CN110437487A - 一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶及其制备和应用 - Google Patents

一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水凝胶技术领域，公开了一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶及其制备和应用。该导电水凝胶通过以下方法制备得到：单体丙烯酸、单体2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、引发剂以及交联剂在水中通过自由基聚合得到水凝胶；再将水凝胶依次浸泡在吡咯水溶液和过硫酸铵水溶液中，即得到目标产物。本发明制备的水凝胶具有900％的高拉伸性，强吸水性，同时可以保持高透明度。水凝胶的强吸水性有利于吡咯水溶液和过硫酸铵水溶液渗入水凝胶内部，从而在水凝胶内部聚合形成聚吡咯，聚吡咯与水凝胶基底牢固结合保证了水凝胶导电率在拉伸过程中明显改变，同时具有在应变550％内的宽线性电阻应变范围。

Description

一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶及其制备和应用
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域，特别涉及一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶及其制备和应用。
背景技术
导电水凝胶结合了水凝胶的独特性能和导体的电子特性，其良好的机械性能和导电性可以广泛的应用于传感器，电子皮肤，生物医学等领域。目前，导电水凝胶的研究热点集中在无机物添加导电水凝胶和导电高分子基导电水凝胶，这主要是因为传统的聚电解质导电水凝胶的机械强度和稳定性都不尽如人意，而经过无机物添加或者导电高分子材料复合的导电水凝胶不但具有良好的导电性和稳定性，同时还具有较好的机械强度，这就使其更具实际应用价值。
导电高分子基导电水凝胶由导电高分子与水凝胶两组分构成的，对于水凝胶组分来说，意味着高的含水率，溶胀性能，体内体外的生物相容性以及小分子的扩散性；对于导电高分子组分来说，则是电性能，光学性能以及电化学的氧化还原性能。两方面优异性能的结合使得导电高分子基导电水凝胶能够很好满足生物学或分子工程学上的要求。同时对于大多数电阻型导电水凝胶应变传感器而言，非线性是一个重要的缺点，这使得它在校准过程变得复杂和困难。因此，电阻型导电水凝胶应变传感器线性很重要。制备具备优异机械性能线性，宽线性电阻应变范围的导电水凝胶是一个具有挑战性的工作。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶。
本发明再一目的在于提供上述具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)单体丙烯酸、单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、引发剂以及交联剂在水中通过自由基聚合得到水凝胶；
(2)将步骤(1)制备的水凝胶依次在吡咯水溶液和过硫酸铵水溶液中浸泡，浸泡完成后取出静置30min以上即得到具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶。
步骤(1)中所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)；步骤(1)中所述的引发剂为过硫酸铵(APS)、偶氮二异丁腈中的一种；
步骤(1)中自由基聚合体系(单体丙烯酸、单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂、交联剂以及水)中丙烯酸单体的质量分数为10～20％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的质量分数为2-5％，交联剂的质量占单体总质量的0.1～2％；引发剂的质量占单体总质量的0.1～1％；
优选的，步骤(1)中自由基聚合体系(单体丙烯酸、单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂、交联剂以及水)中丙烯酸单体的质量分数为13.3％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的质量分数为3.3％，交联剂的质量占单体总质量的0.2％；引发剂的质量占单体总质量的0.2％；
步骤(1)中所得丙烯酸水凝胶的含水量为60～85％；
步骤(1)中所述的自由基聚合是指在30～60℃聚合反应15～30min，优选在50℃聚合30min；
步骤(2)中所述的吡咯溶液为吡咯浓度为0.009～0.05g/mL的吡咯水溶液，吡啶水溶液的pH值为1～4；步骤(2)中所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的浓度为0.01～0.1g/mL；
优选的，步骤(2)中所述的吡咯溶液为1体积吡咯和0.1体积的盐酸(36.5wt％)溶于100体积的去离子水中形成的吡咯水溶液；步骤(2)中所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的浓度为0.09g/mL。
