇缩醛树脂通过使聚乙烯醇和醛进行缩醛化反应的方法等制备。在商业工序中，为了提高所述聚乙烯醇缩醛树脂的生产效率，添加与反应摩尔量相比过量的材料的情况多，由于这样过量添加的材料等原因而有时形成没有预料到的副反应产物。而且，这些副反应产物影响合成树脂薄膜的颜色、耐久性等。因此，有效去除这些副反应产物是很重要的。针对这些问题，专利文献1公开了对树脂浆料进行热处理的过程，专利文献2公开了一种对酸催化剂的氢离子浓度进行特定并在高温高压条件下进行缩醛化反应的方法等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利授权公报第5588091号，聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法
专利文献2：日本专利授权公报第5926602号，聚乙烯醇缩醛树脂制备方法及聚乙烯醇缩醛树脂
发明内容
本发明的目的在于提供一种实质上不发生黄变现象且耐久性提高的聚乙烯醇缩醛树脂组合物及包含其的层合用中间膜等。
本发明一实施例的聚乙烯醇缩醛树脂组合物包含聚乙烯醇缩醛、醛及烷醇，以100重量份的所述醛为基准，包含50重量份以上的所述烷醇。
所述醛可以包含正丁醛，所述烷醇可以包含2-乙基己醇。
所述聚乙烯醇缩醛可以为第一聚乙烯醇缩醛，所述第一聚乙烯醇缩醛的羟基含量为30mol％以上，乙酰基含量小于2mol％。
所述聚乙烯醇缩醛可以为第二聚乙烯醇缩醛，所述第二聚乙烯醇缩醛的羟基含量为40mol％以下，乙酰基含量为8mol％以上。
所述聚乙烯醇缩醛可以通过聚乙烯醇和所述醛的缩醛化反应来制备。
本发明另一实施例的层合用中间膜包括第一层，所述第一层包含第一聚乙烯醇缩醛、醛及增塑剂，所述第一层包含i)所述醛和ii)衍生自所述醛的反应产物，以i)所述醛和ii)所述醛的反应产物的总和即整个基准物质为基准，包含在所述第一层中的链烷酸的含量为2.0wt％以下。
所述醛可以包含正丁醛，所述链烷酸可以包含2-乙基己酸。
所述基准物质可以包含i)所述正丁醛、ii)所述2-乙基己酸及iii)选自由2-乙基-2-已稀醛、2-乙基己醛、2-乙基己醇及它们的组合组成的组中的一种。
所述第一层可以包含58至80重量份的所述第一聚乙烯醇缩醛和20至42重量份的所述增塑剂。
所述中间膜还可包括第二层，所述第二层位于所述第一层上，包含所述第二聚乙烯醇缩醛及增塑剂。
所述第二层可以包含58至69重量份的所述第二聚乙烯醇缩醛和31至42重量份的所述增塑剂。
所述第一层的黄度指数可以为3.0以下。
所述第一聚乙烯醇缩醛可以通过聚乙烯醇和所述醛的缩醛化反应来制备。
所述第一层可以包含烷醇作为所述反应产物。
本发明又一实施例的层合玻璃包括层叠体，所述层叠体包含位于上述的层合用中间膜的一面上的第一玻璃和位于所述中间膜的另一面上的第二玻璃。
本发明的聚乙烯醇缩醛组合物及包含其的层合用中间膜能够提供实质上不发生黄变现象且耐久性提高的聚乙烯醇缩醛中间膜制备用组合物。
具体实施方式
以下，对本发明的实施例进行详细说明，以便本发明所属技术领域的技术人员能够容易实施。但是，本发明能够以多种不同的方式实施，并不限定于这里所说明的实施例。
在整个说明书中所使用的术语“约”、“实质上”等意指在提及的含义中提出固有的制备和物质允许误差时，该数值或接近该数值的含义，并为了防止为有助于理解本发明而提及准确或绝对的数值的公开内容被缺乏良知的侵权者利用而使用。
在整个说明书中，马库什形式的表述中包含的术语“它们的组合”是指选自由马库什形式的表述中所记载的构成要件构成的组中的一个以上的混合或组合，意味着包含选自由上述构成要件构成的组中的一个以上。
在整个说明书中，“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在整个说明书中，除非另有说明，“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中，“B位于A上”是指B以与A抵接的方式位于A上，或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上，而不限于B以与A的表面抵接的方式位于A上的意味。
在本说明书中，除非另有说明，根据上下文其表示明确不同的意义，单数表述解释为包含根据上下文解释的单数或复数。
本发明的发明人等在减少聚乙烯醇缩醛薄膜的黄变现象且能够提高薄膜耐久性的方法的研究中确认到，在相对高温的聚乙烯醇缩醛薄膜的挤出成型过程中，微量的酸性物质会影响黄变发生和耐久性降低，通过确定和减少这些酸性物质的方法，完成了本发明。并且，本发明的发明人等确认到，通过在聚乙烯醇缩醛树脂的合成过程中控制树脂中的残留烷基醇的量，能够调整所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜中的酸性物质(链烷酸)的含量，且能够改善薄膜的黄变程度和耐久性，从而完成了本发明。
本发明的聚乙烯醇缩醛组合物包含聚乙烯醇缩醛、醛及烷醇，以100重量份的所述醛为基准，包含50重量份以上的所述烷醇。
包含在所述组合物中的醛可以为聚乙烯醇和所述醛的缩醛化反应残留醛。
所述烷醇包含衍生自所述残留醛的烷醇。
所述醛具有R1CHO的化学式，所述R1可以为氢或丙基。
所述烷醇具有R2CH2OH的化学式，所述R2可以为甲基或乙基戊基。
所述烷醇的含量以约100重量份的所述醛为基准，可以为约50重量份至约10000重量份。
所述烷醇的含量以约100重量份的所述醛为基准，可以为约50重量份至约400重量份。
所述烷醇的含量以约100重量份的所述醛为基准，可以为约70重量份至约200重量份。
当将以上述含量范围相对于醛含有烷醇的聚乙烯醇缩醛组合物适用于薄膜制备的情况下，在相对高温的聚乙烯醇缩醛薄膜的制备过程中，易于除去相对低沸点的烷醇，能够制备薄膜内几乎无酸性成分或酸性成分甚微的聚乙烯醇缩醛薄膜。
适用于所述聚乙烯醇缩醛合成的所述醋酸盐可以适用选自由正丁醛(n-butanal)、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁基醛、正己醛及它们的组合组成的组中的一种，具体而言，为了制备聚乙烯丁醛，可以适用正丁醛作为所述醋酸盐。在该情况下，若将所述聚乙烯醇缩醛树脂适用于玻璃层合用中间膜，具有待接合的玻璃与薄膜之间的折射率之差小且与玻璃的接合力优异的优点。
在合成聚乙烯醇缩醛的商业工序中，为了生产效率而投入与化学计量摩尔数相比过量的醛，由此反应后残留的醛经过醛醇缩合反应、还原、氧化等过程，形成醛衍生反应产物，可能包含在聚乙烯醇缩醛组合物内。而且，在这些反应产物中，尤其，酸性物质可能导致所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜的黄变现象或耐久性降低。
虽然进行了各种通过洗涤等方法来控制聚乙烯醇缩醛组合物中含的酸性物质的绝对量的尝试，但发生所制备的薄膜的变黄现象或耐久性降低的问题。
对此，在本发明中，通过控制所述聚乙烯醇缩醛组合物中所含成分的相对量，使得即使在合成的聚乙烯醇缩醛树脂中存在余量的丁醛等残留醛，聚乙烯醇缩醛薄膜的颜色和耐久性等也不会变差。
即，在本发明中，在制备聚乙烯醇缩醛的过程中，经过适用催化剂、还原气氛等来诱导残留醛及其反应产物的还原反应的后处理工序，制备与醛含量相比烷醇含量相对大的聚乙烯醇缩醛组合物。