步骤(2)中所述的在吡咯溶液中浸泡的时间为5～60s，优选为5～15s；步骤(2)中所述的在过硫酸铵水溶液中浸泡的时间为5～60s，优选为30s；
本发明中未指明温度均指在室温下进行；
一种由上述方法制备得到的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶。
上述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶在电阻型导电水凝胶应变传感器领域中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明制备的水凝胶具有900％的高拉伸性，强吸水性，同时可以保持高透明度。水凝胶的强吸水性有利于吡咯水溶液和过硫酸铵水溶液渗入水凝胶内部，从而在水凝胶内部聚合形成聚吡咯，聚吡咯与水凝胶基底牢固结合保证了水凝胶导电率在拉伸过程中明显改变，同时具有在应变550％内的宽线性电阻应变范围。采用的浸渍法可以灵活选择原位聚合吡咯的区域，轻松实现导电水凝胶的图案化。
附图说明
图1为实施例1的步骤(1)制备的水凝胶的溶胀曲线图。
图2为实施例1中水凝胶从过硫酸铵溶液中取出后静置不同时间下的状态图。
图3为实施例1制备的水凝胶和导电水凝胶的电阻对比图。
图4为实施例1制备的导电水凝胶的拉伸-强度曲线图。
图5为实施例1制备的导电水凝胶覆盖在手机屏幕上的照片图。
图6为实施例1制备的导电水凝胶的应变-电阻变化率线性拟合关系曲线图；
图7为对实施例2中步骤(1)制备的水凝胶以及步骤(2)制备的导电水凝胶进行电阻测试的结果图。
图8为利用LED灯亮度体现实施例2制备的导电水凝胶的应变-电阻响应性图。
图9为实施例2制备的导电水凝胶的应变-电阻变化率线性拟合关系曲线图；
图10为实施例3制备的图案化导电水凝胶的照片图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
(1)将8g丙烯酸，2g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，0.02g的MBAA，0.02g的APS加入到50g的去离子水中，超声处理3分钟得到水凝胶母液，将母液在50℃下进行聚合30分钟得到水凝胶。
(2)将水凝胶浸入100mL新鲜酸性吡咯溶液(1mL吡咯和100μL盐酸(36.5wt％)溶于100mL去离子水中)中并浸泡5s，然后取出再置于100mL的APS水溶液(0.09g/mL)中浸泡30s，再取出静置30min，以使吡咯充分聚合成聚吡咯。聚合后，得到导电水凝胶，用去离子水洗涤三次。
将实施例1步骤(1)制备的水凝胶浸泡在去离子水中，进行溶胀测试，溶胀曲线如图1所示，从图1可以看到导电水凝胶在达到溶胀平衡时，其溶胀比高达约2500％。高溶胀比意味着水凝胶易于吸收水分，这有利于吡咯溶液的渗透，使得聚吡咯可以更好的与水凝胶基底结合。
图2为水凝胶从过硫酸铵溶液中取出后静置不同时间下的状态图，从图2中可以明显观察到由于聚吡咯的聚合，凝胶的颜色逐渐加深，有力证明了在水凝胶中聚吡咯的聚合。
图3为实施例1步骤(1)中制备的水凝胶和实施例1步骤(2)所制备的导电水凝胶电阻对比图，从图3中可以看出实施例1中制备的导电水凝胶的电阻相对于普通的丙烯酸/AMPS水凝胶大大降低，电阻值为1.8kΩ/cm，具有良好的导电性。
使用通用测试机器(HZ-1007E，东莞力显仪器)以100mm/min的拉伸速率测试实施例1制备的导电水凝胶，将导电水凝胶拉开直至导电水凝胶断裂，并记录最大应力。实施例1制备的导电水凝胶的拉伸-强度曲线如图4所示，从图4中可以看出，导电水凝胶具有约900％的高拉伸性能和约25千帕的拉伸强度。作为电阻式水凝胶应变传感器，高达900％的应变范围可以满足大部分的日常应用需求。
将实施例1制备的导电水凝胶覆盖在手机屏幕上，如图5所示，从图5中可以清晰的看到应用的图标和手机壁纸，体现了本发明制备的导电水凝胶良好的透明度。
使用通用测试机器(HZ-1007E，东莞力显仪器)进行导电水凝胶的拉伸测试并记录拉伸数据，同时将测试样品与台式万用表通过导线连接，记录拉伸过程中电阻变化数据。实施例1制备的导电水凝胶的应变-电阻变化率线性拟合关系曲线图如图6所示，细线是形式y＝a+b·x的线性拟合(x代表应变ε，y代表应变传感器的电阻变化率R/R0，其中R为拉伸后导电水凝胶的电阻，R0为导电水凝胶的原始电阻)，在0-550％应变的范围内R平方值为0.96。这些结果证实本发明制备的导电水凝胶作为电阻型导电水凝胶应变传感器而言，它具有在校准过程简单的优势，可以更好的满足应用需求。
实施例2
(1)将8g丙烯酸，2g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，0.02g的MBAA，0.02g的APS加入到50g的去离子水中，超声处理3分钟得到水凝胶母液。将母液在50℃下进行聚合30分钟得到水凝胶。
(2)将水凝胶浸入100mL新鲜酸性吡咯溶液(1mL吡咯和100μL盐酸(36.5wt％)溶于100mL去离子水中)中并浸泡15s，然后取出再置于100mL的APS水溶液(0.09g/mL)中浸泡30s，再取出静置30min以使吡咯充分聚合成聚吡咯。聚合后，得到导电水凝胶，用去离子水洗涤三次。