所述后处理工序中的还原反应可以在催化剂下进行，具体而言，作为所述催化剂可以适用亚铬酸铜催化剂、镍催化剂、铑催化剂等，但本发明不限定于此。
所述后处理工序中的还原反应可以在还原气氛中进行，例如，反应可以在氢气-氮气气氛中以高温高压进行。具体而言，可以在140至200℃的反应温度和5至30bara的反应压力条件下进行。
当将这些催化剂条件和高温高压条件适用于所述后处理过程的情况下，能够进一步提高工序的效率性。
尤其，当适用正丁醛(以下化学式1)作为所述醛的情况下，合成树脂后残留醛的反应产物如下化学式2至5所示。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
[化学式5]
在所述反应产物中，作为链烷酸的2-乙基己酸(化学式5)是酸性物质，通过作为衍生自化学式1的醛的反应产物之一的2-乙基己醛(化学式3)的氧化而生成。与此相反，作为烷醇的2-乙基己醇(化学式4)通过所述2-乙基己醛(化学式3)的还原而形成。
本发明的聚乙烯醇缩醛组合物可以包含正丁醛作为所述醛，可以包含2-乙基己醇作为所述烷醇。
在所述聚乙烯醇缩醛组合物中，以1重量份的所述2-乙基己醇含量为基准，所述正丁醛含量可以为0.5重量份，可以包含0.5至4重量份，也可以包含0.6至3重量份，也可以包含0.7至2重量份。
在具有这种特征的聚乙烯醇缩醛组合物的情况下，残留醛的反应产物最终以还原形态形成而不是氧化形态，因此酸性成分的生成甚微，具有较低沸点的还原形态的反应产物在高温下进行的薄膜制备过程中易于被去除到空气中，因此能够制备所制备聚乙烯醇缩醛组合物中的酸性成分含量很少且耐久性也提高的聚乙烯醇缩醛薄膜。
所述聚乙烯醇缩醛可以为利用醛对聚合度为1,600至3,000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛。
所述聚乙烯醇缩醛可以为第一聚乙烯醇缩醛，所述第一聚乙烯醇缩醛的羟基含量为30mol％以上且乙酰基含量小于2mol％，所述第一聚乙烯醇缩醛的羟基含量可以为30至50mol％。具有这种特性的聚乙烯醇缩醛能够制备与玻璃之间的接合力优异且机器强度优异的聚乙烯醇缩醛薄膜。
所述聚乙烯醇缩醛可以为第二聚乙烯醇缩醛，所述第二聚乙烯醇缩醛的羟基含量为40mol％以下，且乙酰基含量为8mol％以上，所述第二聚乙烯醇缩醛的羟基含量可以为1至10mol％。具有这种特性的聚乙烯醇缩醛能够制备具有隔音特性的聚乙烯醇缩醛薄膜。
所述聚乙烯醇缩醛通过聚乙烯醇和所述醛的缩醛化反应来制备。
本发明的另一实施例的层合用中间膜包括第一层，所述第一层包含第一聚乙烯醇缩醛、醛及增塑剂，其中，所述第一层包含i)所述醛和ii)衍生自所述醛的反应产物，且以i)所述醛和ii)所述醛的反应产物的总和即整个基准物质为基准，包含在所述第一层中的链烷酸的含量为2.0wt％以下。
以i)所述醛和ii)所述醛的反应产物的总和即整个基准物质为基准，包含在所述第一层中的链烷酸的含量可以为1.0wt％以下，可以为0.5wt％以下，可以为0.00001至1.0wt％。
在以这种含量范围内包含所述链烷酸的情况下，即使存在残留醛，也具有低黄度和优异的耐久性，因此能够特性优异的层合用中间膜。
所述醛作为所述缩醛化反应的反应残留物，可形成如上所述的各种反应产物。所述醛的反应产物可以在分子内含有羰基或羟基，并且可以包含羟醛缩合反应产物。
所述链烷酸是这些反应产物之一，是酸性物质，可以具有R3COOH的化学式(所述R3是甲基或乙基戊基)。
所述醛可以包含正丁醛，所述链烷酸可以包含2-乙基己酸。
此时，作为所述链烷酸含量基准的物质(基准物质)是残留醛和其反应产物，具体而言，包含i)所述正丁醛、ii)所述2-乙基己酸及iii)选自由2-乙基-2-已稀醛、2-乙基己醛、2-乙基己醇及他们的组合组成的组中的一种。
所述2-乙基己酸、2-乙基-2-已稀醛、2-乙基己醛或2-乙基己醇可以衍生自所述残留正丁醛，由于在上述后处理工序和薄膜制备过程中被去除而部分材料实质上不会被检测到。
所述第一层可以包含58至80重量份的所述第一聚乙烯醇缩醛和20至42重量份的所述增塑剂。
所述第一层可以包含60至75重量份的所述第一聚乙烯醇缩醛和25至40重量份的所述增塑剂。在该情况下，所述第一层可以用作表层，不仅与玻璃等透明层叠体之间的接合力优异，也可以对层合玻璃等赋予优异的机器强度。
所述中间膜还可包括第二层，所述第二层位于所述第一层上，包含所述第二聚乙烯醇缩醛及增塑剂。
所述第二层可以包含58至69重量份的所述第二聚乙烯醇缩醛和31至42重量份的所述增塑剂。
在所述中间膜包括所述第二层的情况下，所述第二层能够作为隔音层发挥作用，且能够使包含所述第二层的中间膜具有优异的机器强度和优异的隔音性能。
所述第二聚乙烯醇缩醛的重均分子量值可以为400,000以上，也可以为490,000至850,000，也可以为610,000至820,000，也可以为690,000至790,000。
在所述第二聚乙烯醇缩醛的重均分子量值为490,000以上的情况下，能够提高中间膜的机器性能，且能够进一步提高共挤压作业性和组合物的相容性等。
所述层合用中间膜可以为第一层-第二层-第一层的3层结构。
所述中间膜还可包括第三层，所述第三层位于所述第一层与所述第二层之间，且包含第三聚乙烯醇缩醛及增塑剂。
所述第三层可以包含58至80重量份的所述第一聚乙烯醇缩醛和20至42重量份的所述增塑剂。
所述第三聚乙烯醇缩醛的羟基量可以具有所述第一聚乙烯醇缩醛的羟基量和所述第二聚乙烯醇缩醛的羟基量之间的值。
所述层合用中间膜可以为第一层-第三层-第二层-第三层-第一层的5层结构。
在如上所述制备5层结构的层合用中间膜的情况下，能够提供能够在更宽的温度范围内具有优异的隔音特性，并且层间异质性降低而层间剥离现象显著减少的层合用中间膜。
所述层合用中间膜的黄度指数可以为3.0以下，也可以为2.5以下，黄度指数也可以为0.1至2.5，也可以为0.1至1.5。
这些黄度指数是以根据ASTM E313测定为基准。具有上述黄度指数的中间膜具有相对较低的黄度指数，其透明度和颜色特性优异，且能够具有优异的耐久性。
所述层合用中间膜通过d-YI评价的加速老化实验(744小时基准)前后的黄度差异可以小于3。
具体而言，所述第一层的黄度指数可以为3.0以下，也可以为2.5以下，或者，黄度指数可以为0.1至2.5，也可以为0.1至1.5。
具体而言，所述第二层的黄度指数可以为3.0以下，也可以为2.5以下，或者，黄度指数可以为0.1至2.5，也可以为0.1至1.5。
具体而言，所述第三层的黄度指数可以为3.0以下，也可以为2.5以下，或者，黄度指数可以为0.1至2.5，也可以为0.1至1.5。
所述第一层至第三层可以分别通过适用具有如上烷醇含量特性的聚乙烯醇树脂等的方法来制备具有如上特性的各层。
具体而言，所述增塑剂可以选自由三乙二醇双2-乙烯己酸酯(3G8)、四甘醇二庚酸酯(4G7)、三乙二醇双2-乙基丁酸酯(3GH)、三乙二醇双2-庚酸酯(3G7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(DBEA)、丁基卡必醇己二酸酯(DBEEA)、癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸二2-己酯(DHA)及他们的混合物组成的组中，更具体而言，可以适用三乙二醇双2-乙烯己酸酯(3G8)作为所述增塑剂。适用于各层的增塑剂均可以相同，也可以对每一层适用不同的增塑剂。