对实施例2中步骤(1)制备的水凝胶以及步骤(2)制备的导电水凝胶进行电阻测试，结果如图7所示，其中(a)代表水凝胶表面没有聚合聚吡咯，即步骤(1)制备的水凝胶，(b)代表水凝胶表面聚合上聚吡咯，即步骤(2)制备的导电水性胶。从图7中可以看出，水凝胶表面没有聚合聚吡咯时(a)，电阻为19.85kΩ/cm，而在水凝胶表面聚合有聚吡咯时(b)，电阻为1.447kΩ/cm。证明本实施例采用的浸渍法可以有效提高水凝胶导电性。
将实施例2制备的导电水凝胶和9V电池，LED等组成串联闭合回路，在拉伸水凝胶的过程中观察LED灯的亮度，结果如图8所示，从图8中可以看出，在拉伸水凝胶的过程中，由于水凝胶电阻的增大，LED的亮度明显降低，体现出实施例2制备的导电水凝胶良好的电阻-应变响应性。
使用通用测试机器(HZ-1007E，东莞力显仪器)进行导电水凝胶的拉伸测试并记录拉伸数据，同时将测试样品与台式万用表通过导线连接，记录拉伸过程中电阻变化数据。实施例2制备的导电水凝胶的应变-电阻变化率线性拟合关系曲线图如图9所示，细线是形式y＝a+b·x的线性拟合(x代表应变ε，y代表应变传感器的电阻变化率R/R0，其中R为拉伸后导电水凝胶的电阻，R0为导电水凝胶的原始电阻)，在0-550％应变的范围内R平方值为0.982。这些结果证实本发明制备的导电水凝胶作为电阻型导电水凝胶应变传感器而言，它具有在校准过程简单的优势，可以更好的满足应用需求。
实施例3
(1)将8g丙烯酸，2g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，0.02g的MBAA，0.02g的APS加入到50g的去离子水中，超声处理3分钟得到水凝胶母液。将母液在50℃下进行聚合30分钟得到水凝胶。
(2)在水凝胶表面覆盖一块带有图案凹槽模板，将5mL新鲜酸性吡咯溶液(1mL吡咯和100μL盐酸(36.5wt％)溶于100mL去离子水中，取5mL)注入浸图案凹槽中保持15s。然后使用注射器将吡咯溶液吸出，再将5mL APS水溶液(0.09g/mL)注入图案凹槽中保持30s，再用注射器将APS水溶液吸出，静置30min以使吡咯在水凝胶表层聚合成聚吡咯。聚合后，得到图案化导电水凝胶，用去离子水洗涤三次。
图10为实施例3制备的图案化导电水凝胶的图片。利用浸渍法可以简便地对凝胶实现图案化，可以应用于快速地制备电路和多通道传感器阵列，实现对具有各种灵敏度的大范围和大面积变形的实时监测。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)单体丙烯酸、单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂以及交联剂在水中通过自由基聚合得到水凝胶；
(2)将步骤(1)制备的水凝胶依次在吡咯水溶液和过硫酸铵水溶液中浸泡，浸泡完成后取出静置30min以上即得到具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；步骤(1)中所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中自由基聚合体系中丙烯酸单体的质量分数为10～20％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的质量分数为2-5％，交联剂的质量占单体总质量的0.1～2％；引发剂的质量占单体总质量的0.1～1％；
步骤(1)中所得丙烯酸水凝胶的含水量为60～85％。
4.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中自由基聚合体系中丙烯酸单体的质量分数为13.3％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的质量分数为3.3％，交联剂的质量占单体总质量的0.2％；引发剂的质量占单体总质量的0.2％。
5.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的自由基聚合是指在30～60℃聚合反应15～30min。
6.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的吡咯溶液为吡咯浓度为0.009～0.05g/mL的吡咯水溶液，吡啶水溶液的pH值为1～4；步骤(2)中所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的浓度为0.01～0.1g/mL。
7.根据权利要求1所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的吡咯溶液为1体积吡咯和0.1体积的盐酸溶于100体积的去离子水中形成的吡咯水溶液；步骤(2)中所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的浓度为0.09g/mL。
8.根据权利要求1中所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的在吡咯溶液中浸泡的时间为5～60s；步骤(2)中所述的在过硫酸铵水溶液中浸泡的时间为5～60s。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶。
10.根据权利要求9所述的具有宽线性电阻应变范围的导电水凝胶在电阻型导电水凝胶应变传感器领域中的应用。
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