所述层合用中间膜根据需要可以还包含选自由抗氧化剂、热稳定剂、紫外线(UV)吸收剂、紫外线稳定剂、红外线(IR)吸收剂、玻璃接合力调节剂及它们的组合组成的组中的添加剂。
所述添加剂可以包含在上述的第一层至第三层中至少一层，通过包含所述添加剂，可提高薄膜的热稳定性、光稳定性等的长期耐久性及防飞散的性能。
所述抗氧化剂可使用受阻胺(hindered amine)类或受阻酚(hindered phenol)类。具体而言，在需要150℃以上的工序温度的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制备工序中，受阻酚类的抗氧化剂更为优选。受阻酚类的抗氧化剂可使用例如，德国巴斯夫股份公司(BASF)的产品IRGANOX 1076、1010等。
当考虑与抗氧化剂之间的适合性时，所述热稳定剂可使用亚磷酸盐(phosphite)类热稳定剂。可使用例如，德国巴斯夫股份公司(BASF)的产品IRGAFOS 168。
所述紫外线吸收剂可使用日本卡米谱化成株式会社(Chemipro KASEI)的Chemisorb 12、Chemisorb 79、Chemisorb 74、Chemisorb 102、德国巴斯夫股份公司(BASF)的产品Tinuvin 328、Tinuvin 329、Tinuvin 326等。所述UV稳定剂可使用德国巴斯夫股份公司(BASF)的产品的廷纳芬等。作为所述红外线吸收剂，可使用氧化铟锡(ITO)、氧化锡锑(ATO)、掺铝氧化锌(AZO)等，玻璃接合力调节剂可使用Mg、K、Na等的金属盐、环氧改性硅油或它们的混合物等，但本发明不限定于此。
所述中间膜的总厚度可以是0.4mm以上，具体而言，可以是0.4至1.6mm，也可以是0.5至1.2mm，也可以是0.6至0.9mm。鉴于最低监管性能和成本，所述厚度范围是适合的。
所述中间膜可以由所述第一层构成，也可以包括所述第一层。
在所述中间膜中的第二层的厚度可以是0.04至0.20mm，也可以是0.07至0.18mm，也可以是0.09至0.15mm。
在所述中间膜中的第三层的厚度可以是0.1mm以下，也可以是0.09mm以下，也可以是0.001至0.1mm，也可以是0.001至0.08mm，也可以是0.001至0.3mm。
所述中间膜可以具有0.35以上的损失系数，所述损失系数是以中间膜总厚度为800μm为基准，包括第二层的中间膜在20℃的温度条件和2,000至4,000Hz的频率条件下测定。
本发明的又一实施例的层合玻璃包括层叠体，所述层叠体包括位于上述的层合用中间膜的一面上的第一玻璃和位于所述层合用中间膜的另一面上的第二玻璃。
所述第一玻璃和所述第二玻璃是指透明的板状玻璃，且可以适用透光塑料等材料来代替所述第一玻璃和所述第二玻璃的一部分或全部。
所述层合玻璃可用于汽车玻璃、建筑物的内部材料或外部材料等，并且具有低黄度和优异的耐久性。
以下，更详细地说明本发明的具体实施例。在以下的实验说明中，对于单元不清楚的％记载，不清楚％是wt％还是mol％的情况下，该单元是指wt％。
1)聚乙烯醇缩醛的合成
(树脂1的合成)
将30g的聚合度为1700且皂化度为99％的聚乙烯醇(PVA)加入90℃的570g蒸馏水中，以制备5.00wt％聚乙烯醇水溶液，并将该水溶液加入反应器中。在将所述反应器温度降至17℃后，作为催化剂加入38.57g的纯度为37mol％的盐酸，并在将反应器温度保持在50至55℃，分小份加入29.7g正丁醛，进行3小时聚乙烯醇合成。
在充分进行聚乙烯醇合成反应后，将所述反应器的温度降至20℃，并分小份加入氢氧化钠(NaOH)，直至pH为10并进行1小时中和，以获得固体状态树脂1的聚乙烯醇丁醛(PVB)树脂。
使用蒸馏水清洗所述树脂1的聚乙烯醇丁醛树脂，具体而言，将蒸馏水的量设为聚乙烯醇丁醛树脂的10倍，来反复用水清洗5次，然后用热风干燥以去除水分，得到粉末状态的树脂1。
(树脂2的合成)
将如上所述(树脂1的合成)制备的树脂在170℃和6bara的高温高压容器中在H2/N2的还原气氛中处理5小时，然后经过水洗等工序来合成树脂2。
(树脂3的合成)
将如上所述(树脂1的合成)制备的树脂1在170℃和6bara的高温高压容器中在H2/N2的还原气氛中处理10小时，然后经过水洗等工序来合成树脂3。
2)树脂内的相对于丁醛含量的己醇含量
使用热解吸-气相色谱/质谱仪(Thermal Desorption-Gas Chromatograph/MassSpectrometer，TD-GC/MS)确认样品内的正丁醛含量和2-乙基-己醇(2-ethyl-hexanol)的相对量。
具体而言，取约0.04g的树脂粉末样品，使该样品通过TD(JAI公司的JTD-505Ⅲ)中的第一加热解吸部和第二加热解吸部。适用了如下条件：温度为150℃(PAT)和-40℃(冷阱)，PAT加热时间为15分钟，SAT解吸时间为3分钟。分流比率(Split ratio)为1/50。
通过所述TD的样品通过GC-MS被分离并检测。具体而言，将适用了HP5MS柱(0.25mm×30m×0.25μm)的安捷伦(Agilent)科技公司的7890B(GC)和5977A(MS)用于实验，且适用了如下条件：烘箱：40℃(保持5分钟)-10℃/分钟-280℃(保持5分钟)-10℃/分钟-300℃(保持9分钟)。
作为检测结果，在2分钟至15分钟之间检测到目标物质，具体而言，分别确认正丁醛(RT2.58)、2-乙基-己醛(RT10.87)、2-乙基-2-己烯醛(RT11.88)、2-乙基-己醇(RT12.49)、2-乙基己酸(RT14.14)之后，进行峰积分(peak integration)，分别以ppm对相对于正丁醛的2-乙基己醇的含量进行定量，然后确认比率(参见下表1)。
3)聚乙烯醇缩醛薄膜的制备
投入包含作为抗氧化剂的0.1wt％的IRGANOX 1010和0.1wt％的IRGAFOS 168、作为接合力调节剂的0.03wt％(30ppm)的乙酸镁和0.03wt％(30ppm)的乙酸钾、作为紫外线阻断剂的0.3wt％的tinuvin P、作为增塑剂的27.5wt％三乙二醇双-2-乙烯己酸酯(3G8)以及残量为作为聚乙烯醇缩醛树脂的树脂1的总100wt％的组合物，通过双轴拉伸机在200℃下挤出成型并用t模头浇铸，得到厚度为760μm的单层中间膜的片材1至片材3。
4)片材的相对于丁醛含量的己醇含量
以与上述3)树脂的含量检测相同的方式进行分析，但与树脂的情况不同，在片材中，将约0.5g样品适用于分析。
以与上述3)相同的方式分析结果，在实施峰积分后，确认2-乙基己酸的含量比(参见下表1)。
5)片材中2-乙基己酸定量分析
使用TD-GC/MS对接合用膜中的丁醛衍生反应副产物进行分析。分别取出0.5g的实施例和比较例中制备的薄膜，并使该薄膜通过TD(JAI公司的JTD-505Ⅲ)中的第一加热解吸部和第二加热解吸部。适用了如下条件：温度为150℃(PAT)和-40℃(冷阱)，PAT加热时间为15分钟，SAT解吸时间为3分钟。分流比率为1/50。
所述通过TD的样品通过GC-MS被分离并检测。具体而言，将适用了HP5MS柱(0.25mm×30m×0.25μm)的安捷伦(Agilent)科技公司的7890B(GC)和5977A(MS)用于实验，且适用了如下条件：烘箱：40℃(保持5分钟)-10℃/分钟-280℃(保持5分钟)-10℃/分钟-300℃(保持9分钟)。
用FID检测器对作为目标物质的2-乙基己酸(RT14.14)进行定量分析。首先，为了定量分析，将溶解2-乙基己醇的标准样品以包含439ppm、1131ppm和2695ppm这三种浓度制备来进行定量分析，将y轴作为投入量，将x轴作为峰面积来获得校准曲线，作为基准物质使用。
以2-乙基己醇的校准曲线为基准，进行了正丁醛(RT2.58)和作为其反应产物的2-乙基己醛(RT10.87)、2-乙基-2-己烯醛(RT11.88)及2-乙基己酸(RT14.14)的相对定量，使用分别计算的值进行计算的结果如下表1所示。
6)片材的颜色评估(Y.I，黄度指数)
根据ASTM E313对聚乙烯醇缩醛薄膜(片材1至3)的黄度指数(Y.I)进行测定。具体而言，将离型膜-片材-离型膜(涂有硅氧烷的PET)的层叠结构的层叠体通过加热和加压在层压机中在150℃的温度下接合15分钟，来制备试片，从试片中去除离型膜后，使用HunterLab公司的测量仪器在400至800nm的条件下进行测定，结果如下表1所示。
7)片材的耐久性评估
(d-YI评估方法)
根据KS M ISO 4892-3：2002，进行层合玻璃的加速老化实验，并根据d-YI(黄变度差异)评估耐久性。
将70mm×150mm的2.1mm厚度的玻璃和作为中间膜的上述片材1至3以玻璃-中间膜-玻璃的层压结构制备了层叠体，进行预接合和主接合。使用HunterLab公司的测量仪器根据ASTM E313标准，测定接合状态的试片的正中心的黄度指数初始值(YIinitial)。测定初始值后，将试片置于QUV设备中并进行744小时加速老化实验。实验后，测定试片的正中心的黄度指数最终值(YIfinal)，通过下式求出黄变度差异。
d-YI＝YIfinal-YIinitial
若获得的值d-YI为3以上，则评估为“不合格”，若d-YI小于3，则评估为“合格”，结果如下表1所示。
8)片材的耐贯通性和耐冲击性评估
(耐贯通性评估)
基于KS L 2007对层合玻璃的耐贯通性进行评估。
将300mm×300mm的2.1mm厚度的玻璃和作为中间膜的上述片材1至3，制备成玻璃-中间膜-玻璃的层压结构，利用真空进行预接合并进行了脱气及封边(Edge sealing)。之后，利用高压灭菌器(autoclave)在150℃下进行主接合2小时，来制备了试片。然后，将2.26kg的钢球跌落在所述试片上，测量试片被穿透的高度(MBH)。此时，在高度小于4m处被穿透时，标记为“不合格”，在高度4m以上处被穿透时，标记为“合格”。
(耐冲击性评估)
根据KS L 2007：2008，耐冲击性评估时评估层合玻璃有无缺口。
以与上述耐贯通性评估相同的方式进行将2.1mm厚的玻璃和片材1至3的中间膜分别制备并接合成玻璃-中间膜-玻璃的层叠结构的过程。
低温评估以如下方法进行：将227g的钢球在零下20℃下保管4小时之后，从9m的高度坠落，当因受到冲击的试片破碎而玻璃飞散或从片材掉落的玻璃的量为15g以上时，标记为“不合格”，受到冲击的试片未破碎或玻璃飞散而从片材掉落的玻璃的量小于15g时，标记为“合格”。
常温评估以如下方法进行：将227g的钢球在40℃下保管4小时之后，从10m的高度坠落，当因受到冲击的试片破碎而玻璃飞散或从片材掉落的玻璃的量为15g以上时，标记为“不合格”，受到冲击的试片未破碎或玻璃飞散而从片材掉落的玻璃的量小于15g时，标记为“合格”。
[表1]
*正丁醛及其反应产物是指在制备树脂后残留的正丁醛及由此衍生的物质，具体而言，是指正丁醛(RT2.58)、2-乙基-己醛(RT10.87)、2-乙基-2-己烯醛(RT11.88)、2-乙基-己醇(RT12.49)及2-乙基己酸(RT14.14)。
参考上表1中的结果，树脂1中相对于正丁醛的2-乙基己醇含量相对少，评估为正丁醛的含量相对高的聚乙烯醇缩丁醛。与此相反，树脂2和树脂3中相对于正丁醛比的2-乙基己醇含量(重量份)的比率为100：50以上，评估为正丁醛的含量相对低的聚乙烯醇缩丁醛。
如上所述，在反应过程中正丁醛被改性，生成副产物2-乙基己醛，通过该2-乙基己醛的还原过程生成2-乙基己醇，或通过氧化过程生成2-乙基己酸。
在使用树脂1制备的片材1中含有的相对大量的2-乙基己酸被认为是具有高酸度且对环境有害的物质，因此认为影响片材的黄度和耐久性等。
在分别使用树脂2和树脂3制备的片材2和片材3的情况下，含有相对少量的2-乙基己酸，因为通过适用于树脂1的还原过程，包含在树脂1中的正丁醛的相当量被还原成2-乙基己醇，在片材制备过程中被去除到空气中，从而所制备的整个片材中2-乙基己酸的含量显着降低。
以上，关于本发明的优选实施例进行了详细说明，但应当理解为，本发明的发明要求保护的范围不限于上述实施例，而是本发明所属技术领域的普通技术人员利用由下文中发明要求保护的范围中所定义的本发明的基本概念来进行的各种变形及改良方式也属于本发明的发明要求保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇缩醛树脂组合物，其特征在于，
包含聚乙烯醇缩醛、醛及烷醇，
以100重量份的所述醛为基准，包含50重量份以上的所述烷醇。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂组合物，其中，所述醛包含正丁醛，所述烷醇包含2-乙基己醇。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂组合物，其特征在于，所述聚乙烯醇缩醛通过聚乙烯醇和所述醛的缩醛化反应来制备。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂组合物，其特征在于，所述聚乙烯醇缩醛为第一聚乙烯醇缩醛，所述第一聚乙烯醇缩醛的羟基含量为30mol％以上，乙酰基含量小于2mol％。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂组合物，其特征在于，所述聚乙烯醇缩醛为第二聚乙烯醇缩醛，所述第二聚乙烯醇缩醛的羟基含量为40mol％以下，乙酰基含量为8mol％以上。
6.一种层合用中间膜，其特征在于，
包括第一层，所述第一层包含第一聚乙烯醇缩醛、醛及增塑剂，
所述第一层包含i)所述醛和ii)衍生自所述醛的反应产物，以i)所述醛和ii)所述醛的反应产物的总和即整个基准物质为基准，包含在所述第一层中的链烷酸的含量为2.0wt％以下。
7.根据权利要求6所述的层合用中间膜，其特征在于，
所述第一层包含烷醇来作为所述反应产物。
8.根据权利要求6所述的层合用中间膜，其特征在于，
所述第一层的黄度指数为3.0以下。
9.根据权利要求6所述的层合用中间膜，其特征在于，
所述醛包含正丁醛，所述链烷酸包含2-乙基己酸，
所述基准物质包含i)所述正丁醛、ii)所述2-乙基己酸及iii)选自由2-乙基-2-已稀醛、2-乙基己醛、2-乙基己醇及它们的组合组成的组中的一种。
10.一种层合玻璃，其特征在于，
包含层叠体，所述层叠体包括位于根据权利要求6所述的层合用中间膜的一面上的第一玻璃和位于所述中间膜的另一面上的第二玻璃。
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